HPLC法测定鞣酸苦参碱中3种生物碱的含量

为控制鞣酸苦参碱的质量,建立高效液相色谱法(HPLC)测定鞣酸苦参碱中生物碱的含量。方法:采用HPLC法测定鞣酸苦参碱中3个主要生物碱的含量。结果:苦参碱进样量线性范围0.03132～0.1488μg,平均回收率为97.28%,RSD为0.88%;氧化槐果碱线性范围0.01938～0.2132μg,平均回收率为101.1%,RSD为1.03%;氧化苦参碱线性范围0.1751～1.926μg,平均回收率为99.51%,RSD为0.71%。结论:该法专属性强,准确稳定,重现性好,可作为本品的质量控制方法。     

HPLC测定苦参配方颗粒中苦参碱与氧化苦参碱含量

采用高效液相色谱法,以氨基键合硅胶为填充剂,以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80:10:10)为流动相,检测波长为220 nm,建立了一种可同时测定苦参配方颗粒中苦参碱与氧化苦参碱含量的方法。结果表明:苦参碱回归方程为Y=499.412 2X-8.070 1,R=0.999 9,线性范围为0.158～1.580μg。氧化苦参碱回归方程为Y=557.152 4X-15.568 8,R=0.999 9,线性范围为0.1 68 6～1.686 0μg。苦参配方颗粒中苦参碱和氧化苦参碱的总量的平均含量为4.60%,回收率在98%～103%之间,RSD为1.52%。     

HPLC法测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量

目的:建立蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS色谱柱(6.0×150mm,5μm);流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠(750:250:20g),流速为1.0ml/min;检测波长为215nm;室温.结果:氧化苦参碱在0.200～1.600μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.4%,RSD为0.4%(n=5).结论:该方法操作简便、准确、专属性好,可以用于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量.     

苦参杀鼠活性成分研究

对苦参杀鼠的生物碱活性成分及其毒性作用进行了系统的研究.采用80%的酸性乙醇提取、氯仿萃取、硅胶柱层析分离等方法从苦参中分离得到5种苦参生物碱单体,经与标准品对照测定mp,IR,MS等方法鉴定分别是槐果碱、苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱.以小鼠为实验动物分别进行毒性测定,试鼠的死亡均集中在48 h内,48 h后无试鼠的死亡现象.在试验剂量范围内,槐果碱和槐定碱引起试鼠死亡的时间最短,均为11 min,而苦参碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱引起试鼠死亡的时间较长,分别为2,4,5 h.这5种生物碱及苦参生物总碱对小鼠的致死中量LD50(经口)分别为123.65,64.01,93.56,85.95,81.00,339.26 mg/kg.苦参碱、槐定碱、氧化苦参碱和氧化槐果碱的毒性较低,致死中量适宜,可以作为杀鼠剂使用;而槐果碱的致死中量较大,毒性小,不宜作为杀鼠剂使用.苦参生物总碱及5种苦参生物碱单体对试鼠的毒杀表现为胃毒作用,主要作用于试鼠的神经系统.     

八角枫药材质量控制含量测定方法研究

目的:建立八角枫总生物碱含量测定方法,测定黔产八角枫中的水分、浸出物含量,并规定其限度范围,为八角枫质量控制提供实验依据。方法:以八角枫碱为标准品,采用酸性染料比色法测定八角枫中总生物碱的含量,依照《中国药典》2020年版水分和浸出物测定方法,测定八角枫中水分和浸出物含量。结果:八角枫碱在0.180～0.450 mg/mL浓度范围内,回归方程Y=1.6024X-0.0389,R²=0.9996,吸光度与浓度具有良好线性关系,平均加样回收率为100.19%,RSD<3%。不同产地10批次八角枫药材总生物碱含量在0.015%～0.029%之间,水分含量在4.36%～9.00%之间,水溶性浸出物含量在10.23%～24.59%之间,醇溶性浸出物含量在9.69%～23.81%之间,建议水分含量不得超过8.50%,水溶性浸出物含量和醇溶性浸出物分别不得低于10.06%和9.54%。结论:采用酸性燃料比色法测定八角枫中的总生物碱方法操作简单、重复性好、准确度高,同时,水分和浸出物含量的测定结果可以用于八角枫药材的质量控制。     

酸性染料比色法测定苦木注射液总生物碱含量

本研究旨在建立一种适用于测定苦木注射液中总生物碱舍量的酸性染料比色法,以替代现行部颁标准的重量法.以苦木注射液中含量最高的铁屎米酮型生物碱苦木酮碱(4-甲氧基-5羟基铁屎米酮,C_(15)H_(10)N_2O_3)为对照,以溴甲酚绿为酸性染料,在pH值为5.0的缓冲液中与生物碱生成有色离子对,以氯仿萃取,在420 nm处测定吸光度,根据供试与对照的吸光度比值计算供试品的总生物碱含量.苦木酮碱在10.0~49.8μg/mL浓度范围内与吸光度呈良好线性关系,回归方程为A=0.011 7C+0.169 2(r=0.993 3),平均回收率99.1%,相对标准偏差(RSD)1.4%(n=9);该方法对10批苦木注射液总生物碱含量测定的结果与重量法无显著性差异(P=0.82).该方法具有灵敏度高、选择性好、易于重现的优点,适于替代现行重量法应用于苦木注射液的总生物碱含量测定.     

