痕量砷的固体斑点比色法

经常采用的顾特蔡特(Gutzeit)改良的胂——溴化汞试纸测定砷,灵敏度为3×10~(-6)克。当前,此方法已广泛应用于医药、化学试剂、合金等领域进行微量砷的测定。由于此法是用眼观察,所以准确度较差。为了克服方法的弱点,日本人藉用光学仪器反射计进行砷的斑点测定,准确度有所改进,灵敏度也有提高。为:1×10~(-7)～8×10~(-7)克。我们以三     

硅外延层中某些重金属杂质的化学光谱定量分析

随着半导体材料的发展,近来对薄膜半导体材料的分析提出了新的要求。目前,国外己采用了各种分析方法,如离子探针质谱、放射化学分析、原子吸收光谱及化学光谱分析法。 我们结合任务要求及现有条件,开展了用化学光谱法分析硅外延层中的某些重金属杂质的工作。方法的要点是以氢氟酸与硝酸为腐蚀液,控制不同的时间,将硅的外延层逐层腐蚀下来,然后在密闭条件下加热,使基体挥散,以达到分离和浓缩杂质的目的,最后将浓缩物以光谱测定。 考虑到被测杂质大多数为电活性杂质(如Ag、Cu、Mn、Ni、Au、B等)环境污染较少,试剂空白也较常见元素低的原故,所以采用了化学光谱法。在国外主要是用空心阴极光源,由于这种方法操作复杂,且受现有条件的限制,我们采用了近来发展的“氩弧法”。该法的特点是对某些元素分析的绝对灵敏度高,且设备简单,操作方便。因此对薄层分析是有利的。根据我们测定的结果,各种元素测定的灵敏度为: Ag 1.0×10~(-11)g,Be 1.0×10~(-10)g;Mn 1.0×10~(-9)g; Cu 2.0×10~(-9)g; Au 2.0×10~(-9)g; Fe 3.0×10~(-9)g; Ni 1.0×10~(-8)g; B 5.0×10~(-8)g;Zn 2.3×10~(-8)g. 标准偏差2—50％。     

高純氧化鈹中痕跡量鎘的离子交換—光譜法测定

高纯氧化铍是重要的原子能材料,一般要求其中普通杂质元素的含量不超过10~(-4)～10~(-3)％,而某些对热中子吸收截面特别大的杂质元素,如Cd、Li、B、R.E.等,则需小于10~(-6)～10~(-5)％.随着原子能事业的发展,对测定氧化铍中这些痕跡量杂质元素的要求也越来越迫切.在这方面文献中公开发表的材料不多,就我们所能见到的,有关氧化铍中微量镉的测定方法大概可分为五类,它们对镉的测定灵敏度(以最低分析浓度表示)     

利用Cr(Ⅲ)—鲁米诺—H_2O_2化学发光体系测定H_2O_2的研究

本文建立了利用Cr(Ⅲ)—鲁米诺—H_2O_2体系测定H_2O_2的新方法。方法的检测极限是8×10~(-10)MH_2O_2工作曲线的线性范围是1×10~(-9)-1×10~(-2)MH_2O_2。测定的相对标准偏差小于5％。由于试样溶液和所有试剂溶液中都含有较高浓度的EDTA,排除了大多数金属离子的干扰,所以方法具有一定的选择性。此法试用于自来水中H_2O_2的回收试验,结果较好。     

阳极溶出伏安法测定光谱纯硒中痕量的铜

随着近代科学技术的发展,对某些物质的纯度提出了更高的要求。因此对纯物质中痕量杂质的测定有着重要的意义。在测定纯物质中痕量杂质时,必须采用非常灵敏的分析方法。阳极溶出伏安法灵敏度可达10~(-7)～10~(-9)M,个别的     

光谱粉末法测定石墨中钼

本文介绍一种以铟作内标,采用光谱粉末法,测定石墨中钼的分析方法。其测定灵敏度为5×10~(-4)％。出口石墨时,需要了解石墨中钼的含量。由于钼的含量低,石墨又不易分离,因而无法用化学方法分析。采用光谱粉末法测定石墨中钼,能得到比较满意的效果。分析结果与回收结果基本相符,其测定灵敏度为5×10~(-4)％。     

阳极溶出伏安法测定光谱纯硒中痕量的铜

随着近代科学技术的发展,对某些物质的纯度提出了更高的要求。因此对纯物质中痕量杂质的测定有着重要的意义。在测定纯物质中痕量杂质时,必须采用非常灵敏的分析方法。阳极溶出伏安法灵敏度可达10~(-7)～10~(-9)M,个别的甚至高达10~(-11)M。这种方法是使被测物质,在适当的底液及外加电压下,先在悬汞电极或汞膜电极上电解     

