从含有大量Ag（I）和Cu（II）的HNO3溶液中分离In（III）的方法研究

利用二－（２－乙基已基）磷酸（ＨＤＥＨＰ），异丙醚和乙醚溶剂萃取Ｉｎ（ＩＩＩ），并测定了Ｉｎ（ＩＩＩ）在有机相和水相之间的分配比。Ｉｎ（ＩＩＩ）在ＨＤＥＨＰ－ＨＮＯ３，ＨＤＥＨＰ－ＨＣｌＯ４和异丙醚－ＨＢｒ体系中的化学产额依次为９５．２％，９１．７％和８９．２％。在１ｍＬ的ＩｎＣｌ３医用放射性核素制剂中，Ｃｕ，Ｆｅ和Ａｇ杂素元素的含量依次不大于０．０４μｇ，０．１５μｇ和２．１μｇ。     

［Ag_2（α－Ph_2PPy）_2］_2（NO_3）_4的合成和晶体结构

ＡｇＮＯ＿３和ａ－ｐｈ＿２ｐｐｙ，（ａ－（Ｃ＿６Ｈ＿５）＿２Ｐ（ＮＣ＿５Ｈ＿５））在加有少量Ｈ＿２Ｏ＿２和ＮａＯＨ的Ｃ＿２Ｈ＿５ＯＨ水溶液中反应生成标题化合物的灰黑色晶体。属四方晶系，空间群Ｐ４＿１，ａ＝１．３００ｎｍ，Ｃ＝４．０７６ｎｍ，ｖ＝６．８８４ｎｍ￣３，Ｚ＝８，Ｄ＿ｃ＝１．６７ｇｃｍ￣（－３），Ｒ＝０．０５９，ｒ＿ω＝０．０７２．每一不对称单元中存在二套独立而结构基本相同的［Ａｇ＿２（ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ）＿２］￣２＋，它的二个Ａｇ原子和二个ａ－ｐｈ＿２ＰＰｙ中－Ｎ－Ｃ－Ｐ－桥的Ｎ，Ｐ原子联接成为一个稳定非共面八员环，而环内Ａｇ，Ａｇ间距分别是０．３１４，０．３ｌ０（ｎｍ），均未成键。不对称单元中的二个八员环通过的Ｏ原子与环上Ａｇ原子的弱成键而具有结构联系。环内还出现了罕见的三配位Ａｇ原子。     

［Fe（CN）_5H_2O］~（3－）还原［（NH_3）_5Co（OOCC_5

在μ＝０．１０ｍｏｌ·１￣（－１）（ＬｉＣｌＯ＿４）、ｐＨ＝８．０对不同温度下［Ｆｅ（ＣＮ）＿５Ｈ＿２Ｏ］和［（ＮＨ＿３）＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）］￣（２＋）的内配位界电子转移反应进行了动力学研究。在２５℃，双核配合物［（ＮＨ＿３］＿５Ｃｏ（ＯＯＣＣ＿５Ｈ＿４Ｎ）Ｆｅ（ＣＮ）＿５］￣－的分子内电子转移速率常数为３．９×１０￣（－１），分子内电子转移过程的活化焓和活化熵分别为８９．５ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）和６．０Ｊ·ｍｏｌ￣（－１）·Ｋ￣（－１）最后对该反应的机理、速率常数和绝热性进行了讨论。     

放射性核素￣（111）In及￣（111）InCl＿3注射液制备方法的研究

用ＨＤＥＨＰ并以正庚烷为稀释剂从存在大量的Ａｇ（Ⅰ）和Ｃｕ（Ⅱ）的硝酸溶液中萃取Ｉｎ（Ⅲ）。研究了Ｉｎ（Ⅲ）在两相之间的分配比与酸度、ＨＤＥＨＰ浓度及Ｉｎ（Ⅲ）含量的关系。用不同浓度的盐酸从有机相中反萃取Ｉｎ（Ⅲ），并测量了Ｉｎ（Ⅲ）的回收率。从回旋加速器内靶装置上，用α粒子辐照的镀银靶物质中，分离出高纯度、无载体的￣（１１１）Ｉｎ，并制成了￣（１１１）ＩｎＣｌ＿３注射液。     

