硅外延层中某些重金属杂质的化学光谱定量分析

随着半导体材料的发展,近来对薄膜半导体材料的分析提出了新的要求。目前,国外己采用了各种分析方法,如离子探针质谱、放射化学分析、原子吸收光谱及化学光谱分析法。 我们结合任务要求及现有条件,开展了用化学光谱法分析硅外延层中的某些重金属杂质的工作。方法的要点是以氢氟酸与硝酸为腐蚀液,控制不同的时间,将硅的外延层逐层腐蚀下来,然后在密闭条件下加热,使基体挥散,以达到分离和浓缩杂质的目的,最后将浓缩物以光谱测定。 考虑到被测杂质大多数为电活性杂质(如Ag、Cu、Mn、Ni、Au、B等)环境污染较少,试剂空白也较常见元素低的原故,所以采用了化学光谱法。在国外主要是用空心阴极光源,由于这种方法操作复杂,且受现有条件的限制,我们采用了近来发展的“氩弧法”。该法的特点是对某些元素分析的绝对灵敏度高,且设备简单,操作方便。因此对薄层分析是有利的。根据我们测定的结果,各种元素测定的灵敏度为: Ag 1.0×10~(-11)g,Be 1.0×10~(-10)g;Mn 1.0×10~(-9)g; Cu 2.0×10~(-9)g; Au 2.0×10~(-9)g; Fe 3.0×10~(-9)g; Ni 1.0×10~(-8)g; B 5.0×10~(-8)g;Zn 2.3×10~(-8)g. 标准偏差2—50％。     

烟丝中Pb、Cd的石墨炉原子吸收法测定

烟丝样品经烘干磨碎、用硝酸消化后直接上机测定,方法简便、快速、灵敏测定Pb、Cd的绝对灵敏度分别为2.67×10~(-11)g和2.72×10~(12)g,回收率分别为102%和103%.     

常压微波等离子体光谱法的研究——天然水中总汞、无机汞和有机汞的测定

以流动式连续进样方式,用还原气化-金丝富集-发射光谱法测定了天然水中痕量的总汞和无机汞。并用差减法求出有机汞。该方法的检出下限为1×10~(13)克汞,动态线性范围为5×10~(12)——1×10~(-7)克汞。     

毛细管电泳柱后化学发光检测器组装及应用

报道了一种改进的毛细管电泳柱后化学发光检测装置.将现行装置中的光电倍增管光电流检测器改成噪声和暗电流更小、灵敏度更高的光电倍增管光子计数器,反应毛细管末端出口处设置一引流装置,解决了由于柱后液滴形成而引起基线规律性波动的问题.利用改进后的装置,对铁(Ⅲ)的检出限可达1.0×10-10mol/L(2.0×10-18mol)比灵敏度最高的FIAICP-MS低10倍.方法快速简便,适合于痕量物质的检测.     

食品中微量铁的化学发光测定

本文研究了铁(Ⅲ)一亚铁氰化钾一鲁米诺化学发光新体系,提出了一个测定铁的高灵敏化学发光分析法,该方法对铁(Ⅲ)的检出限为9×10~(-100g/ml,相对标准偏差小于4%,线性范围是4×10~(-8)～2×10~(-5)g/ml·     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉分光光度法测定微量镍的研究

5-(4-磺基-1-萘偶氨)-8-羟基喹啉(SNAZO)在乳化剂-OP的存在下与镍(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其镍(Ⅱ)与试剂的组成比为1:4。。配合物在520～540nm的范围内有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε=9.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(1),Sandell灵敏度S=6.49×10~(-4)μg/cm~2,Ni(Ⅱ)的浓度在0～0.8μg/ml范围内遵守朗伯-比尔定律。经验试,研究了SNAZO与Ni~(2+)的显色反应性能,并建立了测定微量镍的吸光光度新方法。     

