多元醇还原制备球形超细钴粉

以自制Co(OH)₂为原料，乙二醇为溶剂和还原剂，制得了分散性好的球形超细钴粉.考察了NaOH加入量对反应速度的影响，单位体积乙二醇的Co(OH)₂加入量和添加剂的用量对钴粉粒径和形貌的影响.用SEM，XRD，BET和激光粒度分析仪测试粉体的粒子形貌、晶体结构、比表面积和粒度分布.测试结果表明：多元醇还原的钴粉为球形，以面心立方晶体为主，还有微量的简单六方晶体；在Co(OH)₂ 150 g/L、NaOH用量40 g/L及表面活性剂30 g/L乙二醇的条件下，制得的钴粉粒度分布较窄，平均粒径为0.88 μm，比表面积为2.705 m2/g，钴含量大于99.5%.     

规则球形纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以次磷酸钠直接还原硝酸银得到银溶胶;将银溶胶经过后续离心分离和真空干燥处理后制备分散性好的规则球形纳米银粉;利用紫外-可见分光光度计考察反应温度和溶液的pH值对制备的纳米银粉粒度分布的影响,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用透射电镜观察纳米银粉的形貌,利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构。研究结果表明,在温度为318 K,pH值为10时,可制备规则球形、面心立方晶系纯相的纳米银粉,粒径为15～25 nm,放置30 d后仍具有很强的稳定性。     

微波辅助条件下单分散球形TiO2的制备

以微波作为热源,在正丙醇与水的混合溶剂体系中水解制备粒径分布窄、分散性好的球形TiO2。主要对前驱物浓度、微波功率、微波加热方式及溶液的pH值等对制备颗粒的影响作用进行实验研究,结果表明在正丙醇与水体积比为1∶1的条件下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂、在较短的微波加热时间内可制得粒径分布窄、分散性好的高质量球形TiO2颗粒;颗粒粒度大小及粒径分布受微波加热方式、前驱物浓度及pH值的影响较大,而微波加热功率相对其他因素来说影响较小。     

纳米钴粉的特性研究

以平常的钴盐溶液和草酸铵为原料,通过控制工艺条件、使用表面活性剂和其它添加剂,制出符合特定要求的草酸钴,进而制得纳米钴粉．用透射电镜（ＴＥＭ）、ＢＥＴ氮吸附、Ｘ射线衍射和还原－吸附法测可还原氧含量等手段对纳米钴粉进行表征,并进一步考察它与ＷＣ湿磨后的形貌变化和分布特征．结果表明：制出的纳米钴粉具有如下特性：分散性良好;基本呈球形;平均粒径≤４０ｎｍ;氧含量≤１．９２％（质量分数）．与ＷＣ湿磨后,这种纳米钴粉基本粘附在ＷＣ颗粒的外表．     

工业钛液直接水解制备球形二氧化钛

以工业钛液为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性荆,在正丙醇和去离子水的混合溶剂中水解制备得到了粒径分布窄、分散性好的球形二氧化钛.通过对表面活性剂浓度、溶液pH值和水解时间等影响因素的研究,得到了高品质球形二氧化钛制备的最佳条件.实验结果主要以扫描电镜和X-ray衍射分析直观的表现出来.结果表明在正丙醇扣去离子水体积比为1:1的混合溶剂中,适量的表面活性剂、较高的pH值及一定的水解老化时间是制备球形颗粒的必要条件.     

表面活性剂在超细钴粉制备中的应用

以1,2-丙二醇和Co(OH)2为原料制备了超细钴粉.探讨了不同表面活性剂对钴粉粒度、形貌及分散性的影响.利用SEM、XRD、激光粒度分析仪对钴粉进行了表征.结果表明,非离子型表面活性剂能有效地阻止钴粉颗粒的团聚和长大,并能对钴粉进行分散,其在制备过程中的作用优于离子型表面活性剂.以1,2-丙二醇作还原剂,司班-20与吐温-80为添加剂制得的钴粉为球形,并以面心立方晶体为主,钴粉粒度分布较窄,平均粒径小于0.7μm.     

新型套管式微反应器制备碳酸钙超细颗粒

以氯化钙和碳酸钠制备碳酸钙为例,将套管式微反应器应用于颗粒的制备过程,并详细考察了各种操作条件对颗粒制备的影响。对所得产品进行SEM和粒度分布分析,结果表明：颗粒 粒径随着体系总流量和反应物浓度的增大而减小;微反应器混合距离对颗粒平均粒径无明显影响。将套管式微反应器沉淀法与直接沉淀法进行比较,结果发现,直接沉淀法得到的颗粒形貌差,颗粒粒径在8～11μm之间;而在相同的反应条件下,套管式微反应器可以制得平均粒径为0.89μm,分散性良好的球形碳酸钙颗粒。     

仲钨酸铵还原制备超粗球形钨粉

以钨酸铵溶液为原料,加入含Li、Na和K碱金属盐的添加剂,在湿氢条件下还原制备粗晶球形钨粉.研究了碱金属盐的种类、含量及还原时间对仲钨酸铵粉末及钨粉的影响.通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和检验分析筛对仲钨酸铵及粗晶钨粉的形貌、成分、物相组成及粒度分布进行表征.研究表明,采用钨酸铵溶液为原料,添加剂（NaCl、KCl和Li₂CO₃）为3 g·L^-1,在1000℃湿氢条件下还原180 min,可直接制备出流动性良好、近球形、晶粒发育完整且均匀的粗晶钨粉.其平均粒径达到67μm,最大粒径可达150μm,最大松装密度为13.41 g·cm^-3,最佳流动性为每50 g粗晶钨粉用时9 s.     