车间空气尘粒物中痕量成分铅、铬、镍、铜和钴的发射光谱测定

大气飘尘和车间空气尘粒物中金属成分的测定,国内多用光度法和原子吸收光谱法,发射光谱法则用得甚少。60年代以来,国外已大量采用发射光谱分析法,而且被认为是测定大气金属成分的最好方法之一。 本文采用通常的石墨电报溶液干渣光谱法,以铟作内标,氯化纳一硝酸锶混合物为载体,使用交流电孤光源、Q—24中型摄谱仪,低容量采样,以20升/分的流速,将车间空气尘粒物收集在合成纤维滤膜上,用硝酸(或王水)溶解滤膜上的粉尘样品,测定其中铅、铬、镍、铜和钴的含量。本法的检出限为2.5×10~(-9)克铜,2.5×10~(-8)克铅、铬、镍或钴,变动系数为6.7～14％,回收率在94～108％以内。方法的灵敏度较高,操作简便,准确度满足分析要求。     

方波极谱研究—Ⅵ悬汞电极阳极溶出伏安法测定高纯铝中痕量镉

试样0.1至0.2克,加入6N纯盐酸及少量纯汞,加热使样品溶解,蒸干至糊状,加入少量蒸馏水溶解,再次蒸干至糊状,加蒸馏水溶解,转移入10毫升容量瓶稀释至刻度。取溶液9毫升放入电解池中,于-1.0伏时预电解一定的时间,然后测定镉的阳极溶出电流,用加入法测定出镉的含量。用本法测定了高纯铝中10~(-7)％含量的镉。方法灵敏度高,准确度好。     

几种重金属离子及类金属砷对烟草组织培养的影响

本文以烟草为材料，在培养基中添加不同浓度的三种重金属离子(Hg^2-、Pb^2 、Ag^ )及类金属离子砷(As^5 )，经组织培养，发现经处理的烟草生长发育均受到不同程度的抑制．而且叶绿素和可溶性糖含量均比对照降低，仅蛋白质含量在金属及类金属离子浓度低(5ppm、10ppm)时部分升高．其余均降低，当这些重金属及类金属离子在培养基中的难度达到500ppm以上时，烟草的生长发育全被抑制。     

聚苯胺修饰电极催化氧化测定维生素C的色谱电化学研究

采用聚苯胺修饰电极为工作电极,运用色谱电化学方法,成功地测定了多种市售饮料样品中的维生素C含量,获得了满意的结果。维生素C含量在8.8×10~(-9)～8.8×10~(-5)g范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限为4.4×10~(-9)g,标准回收率为93.4～114.1％。本方法样品处理简单,测定维生素C的重现性好,线性范围大,抗干扰能力强,是测定实际样品中维生素C含量的一种理想方法。     

高效液相色谱中光导检测器分析有机卤化物的研究

本文报导了用反相高效液相色谱分析有机卤化物时分子结构与光解电导器(PCD)应答值之间的关系,以及各实验因素对 PCD 应答值的影响.这些因素包括移动相流速、有机卤化物的水解或醇解以及移动相本底离子的浓度等.初步考察了用 PCD 分析有机农药.三种有机农药检测限量分别为:P,P′——DDT1.80×10~(-9)克;P,P′—DDE1.25×10~(-8)克;野麦畏5.75×10~(-8)克.     

聚苯胺修饰电极催化氧化测定维生素C的色谱电化学研究

采用聚苯胺修饰电极为工作电极,运用色谱电化学方法,成功地测定了多种市售饮料样品中的维生素C含量,获得了满意的结果.维生素C含量在8.8×10~(-9)～8.8×10~(-5)g范围内与峰高呈良好的线性关系,检测限为4.4×10~(-9)g,标准回收率为93.4～114.1%.本方法样品处理简单,测定维生素C的重现性好,线性范围大,抗干扰能力强,是测定实际样品中维生素C含量的一种理想方法.     

