2-（2，4-二氟苯基）-5-烷氧甲基吡啶的合成

以2,5-二溴吡啶和溴代烷为原料,通过甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应,合成得到了2-(2, 4-二氟苯基)-5-烷氧甲基吡啶衍生物,探讨了分子结构对成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的影响,甲酰化、还原、成醚和Suzuki-Miyaura交叉偶联等反应的产率分别达到了49.8%、96.0%、90.3%和96.9%.     

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺的合成

通过胺解和光自由基卤代反应合成2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺.以对三氟甲基氟苯为原料,在氢氧化钠催化下与DMF发生胺解反应,胺解产物在10℃光照下与C l2发生光自由基卤代反应得标题化合物.反应选择性≥92%,两步反应总收率为78.2%,所得产物经MS,1H NMR确认结构.     

2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑衍生物的合成及其光谱性能研究

通过酰氯化、二酰肼化和脱水关环反应,合成了五个2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物,关环反应产率达到78.9%,产物结构经红外光谱和核磁氢谱得到了表征.探讨了反应条件对合成口恶二唑衍生物的影响,研究了口恶二唑衍生物的紫外光谱和荧光光谱性能.结果表明:这类衍生物氯仿溶液的最大紫外吸收波长在280~301 nm,最大荧光发射波长在350~370 nm,芳基取代基结构对2-芳基-5-(4-溴苯基)-1,3,4-口恶二唑衍生物的发光性能有一定的调节作用.     

4'-(4-溴萘-1-基)[1,1'-联苯基]-4-腈的合成与表征

以4-溴苯腈为起始原料,经过Miyanra硼化反应、Suzuki偶联反应和溴化反应等合成了4'-(4-溴萘-1-基)[1,1'-联苯基]-4-腈。通过~1H NMR、~(13)C NMR表征了化合物的结构,通过TG、荧光发射光谱等研究了标题化合物的发光效率和稳定性。     

1-芳甲酰基-3-芳基硫脲的合成及光谱性质研究

以2，6-二氯苯甲酰氯、2-氯-3-吡啶甲酰氯为主要原料经多步骤反应，合成了三种不同的1-芳甲酰基-3-芳基硫脲，产率为56．8％-74.3％；测定了其紫外、荧光光谱性质，发现它们的最大吸收波长都在282．0nm左右，其中两种有良好的荧光；它们的结构经IR和1H NMR进行了表征．     

金属铜盐催化活化α-氨基酮合成2-氧代-乙脒系列化合物

通过铜的催化胺与α-氨基羰基化合物的氧化交叉偶联,实现了一种通用而温和的构建C—N键的方法.该方法适用于脂族伯胺、芳族伯胺或仲胺作为原料.当R2不同于R3时,可观察到两种异构体.该反应体系具有广泛的底物范围及温和的反应条件,为合成2-氧代-乙脒提供了一条简便高效的途径.     

一维链状有机锡化合物三甲基锡2-喹啉甲酸酯的合成及晶体结构

利用三甲基氯化锡与2-喹啉甲酸反应合成了目标化合物三甲基锡2-喹啉甲酸酯,并用元素分析、红外光谱、核磁共振谱以及X-射线单晶衍射进行了表征和结构测定.晶体结构测试结果表明,该化合物通过羧基氧原子的桥连作用形成了一维链状结构.     

2,4-二氯苯基丙烯酸的合成

以2,4-二氯苯甲醛为原料,通过 Knoevenagel-Doebner反应,在苯胺的催化条件下,与丙二酸反应,合成2,4-二氯苯基丙烯酸.考查了反应物的物质的量的比、催化剂用量,吡啶、甲苯用量及反应时间对产品产率的影响.实验表明,在最佳反应条件下产品产率达到71.2%.产品用熔点和红外光谱进行表征.     

离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成新方法研究

以N-甲基咪唑、N-(2-溴乙基)邻苯二甲酰亚胺和水合肼为原料经过三步反应合成功能化离子液体1-胺乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐,并利用红外光谱、核磁共振和质谱对合成的产物进行了结构表征.与传统方法相比,本合成方法操作简单,后处理方便.     

3-(2,4,5-三乙氧基苯甲酰)—丙酸的合成研究

3- ( 2 ,4,5 -三乙氧基苯甲酰 )—丙酸是治疗胆囊炎和胆囊结石的新型药物 ,在对其进行结构分析后确定以对苯醌为起始原料 ,通过乙酰化反应、乙基化反应、付克酰基化反应合成本品 ,在付克酰基化反应实验过程中对工艺条件进行改革 ,并有所突破 ,大大提高了产品收率 .产物分子结构用元素分析、红外光谱 (IR)、核磁共振谱 ( 1HNMR)进行了表征 .     

4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺的合成及其光谱性能的研究

以对溴苯胺和对叔丁基苯甲酸为原料,经Hofmann降解、Sandmeyer和Ullmann反应等反应,合成得到了一种具有空穴传输性能的环金属配合物电致磷光中间:4-溴-N,N-二(4-叔丁基苯基)-苯胺,反应产率为43.5%,产物结构经核磁氢谱、质谱得到了表征.紫外吸收光谱和荧光光谱研究表明:该化合物具有强烈的紫外-可见吸收和荧光发射性能,其氯仿溶液的最大紫外吸收波长为306 nm,最大荧光发射波长是543 nm.但薄膜的最大荧光发射波长蓝移至458 nm.     

