水蒸气蒸馏萃取法测定鱼体样品中硝基苯

用水蒸气蒸馏萃取法测定了松花江鱼体中的硝基苯含量.最低检出量为0.001 6mg/kg,鱼体样品中添加硝基苯标准溶液为0.049 3～0.197 2 mg/kg,不同pH值条件下(pH=3,pH=7,pH=9～10),测定鱼体样品回收率为73.5%～88.7%,相对标准偏差小于4%.结果表明:水蒸气蒸馏萃取法测定生物体内硝基苯含量的检出限较低;回收率比较稳定.     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水和地下水中硝基苯类化合物的检测方法，并介绍了采用固相萃取提取净化样品、气相色谱仪电子捕获检测器检测水中15种硝基苯类化合物的各项仪器参数及样品提取的具体方法。该方法分离度及精准度良好，所有物质的标准曲线相关性系数均大于0.998，测定下限范围在0.0055～0.097μg/L之间，准确度即加标回收率范围在78.3%～115%之间，精密度即加标回收率的相对标准偏差范围在1.3%～9.0%之间。     

气相色谱法测定乳品中的硝酸盐

本文采用气相色谱法测定乳制品中硝酸盐含量。将样品中的蛋白质分离后,把硝酸盐制备成硝基苯衍生物,用电子捕获检测器测量,以峰高定量,用标准曲线法定量样品中硝酸盐的含量。此法较镉柱法简便、快速、灵敏度高,干扰少,最低可检出乳品中20μg/kg的硝酸盐,线性范围在20～200ppb样品测定结果的变异系数为3.10％(n=7),回收率在95％～116.8％。     

小茴香中挥发性成分的超声雾化-固相萃取研究

利用超声雾化-固相萃取法萃取,气相色谱法和气相色谱-质谱法测定了小茴香中的挥发油.采用正十四烷作为洗脱溶剂,体积为50μL、吹扫气流速为200 m L/min,吹扫时间为5 min.利用优化后的方法测定了小茴香中挥发性成分的种类和含量,与水蒸馏提取法所得结果相似.测定样品溶液中挥发性成分的回收率为65.8%~102.0%,相对标准偏差小于8.0%.     

水中多氯联苯检测质控指标的量化研究

本文通过全面合理的调查,对水中多氯联苯测定的检测方法进行筛选,得出液液萃取—气相色谱法和液液萃取—气相色谱/质谱法为其分析主流方法。并用科学的统计方法进行检验和研究,形成了对平行样测定值相对偏差、空白加标回收率和实际样品加标回收率这三个有效质控量化性指标:在90%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于17.5%,空白加标回收率单为74.0%～111%,实际样品加标回收率为73.0%～114%;在95%置信区间内,平行样测定值相对偏差单次值为小于23.7%,空白加标回收率单为65.6～120%,实际样品加标回收率为67.5%～119%。     

气相色谱法测定食品中异丙甲草胺残留量的样品前处理方法

研究了气相色谱法测定食品中异丙甲草胺的样品前处理方法．样品用80％的甲醇水溶液超声波提取,正己烷萃取,PT-硅镁吸附剂色谱预处理小柱净化,配比为2：1的正己烷和乙醚混合液用作洗脱液,气相色谱法检测．最低检出限为0．0016mg/kg,样品加标回收率为94．0％～99．0％,RSD为1．0％～5．4％．     

ASE-GC法测定土壤中18种有机磷农药

］研究了利用加速溶剂萃取—双塔双柱气相色谱法（ASE-GC）分析土壤中的18种有机磷农药（OPPs）.结果表明:加速溶剂萃取对18种目标化合物萃取回收率达到82%～98%,单个样品萃取时间约15 min,方法快速;双塔双柱气相色谱法测定土壤中18种目标化合物样品测试时间约40 min,18种化合物检出限在0.282~1.05 μg/kg之间,各化合物校准曲线的相关系数在0.9979~0.9999之间,双柱确认的相对偏差在-2.0%~2.0%之间     

高效液相色谱法测定食品中脱氢乙酸含量的研究

选用Diamonsil-C18柱;检测波长紫外290 nm;流动相甲醇/乙酸铵缓冲溶液(0.02mol/L,含0.3%三乙胺,用1+1氨水调pH至6.9)=12/88.样品经水萃取,过滤后直接进样分析.方法的相关性好(r＞0.999 5),样品的加标回收率为92.0%～96.5%,检出限0.02mg/kg,相对标准偏差为2.0～3.3%.与气相色谱法作对比测定的结果表明,该方法的准确度高,适用性好.该方法线性范围广,测定结果准确,操作简便,对多种样品适应性好,结果令人满意.     

气相色谱法测定土壤中非挥发性总石油烃

建立了加压流体萃取、脱水干燥、浓缩、净化、气相色谱FID检测器测定土壤中非挥发性石油烃(C_(10)～C_(40))的方法。采用正己烷作为提取剂提取受污染的建设用地土壤样品,石油烃浓度为248～9 300 mg/L时,方法线性范围良好,校准曲线线性可达到0.999 9;当称样量为10 g时,方法检出限为5 mg/kg;方法精密度相对标准偏差为5.1%～17.4%;加标回收率为86.1%～105%。气相色谱法具有操作简单、精密度好、准确度高等优点,适用于各类土壤中非挥发性石油烃(C_(10)～C_(40))的测定。     