单管边缘振荡器及射频段的ESR实验

本文叙述单管边缘振荡器的一些特性,得到较好的边振状态。在射频(RF)段(约40MHz)进行电子自旋共振(ESR)实验时,灵敏度达5×10~(-7)克分子DPPH,测电子的g因子,精度达5×10~(-3)。     

铽-钛铁试剂络合物荧光探针研究脱氢酶

报道了Tb3+ - TR络合物探针用于研究脱氢酶,并建立了3种典型脱氢酶的定量测定方法,测定乙醇脱氢酶(ADH)、苹果酸脱氢酶(MDH)和葡糖- 6 -磷酸脱氢酶(G 6 PDH)的线性范围分别为: 2. 14×10-6 ~5. 50×10-5 g/mL、4. 17×10-6 ~1. 03×10-4 g/mL和5. 02×10-6 ~3. 51×10-5 g/mL;检测限分别为: 1. 02×10-7 g/mL、5. 32×10-7 g/mL和1. 25×10-6 g/mL.研究结果表明,Tb3+ TR络合物除可以作为脱氢酶定量测定的灵敏探针外,还可以用作指示乙醇脱氢酶(ADH)热变性过程的灵敏探针,探测结果显示ADH的热变性过程在50~60℃有一突变,从另一角度阐明了ADH的热变性过程不是长期以来一直认为的“全或无”的过程,而是一个构象渐变的过程.由于ADH分子是由酶蛋白和NAD+组成的全酶,其变性失活过程,除了与酶蛋白有关以外,还与NAD+有关.利用Tb3+ - TR络合物荧光探针可以较灵敏地监测到这一点.     

用离子选择电极法测定N,N-二甲基苯胺

用四苯硼—PVC膜离子选择电极测试N,N—二甲基苯胺的浓度,检出范围为1.0×10~(-1)～1.0×10~(-5)M,平均回收率可达99%。     

二溴苯基荧光酮—非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒

本文提出了用4.5-二溴苯基荧光酮-非离子表面活性剂荧光熄灭法测定微量钒的新方法,实验证明,最佳酸度为pH=5.20～5.95,激发波长E_x=363nm。发射波长E_M=568nm;钒含量在0.25~5.0μg/25ml范围内,荧光强度与浓度之间符合线性关系,方法灵敏度高,检出极限为1×10~(-2)μg/ml。此方法用于合金钢中微量钒的测定,获得满意的结果。     

Mo(Ⅵ)-8-羟基喹啉-5-磺酸-氯酸钠体系络合吸附催化波

提出了 Mo(VI)-HQSA(8-羟基喹啉-5-磺酸)-ClO_3~-的络合吸附催化体系,灵敏度较高,Mo(VI)的测定下限为2×10~(-10)mol/L,并应用于水中痕量 Mo(VI)的测定.用多种电化学测试手段研究体系的性质和反应机理.实验表明为络合吸附催化波.恒电解法证明,电极反应电子数为1,是络合物中 Mo(VI)还原为 Mo(V).在经典极谱仪上,测得催化反应的速率常数 k_(25℃)为7.9×10~2mol~(-1)·L·s~(-1).     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定氯丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,氯丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术建立了测定氯丙嗪的化学发光新方法.该方法有很高的灵敏度,检测限为5 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL氯丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2 7%.     

催化光度法测定痕量银

本文研究了2.2'一联吡啶作活化剂,银(Ⅰ)催化过硫酸铵氧化甲基红褪色的新指标反应,对影响催化褪色反应速度的最佳条件进行了研究和选择,建立了测定痕量银(Ⅰ)的新方法.方法灵敏度为2.5×10~(-10)g银(Ⅰ)/ml,测定范围为5.0×10~(-10)～4.0×10~(-7)g银(Ⅰ)/ml,有较高的选择性,可直接用于测定矿井水中痕量银(Ⅰ),方法可靠,获得了满意的结果.     

