纳米银介质中头孢泊肟酯的化学发光特性及分析应用

在碱性环境中,纳米银能增敏鲁米诺-铁氰化钾体系化学发光信号,然而头孢泊肟酯的加入能使该反应发光强度显著降低。据此,提出了检测头孢泊肟酯的化学发光分析新方法,对其发光机理进行了初步研究。在选取的流路和实验条件下,该方法测定头孢泊肟酯的线性范围为8.0×10~(-9)~1.0×10~(-6)mol/L,方法检出限为4.5×10~(-9)mol/L。对1.0×10~(-6)mol/L和1.0×10~(-7)mol/L的头孢泊肟酯标准溶液平行测定11次,其RSD分别为1.6%和1.2%。方法应用于片剂中头孢泊肟酯的测定,结果满意。     

HPLC法对原料药氨曲南含量测定的研究

目的：对氨曲南原料药含量测定的研究。方法：采用HPLC法对氨曲南原料药进行含量测定。色谱条件：用C18色谱柱,流动相是磷酸二氢钾（用磷酸调节pH值至3.0±0.1）的缓冲液-甲醇（16：9）为流动相,流速为1ml/min,柱温：室温25℃,检测波长：270nm。结果：测定氨曲南原料药在0.104～0.520mg/ml范围内呈良好线性关系（r=0.9999,n=5）,平均回收率为100.7%。结论：该方法精确度高、快捷、灵敏度高、简单。     

气相色谱法测定盐酸头孢甲肟中乙醇溶剂的残留量

以甲醇为内标,采用HP-INNOWAX（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱,氢火焰离子化检测器,进样口温度：200℃;检测器温度：250℃;柱温：60℃保持7 min;230℃下运行5 min,对盐酸头孢甲肟中乙醇溶液的残留量进行测定,结果表明：乙醇在2.0～1 000.0 mg.L-1内线性关系良好（r=0.999 3）,检出限为0.000 65%,回收率为97.80%～99.60%,RSD值为1.36%～2.21%.本方法简便、准确、灵敏度高,适合用于盐酸头孢甲肟中乙醇残留溶剂的测定.     

不同产地广山楂中金丝桃苷含量比较

采用高效液相色谱法测定不同产地的广山楂中金丝桃苷的含量。色谱柱：C18-ODS、流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（12∶88）、流速：1ml/min、检测波长：360nm、柱温：30℃。结果表明：金丝桃苷在进样量为0.032～1.28μg的范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为98.9%,RSD值为2...     

NBS-荧光素化学发光体系测定头孢吡肟和头孢克肟

在碱性条件下,头孢吡肟和头孢克肟能被NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）氧化,其能量可激发共存的荧光素而产生化学发光,发光强度与头孢吡肟和头孢克肟的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定头孢吡肟和头孢克肟的化学发光新方法．该方法灵敏度高,重现性好．对头孢吡肟的检出限为5．7g／L（IUPAC）,线性范围为0．01-10mg／L,RSD为2．5％（5．0mg／L,n=11）。对头孢克肟的检出限为0．048mg／L（IUPAC）,线性范围为0．08-5．0mg／L,RSD为2．9％（0．5mg／L,n=11）。该方法已成功用于盐酸头孢吡肟粉针和头孢克肟胶囊含量的测定、     

HPLC法测定蒙药胡日查-6味丸中没食子酸的含量

目的：建立蒙药胡日查-6味丸中没食子酸的高效液相色谱含量测定方法.方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为0.1%磷酸水溶液-甲醇（96：4）;检测波长为273 nm;流速为1.0ml/min,柱温30℃的条件下进行含量测定.结果：没食子酸在0.135～0.810μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系.回归方程为Y=2557.2X-14459,r=0.9997,加样回收率为99.05%,RSD为0.83%（n=6）.结论：本法简便、快捷、重复性好,结果准确可靠,可为研究蒙药胡日查-6味丸的质量标准方法的建立提供可靠依据.     

