反应烧结法制备Mg_4Nb_2O_9陶瓷及其微波介电性能的表征

采用反应烧结法制备Mg4Nb2O9陶瓷,省去预烧阶段,优化了制备工艺,研究得到Mg4Nb2O9陶瓷样品的相组成、微观形貌以及微波介电性能随着烧结温度的变化关系.由XRD检测到陶瓷在1 200~1 450℃均得到纯相的Mg4Nb2O9陶瓷,在1 400℃烧结保温3h所得陶瓷密度为4.13g/cm3(相对密度94.25%),样品具有清晰的微观形貌,微波介电性能为:εr=12.1,Q×f=169 000GHz,τf=-55.55×10-6℃-1.     

B2O3对Ca[(Li1/3Nb2/3)0.95Zr0.15]3+δ陶瓷微波介电性能的影响

研究了B2O3对陶瓷的烧结性能及微波介电特性的影响.结果表明B2O3的掺人能使Ca[(Li1/3Nb2/3)0.95Zr0.15]3 δ(CLNZ)陶瓷体系的烧结温度降低160～210℃,谐振频率温度系数τf随B2O3掺入量增加,但烧结温度对其没有明显影响.在990℃.掺入质量分数为1.0 %的B2O3,陶瓷微波介电性能最佳:εr=33.1,Qf=13 700 GHz,τf=-6.8×10-6/℃;而且,掺入2.0%的B2O3,在940℃烧结4 h,能获得介电性能良好的陶瓷,其εr=31.4,Qf=8 700 GHz,τf=-5.2×10-6/℃.     

xCaTiO_3-(1-x)LaAlO_3陶瓷微波介电性能的研究

采用传统固相反应法制备x Ca Ti O3-(1-x)La Al O3(0.55≤x≤0.69)(CTLA)陶瓷,研究CTLA陶瓷的物相,微观结构及微波介电性能.结果表明,烧结温度在1 400℃时,陶瓷的微波性能最佳,介电常数在35~47之间,Q×f≥35 000 GHz.随着Ca Ti O3含量的增大,频率温度系数趋零,当x=0.67时,陶瓷具有最佳的微波性能:εr=45,Q×f=36 684 GHz,τf=6.02×10-6/℃.1     

MnO2改性的MgTiO3-CaTiO3微波介质陶瓷材料

通过两步法制备MnO_2改性的MgTiO_3-CaTiO_3(MCT)微波介质陶瓷材料,研究MnO_2对MCT陶瓷的微观结构、烧结特性以及微波介电性能的影响.结果表明,MnO_2不仅能有效抑制杂相的生成,将烧结温度降低15℃,而且能提高MCT陶瓷的致密度,改善MCT陶瓷的微波介电性能.当MnO_2添加量为0. 1%时,1 385℃烧结获得的MCT陶瓷具有最佳介电性能,ε_r=20. 48,Q×f=58,690 GHz,τ_f=-6. 29×10-6/℃.     

TiO_2-B_2O_3对钛酸锂锌微波陶瓷的掺杂改性

采用传统固相法制备钛酸锂锌(Li2Zn Ti3O8)微波陶瓷,研究改性剂TiO_2-B2O_3的不同含量对其结构及微波介电性能的影响.结果表明:B_2O_3在Li_2ZnTi_3O_8微波陶瓷的烧结过程中形成了液相,加速了传质,并降低Li_2ZnTi_3O_8微波陶瓷的烧结温度到900℃.TiO_2在Li2ZnTi_3O_8陶瓷中起到调节谐振频率温度系数τ_f的作用.当TiO_2-B2O_3的添加量为质量分数4.5%时,900℃保温4 h所制备的陶瓷具有良好的微波介电性能:介电常数εr=25.9,品质因数Q×f=46 487 GHz,τf=-0.35×10~(-6)/℃.     

