十六胍亚硫酸盐的制备研究

研究了以十六胺和三氧化硫脲为原料制备十六胍亚硫酸盐的方法.通过考察反应时间、温度和物料比等因素对产物收率影响的实验,获得了优化反应条件为:以95%乙醇为溶剂,7.85g十六胺和3.10g三氧化硫脲于50℃反应2 h,产品收率可达75.91%.目标产品通过了红外、质谱和核磁共振碳谱表征.     

相转移催化合成对溴苯甲酸的研究

研究了以水为溶剂,三乙基苄基氯化胺（TEBA）为催化剂,对溴甲苯为原料,高锰酸钾为氧化剂,在酸性和碱性条件下合成对溴苯甲酸的反应.考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等对反应的影响.最优条件为：以水为溶剂,n（对溴甲苯）∶n（KMnO4）∶n（Na2CO3）为1.0∶2.5∶1.0,TEBA（5%）为催化...     

二级胺修饰的聚丙烯酰胺的合成和表征

以聚丙烯酰胺、甲醛、二级胺为原料,通过Mannich反应,采取预制备羟甲基胺中间体法,合成出胺甲基化聚丙烯酰胺.反应条件为∶n(聚丙烯酰胺)∶n(甲醛)∶n(二级胺)=1∶1∶1.2,聚丙烯酰胺质量分数为5%,反应温度为45℃,反应时间为2.5 h.在此条件下不仅合成出离子度高于70%的二甲胺、二乙胺修饰的聚丙烯酰胺,还合成出离子度为67%的哌啶修饰的疏水性聚丙烯酰胺.通过红外光谱和核磁进行表征.     

反应型琥珀酸双酯磺酸钠制备丙烯酸酯乳液

采用三系列反应型琥珀酸双酯磺酸钠乳化制备丙烯酸酯乳液.研究了不同反应型琥珀酸双酯磺酸钠与十二烷基硫酸钠(SDS)复配以及不同反应型琥珀酸双酯磺酸钠之间的复配对乳液聚合及涂膜性能的影响,并对制得的丙烯酸酯乳液进行了表征分析.实验结果表明:反应型琥珀酸双酯磺酸钠参与了共聚反应;当十六烷基烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠与辛基酚聚氧乙烯醚烯丙基琥珀酸双酯磺酸钠的质量比为1∶2时,制得的乳液及综合性能最好.其中,乳胶膜的吸水率为3.20%,乳液的平均粒径为71.4 nm,分布宽度为0.151.     

氟烷基碘与乙烯基乙醚和胺一锅法反应合成氟烷基烯胺酮

研究了在保险粉存在下,氟烷基碘(1)与乙烯基乙醚和伯胺或仲胺(2)的反应。在40~50°C下,反应主要生成相应的氟烷基烯胺酮(3)。2氯--1,1,2,2四-氟乙基碘或2-溴-1,1,2,2四-氟乙基碘在回流条件下反应则分别生成氢化脱氯或脱溴的氟烷基烯胺酮(4),但对于长氟碳链的4-氯-1,1,2,2,3,3,4,4八-氟丁基碘,未见有脱氯产物生成。     

铑催化的还原胺化合成一级胺

采用浸渍法制备Rh/CeO2催化剂。通过粉末X线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附分析、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对催化剂的性能进行表征。以苯甲醛和乙酸铵的还原胺化反应为模板反应,考察Rh/CeO2催化剂的催化性能。结果表明:Rh/CeO2催化剂具有多孔结构,且其在醛的还原胺化反应中表现出较高的活性和选择性。在反应温度为50℃、H2压力为0.1 MPa、乙醇作溶剂、n(乙酸铵)∶n(苯甲醛)∶n(Rh/CeO2)=50∶10∶0.1时,苯甲醛的转化率为100%,苄胺的产率为88%。催化剂重复使用5次后,依旧可以保持较高的催化活性。在优化条件下,系列苯甲醛均可选择性地还原胺化得到相应一级胺。     

3,6-位不对称二取代咔唑衍生物的合成研究

以咔唑为主要合成原料,通过N-烷基化、付克酰基化、硝化以及付克烷基化等反应合成了两个结构新颖的3,6-位不对称二取代咔唑衍生物.探讨了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等因素对反应的影响,得到最佳反应条件:(1)傅克酰基化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(三氯化铝)∶n(乙酰氯)=1∶1.2∶1.5,反应温度室温,反应时间4 h,产品收率82%;(2)硝化反应:n(N-乙基咔唑)∶n(65%硝酸)=1∶1.15,反应温度5~10℃,反应时间2 h,产品收率89%;(3)傅克烷基化反应:n(3-乙酰基-N-乙基咔唑)∶n(氯化锌)∶n(叔丁基氯)=1∶1.5∶1.5,反应温度室温,反应时间12 h,产品收率64%.所得产品结构经FTIR1、H NMR1、3C NMR、及MS表征.     