新型高效钯催化下不同取代炔烃的低聚反应

报道了不同取代炔在钯络合物催化下发生低聚反应生成芳环衍生物或偶联产物,探讨了反应立体选择性及收率,反应催化、溶剂体系,炔化合物取代因素,反应时间、温度及可能机理.     

苝四羧酸酰二亚胺染料系列光电性能的研究

合成了一系列N,N′-(二氨基酸)-苝四羧酸酰二亚胺化合物并将它们分别吸附到TiO2纳米晶膜上制成电极,通过红外光谱、荧光发射光谱、光电化学测试等表征测试手段,对其光电化学性质进行了比较研究,结果发现这几种化合物除具有较好的溶解性、在可见光区吸光范围宽、光电流响应强等特点外,它们的分子结构与自身的光电性质存在着一定的关系和规律。     

硅烷偶联剂对纳米氧化锌表面改性的机理研究

根据偶联剂改性无机粒子的作用机理,提出了一个硅烷偶联剂接枝在氧化锌表面的结构模型,用Gaussian03对两种硅烷偶联剂接枝在纳米氧化锌表面的模型进行了理论计算,结果表明,KH550和KH560能与纳米氧化锌表面结合而达到改性的目的,KH560的效果更好.实验与理论计算的结果相吻合.     

星形聚苯乙烯及星形杂臂苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成

以原子转移自由基偶联法合成了多臂星形聚合物S-PS和星形杂臂共聚物PS-PMMA.采用傅立叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H NMR)分析方法确定了产物的结构.采用GPC法测定了产物的分子量和分子量分布.GPC分析结果表明偶联剂的偶联效率高,所得聚合物分子量增大,分子量分布窄.以DSC法研究了S-PS和PS-PMMA的热力学行为,并与相应线性均聚物的热力学行为进行了比较.发现星形PS相对线性PS均聚物,其玻璃化转变温度有所降低,且随PS臂数增加,其玻璃化转变温度降低程度明显.星形杂臂共聚物PS-PMMA只存在一个玻璃化转变温度.     

青藤碱A环衍生物的合成

以青藤碱、芳香醇或脂肪醇作为反应物,在三苯基磷(PPh3)和偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)的促进下,合成了7个青藤碱A环衍生物,并利用1H NMR,13C NMR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征,在以THF作溶剂,室温的温和反应条件下,收率达到78%～94%,这种合成方法简单,条件温和,选择性好,能够广泛地应用于多官能团天然产物的结构修饰中.     

不饱和聚酯M513-NP的合成研究

为了制备颜色均一、性状稳定的不饱和聚酯,采用二甘醇、新戊二醇、邻苯二甲酸酐和顺丁烯二酸酐为反应原料,对苯二酚为阻聚剂,苯乙烯为交联剂,通过一步法成功合成了不饱和聚酯M513-NP.随后对合成的聚合物进行酸值、粘度、分子量和分子量分布测定,讨论并分析影响分子量及分子量分布的因素,以确定合成不饱和聚酯M513-NP的最佳反应条件.当锥板黏度控制为8.0 Pa·s,配方设计采用醇过量1.3%,反应总时间为15±1 h,反应温度为197±0.5℃时,制备的不饱和聚酯M513-NP性状稳定,其数均分子量约为1 300,分子量分布约为2.8,呈淡黄色透明液体.     

固载离子液体液膜/胍盐催化剂合成 及在Henry 反应中的应用

采用硅胶作为载体,通过对硅胶表面进行有机官能团化,制备了含五烷基胍盐的硅胶负载咪唑离子液体液膜催化剂.以2-硝基苯甲醛与硝基甲烷的Henry反应为模型,考察了催化反应条件,比较了不同催化剂的催化效能.结果表明,硅胶负载的咪唑乙酸盐离子液体液膜/N,N,N’,N’-四甲基-N"-丁基胍乙酸盐催化Henry反应时活性最高,产品收率可达94%.反应后经过简单的过滤就可实现催化剂的回收,在循环使用6次后催化活性基本保持不变.     

HMCM-56分子筛催化苯酚与异丙醇烷基化反应的研究

研究HMCM-56分子筛上苯酚与异丙醇烷基化反应,探讨了反应条件包括温度,原料配比,催化剂的装填量,空速对催化剂催化性能的影响．通过X射线衍射、研究催化剂的酸性及晶相．得到最佳反应条件：T=220℃,WHSV=3．0h^-1,Catalyst Loading=0．3g,n（IPA）／n（Phenol）=0．8,苯酚的转...     

二苯醚类化合物的相转移催化合成

在相转移催化条件下,用邻或对硝基氯苯与取代酚进行反应,合成了一系列二苯醚类化合物,且收率较好。在同样条件下,间硝基氯苯不能反应,邻硝基氯苯与邻位取代酚的反应也不能进行。