Ni-Zn共掺对(Mg0.95Ca0.05)TiO3陶瓷介电性能的影响

采用固相反应法制备(Mg0.95Ca0.05)TiO3陶瓷,探讨Ni-Zn共掺对(Mg0.95Ca0.05)TiO3陶瓷物相组成、微观结构和介电性能的影响。研究结果表明:复合添加NiO和ZnO,可在一定程度上抑制第二相MgTi2O5的产生,并能有效地降低烧结温度至1 300℃。当NiO和ZnO添加总量(质量分数)为2%,w(NiO)/w(ZnO)为0.5%:1.5%时,陶瓷在1 300℃烧结获得最佳介电性能:介电常数εr=20.39,7.67 GHz时的介电损耗tanδ=2.01×10-4,频率温度系数τf=-1.72×10-6/℃。     

传统固相法制备CdWO_4微波介质陶瓷及其表征

采用传统固相法在低温下合成CdWO4单相,研究了CdWO4陶瓷的微波介电性能.实验结果表明:普通球磨CdO和WO3混合物10h,在200℃下预烧2h后获得CdWO4纯相粉体;用此粉体制成的素坯在1075~1 200℃烧结,均能得到相对密度比较高的单斜结构CdWO4陶瓷;在1 150℃烧结的CdWO4陶瓷表现出优良的微波介电性能,其中Q×f=41 000GHz,εr=12.8,τf=-14×10-6℃-1.     

Ca（ Li1/3 Nb2/3 ） O3-δ基陶瓷的制备工艺研究

研究了制备工艺对Ca（ Li1/3 Nb2/3 ） O3-δ基陶瓷介电性能的影响．研究表明,当球磨时间和成形压力分别为4h、150MPa时,陶瓷微波介电性能最佳：εr=31．6,Qf=13100GHz,τf=-9．4ppm／℃．     

Co非化学计量比对Ba(Co_(1/3)Nb_(2/3))O_3微波介质陶瓷性能的影响

采用传统固相法制备Ba(Co(1+x)/3Nb2/3)O3+x/3微波介质陶瓷。系统研究Ba(Co(1+x)/3Nb2/3)O3+x/3中Co非化学计量比对陶瓷的物相组成、显微结构、烧结性能和微波介电性能的影响。结果表明:系统的主晶相为复合钙钛矿型Ba(Co1/3Nb2/3)O3,过多的Co增量与缺量都会引起CoO在高温下熔融挥发,导致富Nb相的生成,从而恶化材料的微波介电性能;而少量的Co缺失不会生成其他杂相,可以促进烧结的致密化,从晶胞参数c/a的角度可证实其B位离子有序排列的提升。x=-0.025的样品具备优良的微波介电性能:εr=31.8,Qf=73 777 GHz(f=6.228 GHz),τf=-15×10-6℃-1。     

Ca[（Li1／3Nb2／3）0．95Zr0．15]O3＋δ陶瓷的低温烧结

研究了ZnO—B2O3-Na2O（ZBN）玻璃及B2O3复合掺杂对陶瓷的烧结性能及微波介电特性的影响．研究表明,在990℃,掺入质量分数3wt％ZBN＋0．7wt％B2O3,陶瓷微波介电性能最佳：εt=31．8,Qf=13230GHz,τf=-5．2ppm／℃．     

冷烧结陶瓷材料的制备及其微波介电性能

通过冷烧结工艺,实现了NaCl、Li_2MoO_4、AlN-NaCl和Zn_2SiO_4-NaCl陶瓷材料的烧结过程,研究了冷烧结材料的微波介电性能。研究结果表明:冷烧结制备Li_2MoO_4材料的微波介电性能为εr=5.6,Q×f=24866 GHz,τf=-160×10~(-6)/℃,其εr值与传统烧结的样品相似,Q×f值也比较好。在冷烧结过程中,AlN-NaCl、Zn_2SiO_4-NaCl材料没有第二相的生成,AlN-NaCl和Zn_2SiO_4-NaCl材料的相对密度分别随着AlN和Zn_2SiO_4质量分数的增加而降低。在微波频率下,εr符合考虑气孔的Lichtenecker方程模型,Q×f值随着AlN和Zn_2SiO_4质量分数的增加而降低,τf值随着AlN和Zn_2SiO_4质量分数的变化规律符合混合法则。     