磺酸型水性聚氨酯分散体的合成与性能

以聚己二酸丁二醇酯二醇(PBA)为软段、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段、自制的磺酸盐N-(2-氨基乙基)-2-氨基乙磺酸钠(AAS)为亲水单体,文章采用预聚体法制备了磺酸型水性聚氨酯(WPU)分散体;分别采用FT-IR和TEM对表征WPU的结构和粒子形态进行了考察,研究了不同n(HDI)∶n(IPDI)及亲水单体质量分数对磺酸型WPU乳液性能的影响。结果表明,随着n(HDI)∶n(IPDI)的增大或AAS质量分数的增加,粒径减小但乳液黏度增加;TG曲线显示胶膜有很好的耐热性;DSC曲线表明,随着AAS用量的增加,磺酸型WPU玻璃化转变温度降低,结晶熔融温度则呈增大趋势。     

光催化反应合成邻硝基苯甲醛

本文设计以邻硝基甲苯为原料,经过溴化反应和水解反应,两步反应得到目标产物邻硝基苯甲醛.其中溴化反应采用溴化钠为溴化剂,通氯气的条件下制备中间体邻硝基二溴苄,本文针对溴化反应的应条件进行了优化.优化后的工艺条件为n(邻硝基甲苯)∶n(NaBr)∶n(H_2O)∶n(CCl_4)=0.1∶0.2∶0.27∶1,40℃反应12 h,中间体邻硝基二溴苄产率高达84.8%,邻硝基苯甲醛的总收率为81.3%,该工艺成本低,产率高,易于工业化.     

ω-溴-对苯基苯乙酮的合成研究

以对苯基苯乙酮和溴化铜为原料合成了ω-溴-对苯基溴代苯乙酮。针对原料摩尔比、反应介质、反应时间等因素对反应收率的影响,获得较佳合成条件：以乙醇为溶剂,n（溴）∶n（对苯基苯乙酮）=2.2∶1,回流反应2.0 h,产品总收率达90.1%。产物熔点138-140℃。利用红外光谱（FTIR）、核磁共振氢谱（1HNMR）和碳谱（13CNMR）确定了目标化合物的结构。     

Streck法合成烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐过程中磺化条件的研究

聚醚磺酸盐是一种耐温耐盐型表面活性剂.实验室以辛基酚聚氧乙烯醚(OP-4)为原料,和氯化亚砜(SOCl2)发生氯代反应后得到中间体,再分别以亚硫酸钠、亚硫酸钠与亚硫酸氢钠混合物、亚硫酸钾为磺化剂磺化氯代产物合成了辛基酚聚氧乙烯醚磺酸盐(OPS-4).实验重点优化了磺化反应的条件,发现170℃下氯代产物和亚硫酸钾以物质的量比1.0∶1.3反应4 h,磺酸盐产率可达到82.6%.利用红外光谱对中间体及产物结构进行了初步表征.     

用催化湿式过氧化氢氧化法降解间硝基苯磺酸钠的影响因素

采用催化湿式过氧化氢氧化法（CWPO）对间硝基苯磺酸钠溶液进行降解, 比较了不同的催化剂（Co/Bi, Mn/Ce, Cu/Mn/Ce, Cu(NO₃)₂, 活性炭）和氧化剂（过氧化氢和氧气）对间硝基苯磺酸钠的降解效率, 并研究了催化剂用量、 初始氧分压、 间硝基苯磺酸钠浓度、 过氧化氢用量、 反应温度对去除效率的影响. 结果表明, 以Cu(NO₃)₂为催化剂的CWPO法对间硝基苯磺酸钠具有较理想的降解效果, 反应温度、 过氧化氢用量和间硝基苯磺酸钠的浓度对降解反应具有显著的影响, 氧气和催化剂的加入能提高反应效率, 此外, 升温过程也对CWPO降解间硝基苯磺酸钠有较大影响.     

二苯胺磺酸钠对B-Z振荡反应的影响

研究了B－Z振荡体系在各种组不同浓度下周期和振的改变值与加入二苯胺磺酸钠浓度的关系。结果表明第一个周期改变值与加入浓度有良好线性关系，相关系数均大于0．9916。改变组分浓度，可适当提高检测浓度范围同时对反应机理进行了较为深入的探讨。     

二甲基（二羟基）丙基十二烷基氯化铵的表面活性

利用Ｎ．Ｎ－二甲基十二胺和氯两二醇在异丙醇中反应，合成了二甲基（二羟基）丙基十二烷基氯化铵（ＤＤＬＡ）。研究了ＤＤＬＡ水溶液以及其与十二烷基硫酸钠（ＳＤＳ）复配体系的表面活性。     