新型双季吡啶醛肟盐HCM的高效液相色谱法的质控研究

建立新型双季吡啶醛肟盐HCM含量测定的液相色谱分析新方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(5 μm,4.6*250 mm);流动相为乙腈,0.5%十二烷基硫酸钠缓冲盐(加入0.2%三乙胺,磷酸溶液调节至pH2.5),梯度(1-4 min 43%乙腈,4-6 min 43%～51%乙腈, 6-30 min 51%乙腈,30-35 min 51%～43%乙腈,35-40 min,43%乙腈)洗脱;流速：1.0 ml/min;检测波长为290 nm;进样体积：20 μl;柱温：室温。上述色谱条件下HCM主峰保留时间22.9 min,对称性良好(<1.05),理论塔板数>7500;且在0.04～0.14 mg/ml的范围内,进样浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6);检测限为3 ng,定量限为9 ng;仪器精密度、日内、日间精密度及重复性的RSD 均小于2%。所建立的液相色谱方法精密度高,准确度好,可用于新型双季吡啶醛肟盐HCM的含量测定及质量控制。     

国产与进口头孢吡肟治疗急性细菌性感染的临床疗效及安全性比较

目的：评价国产头孢吡肟治疗急性细菌性感染的有效性和安全性.方法：采用多中心,随机、双盲对照临床试验设计,选用142例18～65岁的病人,可评价疗效病例139例,随机分为试验组（国产头孢吡肟）70例和对照组（进口头孢吡肟）69例.呼吸系统感染采用国产和进口头孢吡肟,均为2g.而泌尿系统感染采用国产和进口头孢吡肟为每次1g,分别加入50～100ml 0.9%氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液中,每日2次静点,疗程均为7～14d.结果：试验组与对照组的痊愈率分别为50%和41%,有效率分别为93%和91%,细菌阳性率分别为89%与87%,细菌清除率分别为100%,98%,不良反应发生率分别为4%与9%,两组比较,无显著性差异（P〉0.05）.结论：国产头孢吡肟治疗急性细菌性感染安全有效,与进口头孢吡肟疗效相当.     

HPLC测定大理苍山两种鹿蹄草中金丝桃苷的含量

目的：通过测定大理苍山两种不同鹿蹄草中金丝桃苷的含量,为控制鹿蹄草的质量和临床应用提供理论依据。方法：HPLC测定金丝桃苷含量的色谱条件：ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6mm&#215;150mm,5μm）,流动相：甲醇∶水（35∶65）,检测波长：358nm,进样量：8.00μl,流速：1.0ml/min,柱温：25℃。结果：金丝桃苷的线性范围为0.18～0.90μg（r=0.9991）,回收率为100.60%（RSD=1.78%）。结论：两种鹿蹄草中金丝桃苷的含量存在差异。     

高效液相色谱法测定吉祥草根茎中芦丁的含量

目的：建立吉祥草根茎中芦丁的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱技术测定芦丁的含量,色谱条件为：Diamonsil C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.1%磷酸水（28：72）为流动相,恒定流速为1.0 mL/min,检测波长为350 nm,柱温25℃.结果：吉祥草根茎中芦丁的含量为0.26%.芦丁在0.13～0.65 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.87%,RSD（n=5）为1.41%.结论：该方法简便准确,重现性好,可以作为吉祥草中芦丁的含量测定方法.     

葛根不同部位中葛根素含量研究

目的：测定葛根不同部位中葛根素的含量,并评价葛根药材不同部位的质量。方法：采用薄层色谱法进行鉴别,高效液相色谱法进行含量测定。薄层色谱条件：硅胶GF254板,展开剂为三氯甲烷-甲醇-水（7∶2.5∶0.5）,置紫外光灯254nm下检视。高效液相色谱条件为Agilent ZORBAX SB C18色谱柱（4.6mm&#215;150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（27∶73）,检测波长274nm,流速1.0ml/min,柱温25℃。结果：测定了葛根药材不同部位中葛根素的含量。葛根素在0.05～1.00μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,RSD为0.73%。结论：葛根不同部位葛根素含量大小顺序为：藤、根、果,叶和花中未测出葛根素。     

头孢泊肟酯的制备

以7ACA为原料，经3位甲氧基化、缩合、酯化制备了头孢泊肟酯，实验总收率23.8%，原材料易于得到，适于工业化生产。     

HPLC法测定棓丙酯氯化钠注射液的含量

目的：用HPLC法测定棓丙酯注射液的含量。方法：选用C18色谱柱（Hypersil C18 5μm,250mm×4.6mm,大连依利特科学仪器有限公司）,以甲醇-水（55：45）（用磷酸调pH值为3.0）为流动相,检测波长为272nm。结果：棓丙酯在0.198～0.990μg范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。r=0.9998,平均回收率为99.5%（n=9）,RSD为0.32%。结论：该方法简便,迅速、准确,可以有效控制药品质量。     

