伯胺喹啉的新分光光度测定法 Ⅱ、以高碘酸钾作显色剂

在0. 16N 硫酸介质和85℃水浴中加热60分钟条件下,伯胺喹啉与高碘酸钾生成有色氧化产物,其最大吸收波长位于470纳米。伯胺喹啉浓度介于0～250和300～500微克/25毫升之间遵守比耳定律,其摩尔吸光系数分别为5. 21×10~3和2. 71×10~3升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) 及桑德尔灵敏度分别为0. 0497和0. 0965微克/厘米~2。伯胺喹啉与高碘酸钾作用后所生成的有色氧化产物的色泽可稳定四天以上。     

伯胺喹啉作为无机分析试剂Ⅳ微量铈(Ⅳ)的新分光光度测定

本文报导在0.3N硫酸介质中,伯胺喹啉与铈(Ⅳ)的作用形成紫色氧化产物,其最大吸收波长位于555纳米.铈(Ⅳ)浓度介于0～40及40～1000微克/25毫升之间遵守比尔定律,其摩尔吸光系数分别为4.48×10~3和5.26×10~3升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),桑德尔灵敏度分别为0.031和0.027微克/厘米~2.曾作了77种其它离子对铈(Ⅳ)的干扰试验,结果表明62种离子(包括稀土元素)对铈(Ⅳ)的测定均无影响.因此,本法的选择性相当高,精密度和准确度亦良好,试剂易得、价廉、稳定,操作简便、快速.     

伯胺喹啉用作无机分析试剂 Ⅶ.碘酸根的新分光光度测定

于0. 3N H_2SO_4介质中及在80℃加热45分钟的条件下,伯胺喹啉与 IO_3~-反应生成桔红色氧化产物,其试剂与显色液的最大吸收波长分别位于420和470mm 处。显色液可稳定20小时以上。IO_3~-含量介于0～40及40～100μg/25ml 均遵守比耳定律;其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为6. 8×10~3和1. 21×10~4l·mole~(-1) ·cm~(-1) 及0. 026和0. 014μg/cm~2. 方法的精密度及准确度均较好,其变动系数为3. 2和4. 6%,平均相对误差为±1. 8和3. 4%.伯胺喹啉曾用作检出 Ce(Ⅳ)、Au(Ⅲ)、Cr(Ⅶ)、V(Ⅴ)、IO_3~-及分光光度测定 Ce(Ⅳ)和 Au(Ⅲ)。本文是上述一系列科研工作的继续,作者对伯胺喹啉与 IO_3~-的显色反应进行了详细的研究。文中报导了此显色反应的吸收光谱、光度测定 IO_3~-的最佳条件、61种外来离子的影响以及方法的再现性和回收试验等。本法的优点是操作简便,选择性较好,显色液相当稳定,精密度和准确度均好.     

钼兰法分光光度测定砷磷硅——用赤霉素作新有机还原剂

本文报告砷和磷及硅在沸水浴加热的条件下与分别于1. 32和1. 92N 硫酸及2. 4盐酸介质中,借砷钼、磷钼和硅钼的杂多酸被赤霉素还原成相对应的钼杂多兰的水相显色反应作分光光度测定微量砷、磷和硅。兰色化合物可稳定一日以上;砷、磷和硅的摩尔吸光系数分别为2. 64×10~4、 2. 4×10~4和3. 51×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;桑德尔灵敏度分别为0. 0028、 0. 0013和0. 0008微克/厘米~2。方法灵敏、准确、简便,新还原剂又很稳定,优点甚多。     

钒(V)-锌试剂-TritonX-100体系显色反应的研究

在 pH4. 8及 TritonX-100存在下,钒(V)与锌试剂形成稳定的绿色络合物。锌试剂与钒(V)络合物的最大吸收波长分别位于482nm 和690nm 处。钒(V)络合物至少在4小时内吸光度保持不变,其摩尔吸光系数及桑德尔灵敏度分别为1. 1×10~4摩尔·升~(-1) ·厘米~(-1) 和0. 0046微克/厘米~2。钒(V)浓度在0～100微克/25毫升范围内符合比尔定律。用克分子连续变换法、克分子比法、斜率比法及平衡移动法求得钒(V)与锌试剂的络合比均为1:2。     