锡的电位溶出分析和吸附电位溶出分析法

应用电位溶出分析法,在0.35M NaNO_3 pH=1.4中能测定Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)。当使用溶解的氧为氧化剂(7.9×10~(-5)M),预富集时间为4分钟时,此法的测定灵敏度为1×10~(-9)M。循环伏安法显示,Sn(Ⅱ)→Sn(0)是最主要的还原步骤;而在氧化过程中,Sn(0)→Sn(Ⅱ)是最主要的氧化步骤。进行了各种干扰离子的实验。可以将干扰离子分为两类:(1) 与Sn的氧化电位(—0.45Vvs.Ag/AgCl相同者,能使Sn的过渡时间(或称消失时间)增长。(2) 对Sn呈现氧化作用者,使Sn的过渡时间缩短。当有与Sn(Ⅳ)或Sn(Ⅱ)形成络合物的试剂存在时,例如磷苯三酚和α巯基乙酸,由于形成的络合物吸附在电极表面,能使灵敏度提高三至四个数量级。磷苯三酚及α巯基乙酸存在时的灵敏度分别为1×10~(12)M和1×10~(-13)M。循环伏安法显示存在着这种吸附。利用吸附效应进行电位溶出分析的方法称为吸附电位溶出分析法。测定了若干水样中的微量锡的含量。所得的结果与阳极溶出法和分光光度法相对照。     

二氨基马来腈席夫碱Al~(3+)荧光分子探针

以2,4-二羟基苯甲醛和二氨基马来腈为原料合成了Schiff碱型荧光分子探针L,采用FT-IR、~1H NMR和MS对其结构进行了表征.结果表明:在V(乙醇)∶V(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)=95∶5(pH=7.2)缓冲溶液中,L能够通过off-on荧光响应选择性识别Al~(3+),且几乎不受其他金属离子的干扰.在Al~(3+)浓度为0~2.4×10-5 mol/L时,溶液荧光强度与Al~(3+)浓度呈现良好的线性关系.L对Al~(3+)检出限为6.693×10~(-9)mol/L,二者的络合常数为2.146×10~4(mol/L)~(-1).     

纯二氧化锆中痕量铜、铅和锌的汞膜电极反向极谱法连续测定

一、绪言 二氧化锆中铜、铅和锌的测定,有光谱法、原子吸收光谱法和极谱法等,用光谱法测定的报导较多,等用光谱法同时测定铜、铅和锌等元素,灵敏度为1×10~(-6)—1.5×10~(-2)％。采用原子吸收光谱结合内标法测定镉和铅等元素,灵敏度为10~(-5)—10~(-4)％,武内次夫等用交流极谱法同时测定Cu、Pb、Cd、Ni     

毛细管气相色谱法测定植物内源激素——吲哚-3-乙酸

本文介绍使用毛细管气相色谱测定植物生长素——吲哚-3-乙酸(IAA)含量的两个新方法。方法一,用毛细管配用高选择的氮磷检测器,检出极限为5×10~(-9)g。方法二,制备IAA的三氯乙酰化衍生物,用毛细管配用电子捕获检测器,检出灵敏度可达到5×10~(-10)g。两个方法都具有样品前处理简单,灵敏度高,选择性好的优点,特别适用于取样量有限、工作量大的科研工作。     

天然水及污水中痕量镍的示波催化极谱测定

本文根据水样分析特点,证明在pH值约为9的NH_4OH—NH_4Cl—磺基水杨酸介质中,少量丁二肟络合镍出现灵敏的催化波,峰电位为-1.11伏(对饱和甘汞电极)。可检出镍1×10~(-9)克/毫升,浓度在10~(-9)—10~(-8)克/毫升范围与催化电流有良好线性关系。在测定河口水、井水过程中,已得到满意结果。同时发现,在汞膜电极上也能得到镍的催化波。     

香烟里的放射性物质

烟草对土壤中所含的放射性元素有浓集作用,所以烟叶中放射性元素的含量,要比在同样土壤里种植的一般农作物高100倍以上。其中有针-210、铅-210和镭-226等放射性元素。据报导,我国某地产的烟叶每公斤含针-210约2.5-8.1×10~(-10)居里,铅-210约10.3×10~(-9)居里,镭-226约4.8-8.7×10~(-11)居里。当香烟点燃以后,这些放射性物质就随着烟雾进入人的呼吸器官和消化     

超高纯锗多晶材料的制备

作为高纯锗核辐射探测器的锗单晶材料,要求其净杂质浓度小于2×10~(10)cm~(-3)。要想制备如此高纯度的锗单晶,首先要获得相当于净杂质浓度为10~(10)cm~(-3)量级的多晶材料。由于它受到各方面因素的制约,因此这是一项相当困难的事情。本文使用国产材料,通过区域提纯方法,获得了超高纯锗多晶材料,其净杂质浓度约为10~(10)cm~(-3)量级。