草酰二胺桥联的双核钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和铜（Ⅱ）配合物的合成与磁性

已合成四种新的草酰二胺桥联的双核钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）和铜（Ⅱ）配合物：Ｃｏ＿２（ｂｐｙ）＿２（ｏｘｄ）（ＣｌＯ＿４）＿２（１），ＣＯ＿２（Ｍｅ＿２－ｂｐｙ）＿２（ｏｘｄ）（ＣｌＯ＿４）＿２·Ｈ＿２Ｏ（２），Ｎｉ＿２（ｂｐｙ）＿２（ｏｘｄ）（ＣｌＯ＿４）＿２·Ｈ＿２Ｏ（３），Ｃｕ＿２（Ｍｅ）＿２－ｂＰｙ）＿２（ｏｘｄ）（ＮＯ＿３）＿２（４），ｂＰｙ表示２，２＇－联吡啶，Ｍｅ＿２－ｂｐｙ表示４，４＇－二甲基联吡啶，ｏｘｄ表示草酰二胺阴离子。经元素分析、ＩＲ、电子光谱、ＥＳＲ、磁化率及变温磁化率的测定，对上述各配合物进行了表征。配合物（１）和（３）的变温磁化率已测定，其数值用最小二乘法和从自旋哈密顿算符导出的磁方程拟合，求得交换积分Ｊ为－１．４８ｃｍ￣（－１）和－１．８２ｃｍ￣（－１），表明配合物中钴（Ⅱ）－钴（Ⅱ）离子及镍（Ⅱ）－镍（Ⅱ）离子之间仅有极弱的反铁磁自旋交换作用。     

火焰原子吸收光谱法测定桑叶中Cu,Pb,Cd的含量

本文用火焰原子吸收光谱法测定了桑叶中Ｃｕ、Ｐｂ、ｃｄ的含量，并研究了样品的不同消化方法对其测定的影响，选择了ＨＮＯ＿３＋ＨＣｌＯ＿４＋ＨＦ消化苯系用于实际测定。方法的灵敏度依次为０．３１４μｇ／ｍｌ／１％，０．０３２μｇ／ｍｌ／１％，０．０５４μｇ／ｍｌ／１％。相对标准偏差依次为４．９％，３．４％，２．１％。加标回收率依次为９７－１０２％，９８－１０２％，９７－１０１％。     

溴化苄对二乙基胺甲基膦酸锆的季铵化及三相催化反应

首次制得二乙基胺甲基膦酸锆－亚磷酸锆Ｚｒ（ＨＰＯ＿３）＿（２－ｘ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２ＮＥｔ＿２）＿ｘ·Ｈ＿２Ｏ（ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ，ｘ＝０．７５，０．６０，０．５０）．将ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ用溴化苄季铵化，得到部分季铵化的产物：溴化苄基二乙基铵甲基膦酸锆－二乙基胺甲基膦酸锆－业磷酸锆Ｚｒ（ＨＰＯ＿３）＿（２－ｘ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２ＮＥｔ＿２）＿（ｘ－ｙ）·（Ｏ＿３ＰＣＨ＿２Ｎ￣＋Ｅｔ＿２·ＣＨ＿２Ｐｈ·Ｂｒ￣－）＿ｙ·Ｈ＿２Ｏ（Ｙ＜Ｘ，ＺＢＤＥＡＭＰＢ－ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ）．ＺＢＤＥＡＭＰＢ－ＺＤＥＡＭＰ－ＺＰ用于进行液／固／液或固固／液三相催化的亲核取代成醚、卤代烃和羧酸盐合成酯及二氯卡宾加成反应，均得到良好的结果。催化剂易于分离和回收，通常回收７０％～１００％，催化剂重复使用１０次以上无明显失活。     

化学需氧量COD_（Cr）测定条件改进的研究

本文提出以Ａｇ２ＳＯ４—Ａｌ２（ＳＯ４）３—ＭｇＳＯ４作催化剂，在Ｈ２ＳＯ４－Ｈ３ＰＯ４混酸溶液中快速测定废水ＣＯＤ的新方法．实验确定的最佳条件是：Ａｇ２ＳＯ４：Ａｌ２（ＳＯ４）３：ＭｇＳＯ４＝１∶１∶１（质量比），Ｈ２Ｏ４：Ｈ３ＰＯ４＝５∶１（体积比），回流时间０．５小时，通过对废水ＣＯＤ的测定，取得与标准法相近的结果．     