酚藏花红萃取分光光度法测定合金中的微量锑

本文研究了酚藏花红阳离子与氯锑酸络阴离子在酸性介质中形成红色离子缔合物的条件,从而建立了萃取比色测定微量锑的新方法。实验表明,此缔合物可被混合溶剂(环己烷+丁酮)萃取,其表观摩尔吸光系数ε_(λ532)=5.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)·sb 含量在0—25μg/10ml 之间遵守比尔定律。     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形成蓝或绿色的络合物。当草酸存在下,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土。本文试验了测定条件并试用于测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素。在实验条件下,在与试样相应的铁、镍、镍铬含量存在下,铈的摩尔吸光系数依次为8. 7×10~4、8. 6×10~4及9. 3×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;Sandell 灵敏度依次为0. 0016、 0. 0016及0. 0015微克、铈(Ⅲ)/厘米~2;比耳定律范围依次为0～12、 0～10及0～10微克铈(Ⅲ)/25毫升,五倍钇存在时不干扰。对铁基合金中含铈量为0. 025%、镍硅合金中含铈量为0. 022%、镍铬合金中含铈量为0. 021%分别作10次平行测定时,其标准偏差依次为0. 0036、 0. 0017及0. 0011;变异系数依次为1. 7%、0. 74%及0. 46%。铈的回收率为96～105%。用本法测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

BrB—TAQ与钴显色反应的研究及其应用

新显色剂Br-BTAQ在吐温-80存在下,pH=3.4的缓冲介质内,与钴能形成紫红色的配合物,组成比1:4.其最大吸收在550nm处,摩尔吸光系数为7.2×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1),钴量在0-8微克/25毫升范围内服从比尔定律.应用本法测定茶叶,维生素B_(12)和水样中的钴,结果满意.     

二苯硫腙还原法测定痕量 NO_2~-

NO_2~-在2MHCl 介质中能氧化二苯硫腙,使四氯化碳相中绿色减退。通过测定620nm 下反应前后四氯化碳中吸光度的改变,建立了测定痕量 NO_2~-的新方法。方法的灵敏度ε=3. 45×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ,最低检出限为5. 0×10~(-8) gNO_2~-·ml~(-1) ,线性范围为0. 50-7. 5μg·NO_2~-·10ml~(-1) 。对干扰的金属离子 Cu~+、Cu~(+2) 、Hg~(2+)、Ag~+、Au~(3+)等,可在 pH3-7条件下,用二苯硫腙的四氯化碳溶液萃取除去。该法用于测定废水中 NO_2~-,结果是满意的。     

还原硅杂多酸作分光光度法测定钢铁中硅——用赤霉素作新还原剂

本文报告于0.4N硫酸介质中生成硅钼杂多酸,然后提高酸度至3.96N硫酸介质,借硅钼杂多酸被赤霉素还原成硅钼杂多蓝的显色反应作分光光度测定硅.磷(V)25倍于硅时,砷(V)20倍于硅时无干扰.蓝色化合物可稳定一天,其摩尔吸光系数和桑德尔灵敏度分别为3.51×10~4摩尔.升~(-1)·厘米~(-1)和0.0008微克/厘米~2.本法曾用于钢铁中硅的测定,方法灵敏,选择性好,并获得满意的分析结果.     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉分光光度法测定微量镍的研究

5-(4-磺基-1-萘偶氨)-8-羟基喹啉(SNAZO)在乳化剂-OP的存在下与镍(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其镍(Ⅱ)与试剂的组成比为1:4。。配合物在520～540nm的范围内有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε=9.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(1),Sandell灵敏度S=6.49×10~(-4)μg/cm~2,Ni(Ⅱ)的浓度在0～0.8μg/ml范围内遵守朗伯-比尔定律。经验试,研究了SNAZO与Ni~(2+)的显色反应性能,并建立了测定微量镍的吸光光度新方法。     

非萃取分光光度法测定金属及矿物中的微量铊

本文确证了新显色剂7—(4.5—二甲基噻唑—2—偶氮)—8—羟基喹啉—5—磺酸可在水相中直接测定微量铊(Ⅲ)在P~H=4～5及有氯化十六烷基吡啶存在的条件下,试剂与T1(Ⅲ)水溶液中形成紫红色的络合物,其摩尔比为1:2(T1:R),表观稳定常数为1.5×10~(11),摩尔吸光系数ε_(560)=1.3×10~5l·m01~(-1)·cm~(-1),并对干扰离子的影响作了研究,提出了一个非萃取分光光度法测定微量铊的新方法。     

3,5-diCl-PADMA光度法同时测定钴、钯的研究

本文提出了以2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺作显色剂同时测定钴、钯的新方法。在实验条件下,钴、钯与试剂分别形成1∶2和1∶1的稳定配合物。其表现观摩尔吸光系数分别为ε(?)=1.16×10~5L·mol~(-1)·em(-1),ε(?)=7.68×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴浓度在0—0.6μg·ml~(-1),钯浓度在0—0.4μ·ml~(-1),范围内符合比尔定律。本方法简便、快速、选择性高,用于分子筛中微量钴、钯的同时测定,结果满意。     

邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及该类衍生物结构与吸光性能的关系

新试剂邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯对镉有灵敏显色反应,摩尔吸光系数可达1.94×10~5升·摩尔~(-1)·厘米~(-1).本文报导了它的合成及吸光性能.又通过十六种新合成的该类衍生物与镉的显色反应,发现了不同结构的各类取代基与吸光性能关系的规律性.     