萝芙木药材中总生物碱的含量测定方法研究

用氯仿提取总生物碱,通过酸性染料比色法测定萝芙木药材中总生物碱含量。结果萝芙木生物碱在8.0～24.0μg具有良好的线性关系(r=0.9914),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%。该方法简单,准确,可用于萝芙木药材的质量控制。     

不同比例甘草配伍对山豆根水煎剂中有毒生物碱含量的影响

目的研究不同比例甘草配伍山豆根后对其水煎剂中苦参碱、氧化苦参碱含量的影响。方法取3批不同产地的山豆根药材,以甘草与山豆根的配伍比例(0∶1、0.5∶1、1∶1、2∶1)分组,采用高效液相色谱法,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液(80∶10∶10),检测波长为210 nm,流速为0.8 m L/min,柱温35.0℃,测定各组水煎剂中苦参碱、氧化苦参碱的含量。结果苦参碱在10.53～63.18μg/m L、氧化苦参碱在15.05～150.5μg/m L范围与峰面积呈良好的线性关系;甘草与山豆根1∶1配伍时,其水煎剂中的氧化苦参碱含量显著降低(p0.01);甘草与山豆根2∶1配伍时,其水煎剂中的氧化苦参碱含量、苦参碱和氧化苦参碱的总量均显著降低(p0.01)。结论倍量甘草配伍山豆根(2∶1)能降低其水煎剂中的氧化苦参碱含量、苦参碱和氧化苦参碱的总量,为山豆根临床安全用药提供了依据。     

苦参

[Ku shen]又名地槐、苦骨、牛参。贴心提示本品有小毒,严格控制用量;脾胃虚寒者禁用;不宜与藜芦同用。化学成分主含生物碱类和黄酮类化合物。《中国药典》主要检测苦参碱和氧化苦参碱的含量,规定按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N20和氧化苦参碱(C15H24N202)的总量不得少于1.2%。     

分光光度法测定附桂骨痛复方中总生物碱的含量

探讨了附桂骨痛复方中主要有效成分乌头类总生物碱的质量浓度测定方法。依据乌头类总生物碱与溴甲酚绿在pH=3.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲液中反应生成离子对化合物的光谱特征,利用分光光度法于412.5nm波长处测定吸收度并计算含量。结果表明,乌头碱含量在10.12～22.77μg/mL范围内与吸收度线性关系良好(r=0.9996, n=6),其平均加样回收率为99.27%。该法用于测定附桂骨痛复方提取液中乌头类总生物碱的含量准确可靠、简便易行、专属性强。     

SP825树脂分离纯化益母草总黄酮和总生物碱的研究

本文旨在寻找一种能够同时有效分离纯化益母草总黄酮和总生物碱有效部位的方法.即,采用SP825大孔吸附树脂富集益母草总黄酮,收集水洗脱液,分离纯化得到总生物碱;60%乙醇洗脱得到总黄酮,分别采用比色法于可见分光光度计测定样品总黄酮和总生物碱含量.结果发现:总黄酮含量为21.35%,收率为64.17%;总生物碱含量为25.65%,收率为65.98%.从而证实:SP825大孔吸附树脂能够有效富集益母草总黄酮,同时,从水洗脱液分离纯化得到的总生物碱有效部位含量和收率均较高.该方法经济节省,操作简便,并且提高了药材的使用率.     

葎草花粉主要过敏原的分离鉴定与纯化

采用液氮研磨法提取葎草花粉粗蛋白,凝胶电泳(SDS-PAGE)分离粗提液蛋白组分并测定各组分的相对分子质量,后经过离子交换层析法分离纯化几类主要的蛋白,再用westen blotting分别检测其与花粉过敏患者血清IgE结合情况,鉴定每种主要蛋白质致敏原的致敏性.分析了葎草花粉变应原成分及其变应原性、免疫原性,并鉴定主要过敏原的致敏性.SDS-PAGE凝胶电泳结果表明,广泛的分布于8～170 kDa之间有主带13条,次带10余条;westen blotting检测发现葎草花粉的致敏性较强,与花粉过敏患者血清IgE结合能力较高.离子交换层析出4种主要变应原蛋白,其相对分子质量分别为55,16,15和25 kDa,其中结合能力最强的是15 kDa处蛋白条带.葎草的主要过敏原为55,16,15和25 kDa蛋白质组分.     