气相色谱法测定环境试样中痕量黄磷

通过建立气相色谱法对环境试样中痕量黄磷的测定。对不同的环境试样经过甲苯振摇萃取后,离心,取上清液供气相色谱仪配备火焰光度检测器(FPD和磷滤光片)进行测定。实验结果:回收率为84.96%~93.13%,方法精密度为3.46%~5.33%,方法检出限,水样:2.1μg/L,底泥:5.0μg/kg,死鱼内脏:1.0μg/kg,满足痕量分析要求。     

毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑

建立了调味料中4-甲基咪唑(4-MI)的毛细管气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC-FID)的检测方法,采用DB-Innowax毛细管柱,样品经2,mL水溶解、乙醇定容后直接进气相色谱仪分析。实验结果表明:直接使用有机溶剂萃取的4-甲基咪唑回收率偏低,其最低检出限为0.02,mg/kg,加标回收率达到95%以上。方法首次采用乙醇、水混合溶液作为萃取溶剂,具有简便、快速、回收率高的优点,可应用于市售调味料中4-甲基咪唑的检测。     

便携式气相色谱顶空法现场测定水体中的苯系物

用便携式GC在现场对水体中苯系物进行定性、定量,为妥善解决环境污染事故提供技术依据.该方法操作简单,灵敏度高,重复性好、适用范围广,对水中苯系物的最低检出浓度分别为苯1.0 μg/L、甲苯1.0 μg/L、二甲苯1.0 μg/L各组分变异系数均在4.5%～5.8%,方法精密度较好.该方法可用于应急事故中水道和河网水质中苯系物进行定量.     

CMS-100气相色谱仪气体分析中的应用研究

研究CMS-100便携式快速气相色谱仪,分析其在气体分析时存在的问题。创建CMS-100气相色谱仪的外接热吹扫恒温50mL定量管准确进样系统,结合CMS-100气相色谱仪的预浓缩和快速热脱附技术、高灵敏度MAID的检测器系统,快速准确测定空气中的苯系物。该方法的CMS-100气相色谱仪微氩电离检测器（MAID）对电离电位低于11.7eV的有机化合物灵敏,检测限是6μg。当采样体积为50mL时,方法的最低检出浓度是0.006mg/m3。     

如何用气相色谱法测定草莓中草甘膦残留量

本实验确定了测定草莓中草甘膦残留量的分析方法。该方法涉及水提取、用阳离子柱净化去除糖类、一步衍生和气相色谱—火焰光度法测定,检出限达0.01mg/kg。     

鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法

为了建立鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,应用高效液相色谱法连接二极管阵列检测器确定盐酸硫利达嗪最佳检测波长,样品前处理以乙酸乙酯为提取溶剂,正己烷去脂肪,氮吹浓缩,乙腈溶解,用60 mg HLB固相萃取柱净化,经0.22 μm有机滤膜过滤.色谱条件:乙腈-体积分数为0.1%甲酸溶液(体积比35∶65)为流动相,流速1 mL/min,二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明:该方法在0.1~10.0 μg/mL内的线性关系良好,相关系数r²=0.999 9,检出限为1.2 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg,回收率为88.96%~98.58%.本研究建立的鸡肉中盐酸硫利达嗪的高效液相色谱分析方法,具有精密度好、操作方便快捷、回收率高等优点,为动物源性食品中镇静剂的检测提供技术支持.     

头发中内源性氢化可的松的高效液相色谱/串联质谱检测

基于高效液相色谱/串联质谱(HPLC/MS/MS)建立了一种检测头发中内源性氢化可的松含量的方法,并与高效液相色谱/荧光法(HPLC/FLU)的测定结果进行比较.头发样品(50 mg)经过清洗与研磨、甲醇提取和C18固相萃取后,在电喷雾(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)方式下进行定性,以外标法进行定量.方法的定...     

毛细管气相色谱法同时测定蔬菜中9种菊酯类农药残留量

对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究．样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-（1g）]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量．方法检出限为0．0004～0．0040mg·kg^-1,平均回收率为84．3％～101.1％,相对标准偏差为1．5％～2．7％．该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析．     

在线大气汞分析仪的开发及应用

作者基于金汞齐-冷原子荧光光谱法,自行开发用于分析环境空气中气态总汞(TGM)的在线监测仪器。该仪器操作时以净化后的环境空气作为载气,无需氩气或氮气。经测试:当采样流量为1L/min,采样时间为10min时,检测限能达到0.2ng/m3;0.1ng汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1.4%;工作曲线线性良好,r=0.9995。运用该仪器,在北京大学对TGM进行了为期3周的连续观测,得到TGM平均浓度为7.8ng/m3。     

在线大气汞分析仪的开发及应用

作者基于金汞齐 冷原子荧光光谱法,自行开发用于分析环境空气中气态总汞（TGM）的在线监测仪器。该仪器操作时以净化后的环境空气作为载气,无需氩气或氮气。经测试：当采样流量为1L/min,采样时间为10min时,检测限能达到0.2ng/m³;0.1ng汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差<1.4%;工作曲线线性良好,r=0.9995。运用该仪器,在北京大学对TGM进行了为期3周的连续观测,得到TGM平均浓度为7.8ng/m³。     

气相色谱-质谱法测定水中三氯乙醛

建立吹扫捕集/气相色谱/质谱法测定饮用水源地水中三氯乙醛的方法.通过测定不加碱反应水中原有的三氯甲烷以及加碱以后水中的三氯甲烷含量,间接计算出水中三氯乙醛的含量.该方法检出限为0.1μg/L,回收率介于84％～110％之间,相对标准偏差为2.2％～4.8％,能够满足饮用水源地水中三氯乙醛的分析需要.