鲕状赤铁矿深度还原过程中铁颗粒粒度和形貌特征分析

为研究鲕状赤铁矿和煤粉的混合球团矿经深度还原后铁颗粒的粒度和形貌特征,通过压块的方式模拟球团矿在高温下进行深度还原反应,并采用扫描电子显微镜(SEM)和工艺矿物学参数自动测试系统(BPMA)考察不同温度和时间下煤基球团矿经深度还原后金属铁颗粒的平均粒径、粒度分布和镜下形貌等特征变化。研究结果表明:随着还原温度升高或还原时间延长,铁颗粒粒径不断增大,且还原温度对铁颗粒长大的影响更显著;在不同还原条件下,粒度区间前20%中的铁颗粒数量占总体数量的60%~85%;铁颗粒的长大过程主要包括单个球形铁颗粒的析出与粗化,颗粒之间链接形成堆积铁颗粒集团并逐渐熔合均一化,最终生成稳定的大颗粒。     

基于均相沉淀法制备高纯度球形钌粉

针对高纯度球形钌粉制备技术难题,基于均相沉淀法制备高纯球形钌粉并分析其过程机理。研究结果表明:三氯化钌溶液经5级离子交换纯化处理后,以尿素为均相沉淀剂,控制钌的质量浓度为10 g/L、尿素与钌的物质的量比为6:1、反应温度为95℃、反应时间为4 h,获得球形或类球形钌粉前驱体,经煅烧氢还原、混酸煮洗后,可获得纯度大于99.999%的球形或类球形钌粉。在均相沉淀过程中,尿素缓慢水解生成的OH-均匀分布在溶液中,与钌络合离子反应,生成球形钌粉前驱体,煅烧后得到球形钌粉。     

微米级球形碳酸钙的合成与表征

以羧甲基纤维素钠（CMC）为晶型控制剂合成微米级球形碳酸钙, 并考察不同因素对产物形貌和粒径的影响, 得到了合成球形碳酸钙的最佳条件. 采用X射线衍射、 红外光谱和扫描电子显微镜等方法对样品进行表征.  结果表明: 合成的碳酸钙晶型主要为方解石, 并有少量球霰石; 产物的球形度较好且粒径均一, 粒径为1~3 μm.     

银氨体系抗坏血酸还原制备超细球形银粉

以银氨为原料,抗坏血酸为还原剂制备超细球形银粉。考察加料速度、溶液初始pH、反应温度、AgNO_3溶液浓度等工艺参数对银粉形貌、粒径的影响,对银粉进行扫描电镜、X线衍射和ζ电位分析等表征,研究银粉的分散和生长机理。研究结果表明:采用快速加料法,在硝酸银溶液浓度不大于0.5 mol/L,反应温度低于60℃,银氨溶液初始pH为12.0,不使用分散剂的条件下,可制备出分散性好,形貌规则的球形银粉。银粒子在该体系中具有自分散作用,银粉的生长符合二段生长模型。     

Co3O4纳米颗粒的制备及表征

采用草酸盐共沉淀法成功制备了不同粒径的Co3O4纳米颗粒，用X射线衍射和透射电镜对30砌的样品进行了表征。结果表明，当烧结温度低于430℃时，产物中含有CoO杂相；430℃以上时，产物为纯相C0304纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒（30m）为立方尖晶石结构，晶胞参数a=0．80735nm。颗粒形貌基本为球形，颗粒大小分布较均匀。随着烧结温度的增加，颗粒尺寸明显增加。     

Li2CO3-NaCl复合助熔剂对(Y,Gd)BO3:Eu荧光粉合成的影响

在合成(Y，Gd)BO3：Eu的过程中，通过加入适量助熔剂制备出了颗粒小、颗粒形貌为球形、粒径分布较窄和分散性好无团聚的(Y，Gd)BO3：Eu荧光粉，探讨了在焙烧时添加复合助熔剂对荧光粉的最低烧成温度、粒径、颗粒形貌和相对亮度的影响，利用X射线衍射、扫描电镜(SEM)、粒度分析仪和辐射光谱仪对样品进行了表征．结果显示：复合助熔剂的添加，可降低高温固相反应温度，促进硼酸盐纯相的生成，在800℃即可得到纯的(Y，Gd)BO3：Eu相，比未添加助熔剂的反应温度降低了400℃，同时有利于(1302)、(100)、(102)、(110)的生长；在(Y，Gd)BO3：Eu的烧结过程中，产生黏度较低的液相有利于球形颗粒的生长，易得到颗粒尺寸分布均匀，分散性好，结晶完整的荧光粉；助熔剂的添加可以使(Y，Gd)BO3：Eu的相对发光强度提高10％以上．用此方法合成的荧光粉具备了直接实际应用的条件．     

