铀氧化物中微量硅的测定——ICP-AES法

建立了用硝酸加氢氟酸溶样,CL–TBP（磷酸三丁酯）树脂为固定相,以3 mol/L的硝酸溶液为流动相,测定铀化合物中微量硅的ICP-AES法。通过对溶样条件、元素分离、元素干扰测定条件的选择,确定了分析方法。方法取样量0.2g,测定体积为6 mL。方法回收率在85%~115%范围内,相对标准偏差优于10%,该方法与与国家标准GB11846-89的方法间比对的结果无显著性差异。     

聚氨酯泡沫分离-ICP-AES测定混合铅锌精矿中铊含量

【目的】利用聚氨酯泡沫分离富集,建立电感耦合等离子体原子发射光谱法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometric,ICP-AES)测定混合铅锌精矿中铊含量的方法。【方法】样品经混合酸(HClHNO_3-HClO_4-H_2SO_4)缓慢溶解后,用聚氨酯泡沫分离富集,并在HNO_3溶液中解脱,用ICP-AES法测定其中的Tl含量。【结果】通过分离富集法将基体分离,消除了基体效应和共存元素间的谱线干扰,降低了方法的检出限。实验表明,建立的方法线性良好,相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.12mg/L,方法加标回收率为96.0%~106.0%,相对标准偏差小于5%。【结论】测定的结果准确可靠,能满足混合铅锌精矿中铊含量的测定需求。     

三正辛胺络合ICP-MS测定路边尘土中的铂、钯

为了更准确得测定成都市成华区路边尘土中的铂钯,采用王水加热消解样品,三正辛胺络合,泡塑分离富集,电感耦合等离子体质谱法测定。试验结果表明,浓盐酸 王水消解样品效果较好;震荡时间为30 min时,分离基体,富集铂钯效果达到平衡;泡塑用量为0.2g即可满足10g样品分离富集要求;铂的回收率在91.87%～108.72%;钯的回收在93.34%～97.90%;方法检出限铂为0.01ng/mL钯为0.013ng/g。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,使用于超痕量铂钯的分析。     

以螯合树脂(YPA4)ETV-ICP-AES测定痕量Au,Pd和Pt

在环境和地质样品中,贵金属的含量极低,且基体组成复杂,因此,测定前对其中的痕量贵金属进行分离/预富集很有必要.将进样效率高、检出限低和可直接固体进样的电热蒸发ICP-AES技术与高选择性的分离/预富集技术相结合是实现不同复杂样品中痕量/超痕量贵金属灵敏检测的有效方法.贵金属是典型的难熔元素,在石墨炉中直接蒸发和测定存在困难.一些研究表明,加入适当的化学改进剂可以有效改善难熔元素测定的检出限和降低基体元素的干扰.     

匀浆法提取-离子色谱法测定烟草中阴离子的研究

研究了用匀浆法提取,离子色谱法测定烟草中阴离子.烟草样品中的阴离子用0.1mol/L的氢氧化钠溶液匀浆法提取,提取液中的阴离子以YSA8型 8164A-8 阴离子交换柱为固定相,0.003mol/L Na2CO3 和0.006mol/L NaHCO3 混合液为流动相分离,流速为1.0mL/min,样品中F-、Cl-、NO-2、HPO2-4、NO-3和SO2-4 6 种阴离子在12min内可达到完全分离;方法加标回收率在95.2%~103.5%之间,相对标准偏差均小于2.8%,检测限均小于22μg/L,结果满意.     

TU—1901双光束紫外分光光度法测定矿石中的钍

样品经碱熔后,水提取,制备成2mol/L硝酸溶液,通过N263-聚三氟氯乙烯萃取色层柱,使待测元素与样品中大量的铀、稀钍、锆、钛、铌、等杂质元素进行分离。用4mol/L盐酸洗脱钍,偶氮胂Ⅲ比色,应用TU-1901双光束紫外可见分光光度计测定钍。可测定矿石中0.000x～0.x%的钍。     

三正辛胺络合ICP-MS测定成都市路边尘土中的铂、钯

为了更准确得测定成都市成华区路边尘土中的铂、钯含量,采用王水加热消解样品,三正辛胺络合、泡塑分离富集、电感耦合等离子体质谱法测定。试验结果表明,浓盐酸+王水消解样品效果较好;震荡时间为30 min时,分离基体,富集铂钯效果达到平衡;泡塑用量为0.2 g即可满足10 g样品分离富集要求;铂的回收率在91.87%~108.72%;钯的回收在93.34%~97.90%;方法检出限铂为0.01 ng/mL,钯为0.013 ng/g。该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,具有良好的测定精密度和准确度,使用于超痕量铂、钯的分析。     

含钆铀氧化物中氧化钆含量的测定——ICP-AES法

该文简述了等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定含钆铀氧化物中氧化钆含量的方法。方法采用逐级稀释法并使用CL-TBP树脂萃取色层分离铀基体后,用等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钆元素(Gd335.04nm)。测量范围为(0.23~11)Gd_2O_3%,方法回收率为(97~102)%,相对标准偏差优于1.5%。     

新型气相色谱分析样品前处理装置与方法

探索一种新型的样品前处理装置,运用载体、携带体和综合蒸馏技术完成了待测样品中微量成分的提取分离和富集.将冷端接受器设计为可更换结构,所以无样品交叉干扰,适用于痕量组分的富集.在乙酸乙酯中添加了4种微量有机磷农药后进行了前处理其装置能自动将微量组分富集到2mL邻苯二甲酸二甲酯中利用气相色谱分析的结果,研究了样品前处理装置分离富集参数的选择原则.实验证实该方法能最有效地除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率92%～117%;相对标准偏差±5.65%;最小检出线为1 ng/mL.有机试剂的回收利用率大于95%,而且操作简单方便,以模拟试样为例说明了方法的实用性.     

鸦片类毒品毛细管区带电泳及场放大在线富集条件的优化

通过对毛细管区带电泳(CZE)条件及场放大样品堆积(FASS)富集条件进行优化,建立简单、灵敏、可靠的鸦片类毒品的FASS-CZE检测方法。采用pH 3的100mmol/L磷酸盐缓冲液(其中含20%甲醇和5%的异丙醇)为分离缓冲液,1.3736kPa下引入水柱2 s后电迁移进样20s,在毛细管中浓缩样品组分,对吗啡、6-单乙酰吗啡和可待因3种毒品进行分离测定,可检测到的上述毒品质量浓度为2 ng/mL,与常规CZE比较,检测的灵敏度可提高约1 000倍。该方法可用于生物检材中海洛因及其代谢物的检测。