苦豆子生物碱抗菌活性的测定

采用抑菌圈法测定了槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、苦豆子总碱对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、番茄早疫、番茄灰霉和辣椒炭疽的抗菌活性。试验结果表明,5种生物碱对3种细菌生长均具有显著的抑制作用,其中槐定碱和苦参碱对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌和番茄早疫的抗菌效果明显优于其他3种生物碱,苦参碱对大肠杆菌和枯草芽孢杆菌的最小抑菌浓度（MIC）达到12.5μg/mL。5种生物碱对3种真菌的抗菌效果弱于对3种细菌的抗菌效果,5种生物碱对3种真菌的MIC大于等于100μg/mL,氧化苦参碱、氧化槐果碱和苦豆子总碱对番茄灰霉菌的MIC均达400μg/mL。在质量浓度为100μg/mL时,5种生物碱中仅槐定碱表现出对辣椒炭疽菌的抑制作用。苦豆子总碱抗菌活性影响因素的试验结果表明,苦豆子总碱具有良好的热稳定性,在弱碱性条件下(pH 8左右)具有更好的抑菌活性,在至少12h内能够持续、稳定的对供试菌产生抑制作用。     

组培川贝母质量标准研究

参照2010年版《中国药典》相关方法,建立组培川贝母总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、薄层色谱等项目的检查方法并规定限度,采用紫外分光光度法建立组培川贝母的总生物碱含量测定方法并规定限度,以此对组培川贝母进行质量标准研究.结果表明：组培川贝母的总灰分不应超过2%,酸不溶性灰分不应超过1%,浸出物不得少于20%,总生物碱含量应在0.2%-0.3%之间;本研究建立的质量标准可以控制组培川贝母的质量.     

正交实验法优选苦参总碱提取工艺

目的：在单因素实验的基础上采用L9（3^4）正交试验优选苦参总碱提取工艺．方法：以浸膏得率、苦参总碱提取率为评价指标,选择乙醇浓度、加乙醇量（倍）、提取时间（h）为考察因素,利用L9（3^4）正交试验法优选乙醇提取苦参总碱的最佳工艺．结果：最佳提取工艺条件为用75％乙醇8倍量,提取lh.结论：该提取工艺方法方便而结果可靠．     

鸡屎藤鲜品挥发油化学成分的研究

用水蒸气蒸馏法提取鸡屎藤鲜品的挥发油，所得到的挥发油用气相色谱／质谱(GC／MS)法分离并分析鉴定其成分及相对含量，共鉴定出27个化合物，所鉴定的组分占挥发性成分总冷面积的99．98％，鸡屎藤鲜品挥发油的主要化学成分是乙酸(31．14％)、2—甲基—2—丁烯—1—醇(3．32％)、糠醛(7．49％)、3—吱喃甲醇(6．10％)、3—甲硫基丙醛(0．61％)、氧化芳樟醇(8．54％)、反式氧化芳樟醇(10．37％)、芳樟醇(3．93％)、异佛尔酮(1．90％)、5—甲基—6，7—二氢—5(H)—环戊并吡嗪(0．72％)、环氧里哪醇(1．00％)、异冰片(6．35％)、β—葑醇(7．30％)等．     

石斛组6种石斛主要化学成分差异分析

为比较石斛兰属石斛组6种石斛多糖、醇溶性成分、石斛碱和氨基酸含量4项指标的差异,为石斛种质资源鉴定、分类和药材应用提供科学依据,选取石斛组6种石斛,分别采用硫酸-苯酚法、热浸法、气相色谱法和酸水解法测定多糖、醇溶性成分、石斛碱和17种氨基酸含量。6种石斛干茎中多糖、石斛碱、醇溶性成分和氨基酸含量差异显著。6种石斛中多糖质量分数介于6.92%~26.90%,其中流苏石斛多糖含量最高。醇溶性成分质量分数为3.82%~13.01%,其中含量最高的是线叶石斛,其余石斛除含量最低的流苏石斛外均高于中国药典规定标准。仅线叶石斛检测到含有石斛碱,质量分数为0.019%,低于中国药典规定。6种石斛氨基酸含量丰富,总氨基酸质量分数介于3.18%~8.09%;氨基酸主成分分析表明,前5个主成分已包含17种氨基酸的全部信息,可作为功能氨基酸的描述性指标,丝氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸等3种氨基酸为石斛组石斛特征氨基酸。化学成分相关性分析表明,多糖含量与醇溶性成分、氨基酸总量之间呈负相关;醇溶性成分与氨基酸总量之间呈正相关。石斛组中6种石斛的主要化学成分含量差异显著,表明6种石斛的药理作用不同,应根据其成分和含量有针对性地开展生产和应用。