添加TiO2对CaAl2O4陶瓷物相组成及微波介电性能的影响

CaAl_2O_4陶瓷由于其优异的微波介电性能(εr=8.9,Qf=91,350 GHz,τf=-55ppm/℃)而获得广泛关注,然而其较负的谐振频率温度系数(τf)极大地限制了其商业化应用.本文通过标准固态反应法制备了(1-x)CaAl_2O_4-xTiO_2(x=0.05,0.10,0.15,0.20)陶瓷并系统地研究了TiO_2添加量对物相组成、微观结构以及微波介电性能的影响规律.X射线衍射数据(XRD)与扫描电子显微图谱(SEM)表明添加的TiO_2在高温烧结过程中与CaAl_2O_4基体反应生成CaTiO_3与CaAl_4O_7,且第二相含量随TiO_2添加量的增加而增大.此外,随着x值的增大,(1-x)CaAl_2O_4-xTiO_2陶瓷介电常数(εr)与谐振频率温度系数逐渐增加,而Qf值出现一定程度的下降;在x=0.15成分处获得τf值近零的最优微波介电性能组合(εr=13.9,Qf=39 000GHz,τf=5.4ppm/℃).     

高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

BaO-TiO2-ZnO-Nb2O5系统微波陶瓷的相转变机制与介电性能

对采用传统电子陶瓷工艺制备的BaO-TiO2-ZnO-Nb2O5(BTZN)微波介质陶瓷系统的相转变机制与介电性能进行了研究．XRD分析表明,系统的主晶相为Ba2Ti9O20、BaTi4O9．由Zn2 和Nb5 共同取代Ti4 ,作为施主受主杂质达到电价平衡,形成了BaTi4-xZnx/3Nb2x/3O9和Ba2Ti9-xZnx/3Nb2x/3O20固溶体,显著降低系统的烧结温度,获得优良的介电性能．同时,Nb5 能够抑制在空气气氛中烧结产生的Ti4 还原,防止Ti3 造成的介电性能恶化．BaO-TiO2- ZnO-Nb2O5系统在980℃已经开始大量生成Ba3Ti12Zn7O34相;自1050℃开始形成、并在1110℃大量生成Ba- Ti5O11相;BaTi5O11相的生成对于最终烧结过程中主晶相Ba2Ti9O20的形成起到很关键的作用．1110℃预烧、 1160℃烧结的该系统陶瓷材料的微波介电性能为:εr=37;Q=24 000(10 GHz);τf= 4．5×10-6／℃     

Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)(x=0、0.25、0.5、1、1.5)微波介质陶瓷的结构与介电性能

采用传统固相反应法制备Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)(x=0、0.25、0.5、1、1.5)(BNTZ)微波介质陶瓷。运用X线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征BNTZ陶瓷的相组成和微观结构。结果表明:BNTZ陶瓷的主晶相为Ba Nd2Ti4O12(JCPDS No.44-0061),随着掺杂量的增加,出现微量的Nd2Ti2O7烧绿石相。当x增加时,陶瓷的体积密度、介电常数(εr)和谐振频率温度系数(τf)均降低。而BNTZ微波介质陶瓷的Qf(Q为品质因子,f为频率)值先增加后降低,并且当x≥1时,陶瓷的Qf下降剧烈。当x=0.25时,Ba_(4.2)Nd_(9.2)Ti_(18-x)Zr_xO_(54)陶瓷样品在1 300℃下烧结2h,具有优良的微波介电性能,εr=82.83,Qf=9.009 THz,τf=56.7×10-6℃-1。     

Ba_3Ti_5Nb_(6-x)TaxO_(28)陶瓷的结构与介电性能

采用传统的固相合成法制备Ba3Ti5Nb6-xTaxO28(0≤x≤0.67)微波介质陶瓷,研究了Ta对Ba3Ti5Nb6O28陶瓷结构与微波介电性能的影响.随Ta含量的增加,Ba3Ti5Nb6-xTaxO28陶瓷先为Ba3Ti5Nb6O28单相;当x增大到0.5时,则出现了第二相Ba3Ti4Nb4O21.随Ta含量增加,Ba3Ti5Nb6-xTaxO28陶瓷的介电常数变化较小,Qf值先明显升高后下降,而谐振频率温度系数τf逐渐增大.x=0.16时,获得了介电性能优异的Ba3Ti5Nb6-xTaxO28陶瓷,介电性能为:ε=37.9,Qf=2.8137×104GHz,τf=-6.0×10-6℃-1.     