流动注射化学发光测定卡托普利

罗丹明6G可显著增强Ce(IV)-卡托普利化学发光强度.在此基础上结合流动注射技术建立了一种新的卡托普利的测定方法.该方法选择性好、灵敏度高、操作简单.卡托普利在2.0×10-7～1.0×10-5g/ml范围内与发光信号呈线性关系,检出限为6.7×10-8g/ml,对1.0×10-6g/ml 的卡托普利进行测定(n=7),相对标准偏差为1.0%,方法用于药物中卡托普利含量的测定,结果与标准方法测得值一致.     

水体中亚硝酸盐的荧光光度测定

用间苯二酚对天然水中痕量亚硝酸根的荧光光度测定,方法简便、快速。检出下限为5.8×10~(-9)g/ml。用0.26ppm亚硝酸根测定,其相对标准偏差为±2.0％。     

Fe~(2+)-Fe(CN)_6~(4-)-鲁米诺体系化学发光反应研究

发现了 Fe~(3+)-Fe(CN)~(4-)_6—鲁米诺化学发光体系,建立了测定痕量铁的化学发光新方法.方法的检出限是5×10~(-10)g·mL~(-1)Fe~(3+),校正曲线的线性范围是2×10~(-9)～5×10~(-7)g·mL~(-1)Fe~(3+),相对标准偏差小于5%.此方法已用于化学试剂中痕量铁的测定.     

嘌呤的极谱伏安行为研究——嘌呤类化合物的电化学行为研究(7)

本文采用多种极谱伏安技术较详细、系统地研究了嘌呤的极谱伏安行为。实验表明,在0.2mol/L的H_2SO_4底液中,嘌呤产生两个良好的还原峰(P_1,P_2),Ep_1=-0.76v,Ep_2=-1.10v,(vs.Ag/BgCl)。两峰峰高相近,在1×10~(-6)～9×10~(-4)mol/L浓度范围内,两峰峰高均与浓度呈良好的线性关系。P_2灵敏度较高,检出限可达5×10~(-3)mol/L.研究结果表明,两还原峰均为具有弱吸附特性的扩散电流。本文还对电极反应机理进行了探讨。     

吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的研究

提出了吸附溶出催化伏安法测定痕量锗的方法。该方法最佳体系为0.15 mol/L KCl+1.0×10~(-3) mol/L 3,4-二羟基苯甲醛(DHB)+2.0×10~(-3)mol/L EDTA+3.0×10~(-3)mol/L V(Ⅳ),pH2.15。其线性范围为1.2×10~(-10)～6.O×10~(-8)mol/L,最低检出浓度为3.6×10~(-11)mol/L Ge(Ⅳ)。     

鸡蛋中残留四环素类抗生素的快速测定研究

主要运用毛细管电泳-电化学检测法(CE-ED)对鸡蛋中残留的四环素(Tetracy-cline,TC)、土霉素(Oxytetracycline,OTC)进行快速测定分析。实验研究表明,甲醇的加入量为样品体积的一半时,基本能消除鸡蛋蛋白的影响;在检测电位为1.2 V,20 mmol/L缓冲溶液(pH为2.6),25 kV分离电压,进样8 s的条件下,TC和OTC有很好的分离效果。TC和OTC的线性范围分别为:5.0×10-4~2.0×10-6g/mL和3.0×10-4-8.0×10-6g/mL,检测限分别为1.9×10-8、4.1×10-8g/mL,结果令人满意。     

2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-真曙红高灵敏分光光度法测定微量铜的研究

研究了在吐温—80存在下,用真曙红与2,9-二甲基-1,10-邻二氮杂菲-铜(Ⅰ)离子缔合,形成三元配合物,从而使灵敏度得到更大提高(ε562=1.8×10~5),进行水相直接比色。显色反应酸度为pH5.06—5.68,颜色稳定,操作简便,使其测定微量铜兼有选择性好、灵敏度高的特点,用于地下矿泉水测定微量铜得到满意结果。