（苯膦酸－磷酸氢）锆－氯化铁复合物催化F－C烷基化反应研究

首次制得（苯膦酸—磷酸氢）锆－氯化铁复合物Ｚｒ（Ｏ＿３ＰＣ＿６Ｈ＿５）（ＨＰＯ＿４）（Ｈ＿２Ｏ）＿０．３５［ＦｅＣｌ＿２（ＯＨ）］＿０．６５该复合物在空气中稳定、不易吸潮、不冒烟，对于卤代烷与芳香烃在液相的Ｆ－Ｃ烷基化反应有较好的催化活性。反应的优点是：反应条件温和，收率高，操作方便，后处理简单，催化剂重复使用性好。     

短波长In_xGa_（1－x）As_yP_（1－y）材料的LP－MOVPE生长

本文研究了用低压金属有机化学气相外延（ＬＰ－ＭＯＶＰＥ）技术，以三申基镓（ＴＭＧａ）、三甲基铟（ＴＭＩｎ）为Ⅲ族源，ＡｓＨ＿３和ＰＨ＿３为Ⅴ族源，在（１００）方向掺Ｓ的ｎ￣＋ＩｎＰ衬底上生长短波长Ｉｎ＿ｘＧａ＿（１－ｘ）Ａｓ＿ｙＰ＿（１－ｙ）材料的生长条件，并用双晶Ｘ射线衍射（ＤＣＤ）和光荧光（ＰＬ）对不同条件下生长的短波长Ｉｎ＿ｘＧａ＿（１－ｘ）Ａｓ＿ｙＰ＿（１－ｙ）材料进行了表征。     

Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）与三聚硫氰酸的配合物及其衍生物的合成研究（Ⅰ）

本文用ＣｏＣｌ＿２·６Ｈ＿２Ｏ、ＮｉＣｌ＿２Ｈ＿２Ｏ、ＺｎＣｌ＿２·２Ｈ＿２Ｏ与Ｃ＿３Ｎ＿２Ｓ＿３Ｎａ＿３在（ＣＨ＿３）＿２ＳＯ溶剂中反应，得到产物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ；又用Ｃ＿５Ｈ＿５Ｎ与Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ反应，得到产物Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ。经元素分析、ＩＲ谱、ＵＶ谱表征研究，指认Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为Ｎａ＿３［Ｍ（ＣＨ＿３）＿２ＳＯ（Ｃ＿３Ｎ＿３Ｓ＿３）Ｃｌ＿２（Ｍ－Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）；ⅣⅤ、Ⅵ为Ｎａ＿２［Ｍ（ＣＨ＿３）＿２ＳＯ（Ｃ＿３Ｎ＿３Ｓ＿３）（Ｃ＿５Ｈ＿５Ｎ）Ｃｌ］（Ｍ－Ｃｏ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ））。     

二氧四－2，2＇－联吡啶合二锰（Ⅲ，Ⅳ）高氯酸盐三水合物的晶体结构测定

本文报道标题化合物［（ｂｐｙ）＿２Ｍｎ（μ－０）＿２Ｍｎ（ｂｐｙ）＿２］（ＣｌＯ＿１）＿３·３Ｈ＿２Ｏ（ｂｐｙ＝２，２＇－ｂｉｐｙｒｉｄｉｎｅ）的晶体结构重新测定的精确结果．该化合物的晶体属单斜晶系，空间群为Ｐ２＿１／ｃ（Ｎｏ．１４），ａ＝１．３８９３（５），　ｂ＝１．３９８７（４），ｃ＝２．４３１７（９）ｎｍ，β＝１０３．６１（３）°，Ｕ＝４．５９８（２）ｎｍ￣３，Ｍｒ＝９．１，Ｚ＝４，Ｄ＿ｃ＝１．６１８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝８．１ｃｍ￣（－１），对４０３２独立可观察衍射数据进行修正，最后偏离因子Ｒ＿Ｆ＝０．０６９，结果表明，该双核化合物中的两个不同价态的锰（Ⅲ，Ⅳ）离子在晶体中完全可区分．本工作的结构数据与文献值有较明显的区别．     