用十二烷基苯磺酸钠萃取酪氨酸

用溶剂萃取法从盐酸介质中萃取酪氨酸。以十一烷基苯磺酸钠为萃取剂，以磺化煤油为稀释剂，磷酸三丁酯为调相剂，考察了各种因素对酪氨酸分配比的影响，确定了萃取及反萃过程的最佳工艺条件。研究了萃取反萃过程的热效应，计算了萃取和反萃取的理想级数。     

十二烷基苯磺酸钠泡沫循环利用室内研究

利用十二烷基苯磺酸钠(ABS)对钙盐的敏感性,根据十二烷基苯磺酸钙与碳酸钙的溶解度不同,利用沉淀转化原理,实现十二烷基苯磺酸钠泡沫的循环利用.由ABS-CaCl2-Na2CO3组成循环泡沫基液,在室内研究了不稳定泡沫(质量分数为0.6%的ABS,以下配方物理量皆为质量分数)、稳定泡沫(0.6%ABS+0.2%XC+0.2%HV-CMC)和硬胶泡沫(0.6%ABS+0.2%XC+0.2%HV-CMC+5.0%膨润土)的循环特点.结果表明:不稳定泡沫在室内循环6次以后,发泡体积由700mL降为510mL,半衰期由4.7min降为3.6min;稳定泡沫循环6次以后,发泡体积由510mL降为460mL,半衰期由22.5min降为18.2min;硬胶泡沫循环4次以后,发泡体积由480mL降为420mL,半衰期由34.7min降为26.4min.可通过补充少量的十二烷基苯磺酸钠,或是通过添加稳泡剂来提高泡沫质量,增强泡沫的稳定性,实现十二烷基苯磺酸钠泡沫的循环利用.     

甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠共聚反应动力学研究

以过硫酸钾-亚硫酸氢钠为引发剂,研究了甲基丙烯酸和对苯乙烯磺酸钠水溶液自由基共聚合反应。采用膨胀计法得到共聚反应速率,考察了引发剂浓度、单体浓度、反应温度对共聚反应速率的影响。结果表明,随着引发剂浓度、单体浓度和反应温度的提高,共聚反应速率增大。建立了共聚反应动力学关系式,测得共聚反应表观活化能为58.97 kJ/mol。     

磺酸盐双子表面活性剂的合成及性能

以2-氯乙基磺酸钠、1, 3-丙二胺、环氧氯丙烷等为原料,经取代、开环反应合成了一种磺酸盐型阴离子双子表面活性剂:N, N-二(3-氯-2-羟基丙烷-N-十六烷基仲胺)丙二胺二乙基磺酸钠(GAS-316). 通过控制变量,优化了GAS-316的合成条件;利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对GAS-316进行结构表征,并评价其表面/界面性能. 结果表明:GAS-316的临界胶束浓度(C_CMC)为0.27 mmol/L,其表面张力γ_CMC为19.64 mN/m,具备优秀的表面活性;质量分数为0.5%的GAS-316溶液在45 ℃时,20 min内可将油水界面张力降至5.25×10-2 mN/m(低界面张力级别),拥有较好的界面活性.     

基于RhB修饰纳米金电极测定十二烷基苯磺酸钠

借助Au-S的作用,将L-半胱氨酸组装在纳米金电极表面上,利用罗丹明B（Rhodamine B）与L-半胱氨酸之间静电的作用,将罗丹明B间接组装于纳米金电极表面,构建罗丹明B纳米金电极。采用差分脉冲伏安法,研究十二烷基苯磺酸钠在罗丹明B纳米金电极上的电化学反应,实验结果表明,在pH为4.75的醋酸-醋酸钠缓冲液中,罗丹明B纳米金电极在0—2.0×10-6g/L范围测定十二烷基苯磺酸钠的线性较好,对十二烷基苯磺酸钠检出限为2.4×10-9g/L。     

用双波长紫外光度法测定SDBSPAAm混合溶液中SDBS的含量

针对在三元复合化学驱机理和应用配方研究中需要解决的混合溶液中表面活性剂浓度的定量分析问题,建立了一种用双波长紫外系数倍率法测定十二烷基苯磺酸钠聚丙烯酰胺（ＳＤＢＳＰＡＡｍ）混合溶液中ＳＤＢＳ含量的方法,同时考察了ＰＡＡｍ、ＳＤＢＳ、ＮａＣｌ和Ｃａ２＋的浓度以及ＰＡＡｍ的类型和溶液的ｐＨ值等因素对测定结果的影响。该方法的测定波长为２２２．３ｎｍ和２１４．９ｎｍ,用系数倍率关系式Ａ＝２Ａ１－Ａ２进行处理后,ＳＤＢＳ的吸光度只与其浓度有关,从而消除了ＰＡＡｍ的干扰。双波长紫外系数倍率法简便、快速、准确,变异系数小于１％