分光光度法测定Fe(Ⅲ)-二甲酚橙显色反应的研究

在 5× 10 -2 mol·L-1HCl溶液中 ,二甲酚橙与Fe(Ⅲ )生成紫红色络合物 ,其最大吸收波长位于5 6 0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 4L·mol-1·cm-1.Fe(Ⅲ )含量在 0～ 2 .4mg·L-1范围内符合Beer定律 .用于水样中微量铁 (Ⅲ )的测定 ,结果较满意     

三种新偶氮安替比林显色剂的合成及分析应用

合成 3种新的偶氮安替比林显色剂 :5 - (4-安替比林偶氮 ) - 8-羟基喹啉 (AAHQ)、1- (4-安替比林偶氮 ) - 2 -萘酚 (AANP)和 3,6 -二 (4-安替比林偶氮 ) - H酸 (AAHA)。分析其与 5种金属离子的显色反应 ,建立了 AAHQ测定微量 Cu( )的新方法 ,其摩尔吸光系数ε为 1.6 7× 10 4 L· mol- 1 · cm- 1 ,Sandell灵敏度为 0 .0 0 38μg.cm- 2 ,Cu( )在 0～ 30 μg/ 2 5 ml范围内符合比耳定律。方法用于生物样中 Cu( )的测定 ,结果满意     

稀土、苯氧乙酸与8-羟基喹啉三元固体配合物的表征及抑菌试验

在乙醇水溶液体系中合成 4种稀土苯氧乙酸与 8-羟基喹啉三元固体配合物 ,其通式为 RE (POA ) 2 · hq(RE=Nd、 Gd、 Dy、 L u;POA=苯氧乙酸根 ;hq=8-羟基喹啉 )。 4种配合物均溶于 DMF、 DMSO,但不溶于水、乙醇、乙醚和丙酮。除 Nd (POA) 2 hq为黄绿色粉末外 ,其它 3种为黄色粉末。摩尔电导 7.32 s· cm2 · mol- 1～ 8.36 s·cm2· mol- 1。对配合物进行 IR、U V、TG- DTA分析 ,表明各配合物的紫外光谱、红外光谱均相似 ;在紫外光区均产生 π- π跃迁吸收光谱 ;配合物热稳定性高于游离配体 ;随着稀土离子半径的减少 ,配合物分解温度升高而热稳定性增加。以马铃薯为培养基 ,在 30℃～ 37℃下观察各配合物 (浓度 :2 5 0× 10 - 6 、 5 0 0× 10 - 6 、10 0 0× 10 - 6 )对酵母菌的抑菌作用 ,二甲基甲酰胺为对照 ,重复 2次 ,结果抑菌环直径为 5 .7mm～ 12 .2 mm ;表明各配合物对酵母菌的生长有较强的抑制作用 ,并随配合物浓度增加而增加 ;配合物与配体 8-羟基喹啉的相差不大 ,但比稀土效果好     

用邻硝基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铜

在pH为6.3的六次甲基四胺—盐酸介质中,铜(Ⅱ)-O-NPF-CTMAB络合物的最大吸收波长为595nm,摩尔吸光系数值ε为1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铜浓度在0～7μg/25ml范围内服从比耳定律.用本法测定了铝合金和天然水中微量铜.     

伯胺喹啉作为无机分析试剂 碘酸根的检定

本文报导了新显色剂伯胺喹啉与81种离子反应的试验以及伯胺喹啉与 IO_3~-显色反应的条件、灵敏度、选择性和界限比。文中又全面地描述了干扰离子消除的方法并详细地介绍了各种类型混合离子中 IO_3~-检出的操作步骤。于2NH_2SO_4介质中及在70℃加热5分钟条件下,伯胺喹啉与 IO_3~-作用显紫红色,色泽能稳定5～6小时,其检出限为10微克/毫升,稀度限为1:1×10~5。本法的选择性甚佳。于曾试验过80种离子中,其主要干扰离子仅为 Au~(3+)、Ce~(4+)、VO_3~-和 CrO_4~(2-),但上述这些离子均可借加入 H_2C_2O_4和 BaCl_2完全消除之。     

MQAC与Ni(Ⅱ)的分光光度研究

详细讨论了 2 - (6-甲氧基 - 8-喹啉偶氮 )变色酸与Ni (Ⅱ )的显色反应 ,该试剂能与Ni(Ⅱ )反应生成稳定的带负电的 1∶4的配合物。其最大吸收波长为 655nm ,对比度为 1 2 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 1 9× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,配合物表观稳定常数为 2 34× 1 0 1 7(2 0℃ ,μ0 1 )。加入NH4F和硫脲等掩蔽剂或预先分离可提高选择性。