稀土金属镱及钇苦味酸盐与苯并15冠5配合物的晶体和分子结构

标题化合物Ｙｂ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ｉ）及Ｙ（Ｐｉ）＿３（Ｂｌ５Ｃ５）＿２·２Ｈ＿２Ｏ·ＣＨ＿３ＣＮ（Ⅱ）为同晶结构，均为３斜晶系，空间群为Ｐ－对晶体（Ｉ），ａ＝１２．７５３（１）Ａ，ｂ＝１３．８１０（２）Ａ．ｃ＝１９．６０９（２）Ａ，α＝８１．３７（３）°，β＝７１．５８（３）°，γ＝７０．７１（２）°，Ｚ＝２．Ｄ＿ｃ＝１．４６８ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１５．９２８ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１４７１，０４，Ｆ（０００）＝７４５，Ｒ＝０．０３１，Ｒ＿ｗ＝０．０３９；对晶体（Ⅱ），α＝１２．７８５（１）Ａ，ｂ＝１３．８５０（３）Ａ，ｃ＝１９．５７１（２）Ａ，α＝８１．０５（３）°，β＝７０．９２（２）°，γ＝７０．６２（３）°，Ｚ＝２，Ｄｃ＝ｌ．４８５ｇ·ｃｍ￣（－３），μ＝１０．４４１ｃｍ￣（－１）（ＭｏＫα），Ｍ＿ｒ＝１３８６．９ｌ，Ｆ（０００）＝７ｌ４，Ｒ＝０．０６５，Ｒ＿ｗ＝０．０７８．测定结果表明，中心稀土离子Ｙｂ￣（３＋）（或Ｙ￣（３＋）直接与３个苦味酸阴离子和２个水分子配位，此水化镱（或钇）苦味酸盐通过水桥氢键与冠醚Ｂｌ５Ｃ５相联而形成一个大的疏水性     

双核Cu（Ⅱ）配合物[Cu2（C6H5COO）4（C4H8O）2]晶体结构的分析

利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧化加成反应，在四氢呋喃存在下生成［Ｃｕ＿２（Ｃ＿６Ｈ＿５ＣＯＯ）＿４（Ｃ＿４Ｈ＿８Ｏ）＿２］配合物。结果表明：配合物属于单斜晶系，空间群为Ｐ２（１）／ｎ，ａ＝９．９９０（２），ｂ＝１０．５４０（２），ｃ＝１７．１８９（７），α＝γ＝９０°β＝１００．４４（３）°，Ｖ＝１７７９．９，Ｚ＝２，Ｄ＿ｃ＝１．４１０ｇ·ｃｍ￣（－３），Ｍｒ＝７５５．７６，Ｒ＝０．０５０７９，Ｒ＿ｗ＝０．０５８４３。     

循环伏安法中铂对乙醇定量吸附特性的研究

本文论述循环伏安法（ＣＶ）中铂（Ｐｔ）对乙醇（ＥｔＯＨ）的定量吸附特性,及其对葡萄酒中ＥｔＯＨ测定的应用问题。用自制的Ｐｔ梳状工作电极。在０．１Ｍ的ＮａＯＨ溶液中,ＥｔＯＨ的氧化峰电位为－２４０ｍＶ（相对Ａｇ／ＡｇＣｌ参比电极）。以３σ背景值计,检出限为０．０２３％（Ｖ／Ｖ）。样品分析结果准确度为９５．２－１０４．７％重现性范围２．８－３．１％ＲＳＤ（ｎ＝８）。校准曲线的线性动态范围０．１－８％（     

NdCl＿3－SrCl＿2－CaCl＿2三元体系相图的研究

借助ＤＴＡ研究了ＮｄＣｌ＿３－ＳｒＣｌ＿２－ＣａＣｌ＿２三元体系相图。发现该体系内有对应于ＮｄＣｌ＿３、Ｓｒ＿３ＮｄＣｌ＿９、α＿１和α＿２的５个液相面，６条二次结晶线，一个三元低共熔点Ｅ（４７．０％ＮｄＣｌ＿３，２４．５％ＳｒＣｌ＿２；５６２°Ｃ）和三元转熔点Ｐ（４３．４％ＮｄＣｌ＿３，２５．３％ＳｒＣｌ＿２；５８７°Ｃ）．试用极化与反极化概念探讨了含稀土相图、化合物生成及其稳定性变化的规律。     