Li2Mg2.95M0.05TiO6(M=Mg,Zn,Co,Ca)型 微波介质陶瓷介电性能研究

采用一步法制备了Li_2Mg_(2.95)M_(0.05)Ti O_6(M为Mg,Zn,Co,Ca)型微波介质陶瓷,讨论了掺杂离子种类对陶瓷烧结行为、组成、微观结构和微波介电性能的影响.结果表明:所得陶瓷样品的主晶相为Li_2Mg_3Ti O_6,掺加Mg~(2+)的样品有少量Mg_2Ti O_4杂质相;掺加Ca~(2+)的样品可形成介电常数(ε_r)高达170,温度系数(τ_f)达+800×10~(-6)/℃且能够与主晶相共存形成稳定复合体系的Ca Ti O_3;掺Ca~(2+)的样品在1 370℃保温6 h,可得到介电常数(ε_r)为16.7,品质因数(Q×f)为83 900 GHz,谐振温度系数(τ_f)接近于0×10~(-6)/℃的最佳介电性能的样品.     

烧结温度度对Ba4．2（Sm0.8Nd0.17Bi0.03）9．2Ti18O54微波介电性能的影响

研究了烧结温度对掺质量分数为0.5%的TiO2的Ba4.2(Sm0.8Nd0.17Bi0.03)9.2Ti18O54(简称BSNBT)陶瓷材料微观结构及其微波介电性能的影响.采用XRD,场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和EPMA分析了陶瓷材料的微观结构.结果表明,当烧结温度高于1 340℃时陶瓷样品中出现第二相BaTi4O9.随着烧结温度的升高,材料的介电常数rε和Qf值(品质因数和谐振频率的乘积)先增大后减小,谐振频率温度系数逐渐增大.当烧结温度为1 340℃时,rε和Qf值均达到最大,rε=80.5,Qf=9 009 GHz(在3.5 GHz下),此时谐振频率温度系数fτ=6.5×10-6/℃.     

预合成对Li1/2Ln1/2TiO3(Ln=Sm,Nd)微波介电性能的影响

研究了在不同的预合成和烧结条件下,Li1/2Ln1/2TiO3(Ln=Sm,Nd)的微波介电性能．当Ln=Sm,预烧温度为1000℃,烧结温度在1200～12500℃,样品的微波介电性能好．典型值为εr=52,Qf=2280GHz;当Ln=Nd,烧结温度在1200～12500ε,预烧温度为1000ε或950℃的样品εr、Qf值较高,典型值为εr=80,Qf=2100GHz．     

烧结温度对Ba4.2(Sm0.8Nd0.17Bi0.03)9.2Ti18O54微波介电性能的影响

研究了烧结温度对掺质量分数为0.5 % 的TiO2的Ba4.2(Sm0.8Nd0.17Bi0.03)9.2Ti18O54(简称BSNBT)陶瓷材料微观结构及其微波介电性能的影响.采用XRD,场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和EPMA分析了陶瓷材料的微观结构.结果表明,当烧结温度高于1 340 ℃时陶瓷样品中出现第二相BaTi4O9.随着烧结温度的升高,材料的介电常数εr和Qf值(品质因数和谐振频率的乘积)先增大后减小,谐振频率温度系数逐渐增大.当烧结温度为1 340 ℃时,εr和Qf值均达到最大,εr=80.5,Qf=9 009 GHz(在3.5 GHz下),此时谐振频率温度系数τf=6.5×10-6/℃.