纳米MCM-41分子筛微球的制备及结构表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸四乙酯为硅源合成MCM-41分子筛.利用XRD、SEM、FT-IR、TEM和N2吸附-脱附等表征手段探究不同的反应温度及老化时间对MCM-41分子筛形貌、粒径及结构的影响.结果显示:当反应温度在2080℃时,合成的纳米MCM-41分子筛的颗粒形貌呈球形,随着温度的升高,球形颗粒的直径逐渐增大,当温度升高到110℃时,MCM-41分子筛呈现出不规则的颗粒形貌;当老化时间为015h时,纳米MCM-41分子筛的单分散度较好,但随着老化时间的增加,粒径也在增加,同时颗粒团聚也比较严重.通过对纳米球形MCM-41分子筛形成机理的分析,得出合成纳米MCM-41分子筛微球的最优条件.     

二氧化铈前驱体煅烧过程中的遗传性研究

用尿素均匀沉淀法制备了不同形状的二氧化铈前驱体，研究了前驱体形貌、大小、结晶度以及煅烧温度对CeO2颗粒形貌、大小、结晶度的影响．煅烧过程中球形和棒状前驱体煅烧前后颗粒的形状和大小基本不变，颗粒在形貌和尺寸上具有遗传性，片状前驱体在形状上有遗传性．随着煅烧温度的升高，球形颗粒热分解和原子重排速度增大，CeO2颗粒结晶度增大，但是颗粒形状和大小变化都不大．前驱体颗粒的形貌和结晶度影响CeO2颗粒的结晶度，粒径较小、结晶度较低的粉体热分解和原子结构重排都相对容易，煅烧后CeO2颗粒结晶度较高．     

单分子层表面修饰铜纳米颗粒的制备方法

在乙醇-水体系中,以N,N'-二丁基二硫代氨基甲酸烷基酯为修饰剂,在NaOH和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,用硼氢化钠还原硫酸铜,制备了粒径、形貌可控的单分子层表面修饰铜纳米颗粒.利用FT-IR、TEM、XPS、UV-Vis等手段对铜纳米颗粒进行了表征.结果表明:修饰剂对铜纳米颗粒的粒径大小、分布、形貌有一定影响,N,N'-二丁基二硫代氨基甲酸烷基酯能在铜纳米颗粒表面形成较紧密的吸附层,有效提高了铜纳米颗粒的稳定性和分散性,并且随着修饰剂烷基链的增长,铜纳米颗粒的粒径略有增大.     

水热法制备YAG:Ce纳米荧光粉

用水热法,以乙醇-水混合溶剂作为介质,在较低的温度(350 ℃)和压力下(10 MPa),制备了YAG:Ce纳米发光粉体.利用激发光谱、发射光谱、X射线衍射和透射电子显微镜对其光学特性和形貌进行了研究.结果表明,随着稀土离子Ce3+掺杂量的增加,材料的发光强度先升高后降低,当Ce3+掺杂的摩尔分数为5%时,发光强度达到最大.生成物为纯YAG相粉体,其粒径分布均匀,呈球形,颗粒大小为100 nm左右.     

Co3O4纳米颗粒的溶胶凝胶法制备及磁性

采用PVA水溶液溶胶凝胶成功制备了粒径为25 nm的Co3O4纳米颗粒,用热重-差热仪、X射线衍射仪、超导量子干涉仪对样品进行了表征。结果表明:当加热温度低于500℃时,产物中含有CoO杂相;500℃以上时,产物为纯相Co3O4纳米颗粒。Co3O4纳米颗粒(25 nm)为立方尖晶石结构,晶胞参数a=0.807 66 nm.颗粒形貌基本为球形,颗粒大小分布较均匀。Co3O4纳米颗粒(25 nm)呈现反铁磁向顺磁转变,其奈耳温度TN约为40 K。     

球形NaLa(MoO_4)_2∶Eu~(3+)的微波辐射合成与发光性能

利用微波辐射加热的方法合成了均匀的球形NaLa(MoO4)2粉体颗粒,研究了CTAB对粉体形貌的影响,并用激光粒度仪测定了其粒径分布.结果表明:CTAB改善了粉体形貌,球形颗粒的均一性也得到了提高.当CTAB的加入量为20 mmol·L-1时颗粒分布窄,中心粒径D50=0.854μm,有利于在芯片基底上形成致密的荧光粉涂层.使用XRD,TEM和EDS测定了结构和成分,表明粉体颗粒为纯四方相的NaLa(MoO4)2多晶颗粒,且未检测到杂质元素的存在.NaLa(MoO4)2:Eu3+的室温光致发光谱表明了样品可以被紫外、近紫外和蓝光有效激发,从而发射波长为616 nm的高强度红光,使其在LED领域有潜在的应用价值.