甲硝唑凝胶的制备及含量测定

目的 本文通过研究确定甲硝唑凝胶剂的制备方法,建立测定甲硝唑凝胶中甲硝唑的测定方法.方法 以HYPERSIL BDS-C18 4.6mm×250mm为色谱柱;以甲醇-磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾4.35g到1000ml水中）-三乙胺（70：30：0.5）,磷酸调pH4.0为流动相;检测波长为254nm;流速：1.0mL·min-1,柱温35℃;进样量：20ul.结果 甲硝唑线性范围为0.12mg/ml-0.28mg/ml,R=0.9998.平均回收率为101.7%,n=8,重复性良好.结论 （1）采用盐析法处理样品保证较好的回收率,可作为凝胶剂样品前处理方法参考.（2）本方法准确简便可用于测定甲硝唑凝胶的含量.     

八珍丸中阿魏酸含量测定

本文介绍了建立反相高效液相色谱法测定八珍丸中阿魏酸的具体含量。方法：采用奥泰公司C18色谱柱（218mm×4.6mm,5μm）,乙腈一0.085%磷酸溶液（17：83）,检测波长为316nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。阿魏酸在9.6～48.0μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9998）。阿魏酸平均回收率分别为99.1%。此方法简便、准确,可用于八珍丸中阿魏酸的含量测定。     

HPLC法测定脑灵片中淫羊藿苷的含量

采用高效液相色谱法测定脑灵片中主要成分淫羊藿苷的含量,色谱条件如下：Shim-pack VP-ODS（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.4%磷酸（28∶72）;流速：1.0 mL/min;检测波长：270 nm;外标法计算含量.试验结果表明：淫羊藿苷在0.0054～0.027mg/mL的浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程为y=1136.757x-2003.3（r=0.9999）;平均回收率为96.95%（RSD=1.09%）,系统精密度RSD为0.061%（n=5）.方法简便可靠、快速,经10批样品检测,重现性好,适合于脑灵片中淫羊藿苷含量的测定.     

HPLC法测定火炭母中异槲皮苷的含量

目的：建立火炭母中异槲皮苷的HPLC分析方法。方法：采用DiamonsilC18（5μm×250mm×4.6mm）色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-0.2%磷酸水溶液（15：4：81）为流动相洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为255nm,柱温为35℃。结果：异槲皮苷在0.1984～2.976mg的范围内线性关系良好,相关系数r为0.9992;异槲皮苷的平均加样回收率分别为100.8%（RSD=1.65%）结论：本方法操作简单,重现性好,结果稳定,可有效地控制火炭母的质量。     

养血荣筋丸中橙皮苷含量测定

建立反相高效液相色谱法测定养血荣筋丸中橙皮苷的含量。方法：采用安捷伦C18色谱柱（218mm×4.6mm,5μm）,甲醇一醋酸一水（35：4：61）,检测波长为283nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。橙皮苷在0.12～0.6mg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.99992）。橙皮苷平均回收率分别为99.0%。结论：本法简便、准确,可用于养血荣筋丸中橙皮苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定广西壮药毛郁金中姜黄素的含量

采用Ultimate（XB-C18）色谱柱,以乙腈-4%冰乙酸（48∶52）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长430nm,柱温为室温,建立高效液相色谱法（HPLC）测定广西壮药材毛郁金中姜黄素含量的方法。结果表明,姜黄素在0.00992～0.08928μg范围内的峰面积与其浓度呈良好线性关系（r=0.9995）,平均回收率为101.28%,RSD为1.67%（n=6）。本方法准确,快速,重现性好,可以作为广西壮药材毛郁金的含量测定方法。     

HPLC法测定蒙药查干扫日劳-4汤中咖啡酸的含量

目的：建立蒙药查干扫日劳-4汤中咖啡酸的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法（HPLC法），应用迪马C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（47：53），检测波长：324nm，流速：1.0ml/min.结果：咖啡酸对照品在0.1075μg～0.6450μg范围内，与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998），平均回收率为100.25%，RSD=1.12%.结论：该方法精密度高，并且准确可靠，为该药的深入研究提供试验数据.