4－（8－氨基喹啉－5－偶氮）－苯磺酸钠的极谱行为研究

研究了４－（８－氨基喹啉－５－偶氮）－苯横酸钠（ＳＡＯＡＢＳ）的极谱行为。在０．０２ｍｌ／ＬＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－０．３６ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ｃｌ的缓冲溶液中，ＳＡＱＡＢＳ产生两个明晰的阴极化极谱波，其二次导数波的峰电位分别为－０．５２Ｖ和－１．３０Ｖ（Ｖｓ．ＳＣＥ）。用ＳＡＱＡＢＳ的第一个波作为定量分析的基础，其线性范围为１．０×１０￣（－６）～８．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ。氧不干扰ＳＡＱＡＢＳ的测定。还研究了ＳＡＱＡＢＳ的电极过程及反应机理。     

铜基甲醇合成催化剂的EPR表征

用ＥＰＲ谱法对铜基甲醇合成催化剂作表征。结果表明：在少量Ａｌ￣（３＋）掺杂的ＺｎＯ－Ａｌ＿２Ｏ＿３体系可检测到ｇ＝１．９６０６±０．０００２，△Ｈｐｐ＝２．８Ｇ的顺磁信号，其强度随Ａｌ＿２Ｏ＿３掺杂量增加而增强，当Ａｌ／Ｚｎ～２／１００（原子比）时趋于峰值；而在三组份Ｃｕ－ＺｎＯ－Ａｌ＿２Ｏ＿３和四组份Ｃｕ－ＺｎＯ－Ａｌ＿２Ｏ＿３－Ｓｃ＿２Ｏ＿３催化剂体系中，此顺磁信号基本消失。以上结果为三价金属离子（Ａｌ￣（３＋）、Ｓｃ￣（３＋））在ＺｎＯ晶格掺杂诱生正一价缺位从而有利于Ｃｕ以＋１价态存在的观点，提供了新证据。     

氯羟丙基磷酸酯对软质聚氨酯泡沫阻燃的物理化学作用

应用ＳＥＭ、热分析和ＩＲ光谱等较全面地研究了ＣＨＰＡ－ＰＵ软泡燃烧的物理化学变化，结果表明该阻燃基体［－ＮＨ－ＣＯ－０－ＣＨ（ＣＨ＿２Ｃｌ）－ＣＨ＿２－０－］＿３－Ｐ＝０的热分解加速，在燃烧初期就释放出ＨＣｌ与其磷酸酯互相作用生成ＰＯＣｌ＿３、ＰＣｌ＿３、ＰＣｌ＿ｓ等不燃性化合物。证实了这些Ｐ－Ｃｌ化合物：１）挥发带走热量降低体系温度，且其散发速度比ＨＣｌ慢，可延长在燃烧区域的停滞时间，更有效地在气相起阻燃作用；２）在燃烧过程（高温区）有氧存在下，转化为各种形态的磷酸，具有强烈的脱水效能，使含氧的ＰＵ软泡表层碳化生成阻隔燃烧的覆盖层，起到固相阻燃的作用，由于这些物理化学作用使ＰＵ软泡呈现较佳的阻燃性。     

杂多阴离子柱撑水滑石类层柱状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石做交换前驱体，采用离子交换法合成了过渡金属离子三元取代硅钨杂多阴离子柱撑水滑石Ｍ＿２Ａｌ（ＯＨ）＿６－ＳｉＷ＿９Ｚ＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿３Ｏ＿（３７）（Ｍ＝Ｍｇ￣（２＋），Ｚｎ￣（２＋），Ｎｉ￣（２＋），Ｚ＝Ｃｕ￣（２＋），Ｃｏ￣（２＋））．用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ－ＤＲＳ和ＤＴＡ等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子引入水滑石层间后，水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增大到１．４７ｎｍ；提高了柱撑材料的热稳定性，随层的组成不同热稳定性顺序为：Ｍｇ＿２Ａｌ≥Ｎｉ＿２Ａ１＞Ｚｎ＿２Ａｌ；随柱的组成不同热稳定性顺序为：ＳｉＷ＿９Ｃｏ＿３＞ＳｉＷ＿９Ｃｕ＿３．处于层中的杂多阴离子在层的脱羟基温度以下均能保持良好的Ｋｅｇｇｉｎ结构。