2,5-二羟基-1,3-二間硫-2-銻杂六圜的合成

2,2-二巯基丙醉(BAL)(Ⅰ)对砷銻等金属具有解毒作用,因此前人想像它的环状銻硫醇盐(Ⅲ)毒性可能較低,用在血吸虫病实驗治疗时曾証明有一定疗效。1,2-二巯基丙醇(Ⅱ)对若干重金屬的解毒作用較Ⅰ为优,它的环状銻硫醇盐即2,5-二羟基-1,3-二间硫-2-銻杂六圜(Ⅳ)的毒性以及对血吸虫病的疗效似应值得研究。本文报导这个銻衍生物的化学合     

1,2,4-三嗪-3,5-二酮及其衍生物的结构研究

从70年代起,核酸碱基的光环合加成反应引起了一些学者的兴趣,氮杂嘧啶碱基的光环合加成研究也正逐步深入。1,2,4-三嗪-3,5-二酮(6-氮杂脲嘧啶)为抑菌剂并具有一定的抗癌作用。我们利用1,2,4-三嗪-3,5-二酮中的碳氮双键与烯烃的碳碳双键进行光环合加成反应,得到一系列带有氮杂环丁烷的新化合物,并发现这种反应具有很好的区域选择性。本文利用~1H、~(13)C和~(15)N核磁共振对1,2,4-三嗪-3,5-二酮及其衍生物进行了较系统的结构鉴定和分析,并探讨了不同取代基的电子效应对衍生物化学位移的影响。     

二(磺酸钾基)二(邻苯二甲酰亚胺甲基)酞菁锌的组成及异构体分布

采用邻苯二甲腈及其衍生物为原料, 以混合缩合法分别合成出磺基取代酞菁锌和磺基-邻苯二甲酰亚胺甲基取代酞菁锌. 采用磷酸-三乙胺和N, N ′-二甲基甲酰胺(DMF)做为流动相, 以梯度洗脱的反相色谱法对合成产物进行分析. 产物的色谱曲线按照取代基数目的不同可被区分为5组成分, 各组中包含化学组成相同的异构体. 在对二磺基取代酞菁锌顺反异构体的研究基础上, 进一步指认了两亲性组分的二(磺酸钾基)二(邻苯二甲酰亚胺甲基)酞菁锌(缩写为ZnPcS₂P₂, S和P分别代表磺酸钾基和邻苯二甲酰亚胺甲基)的色谱峰所对应的异构体结构. 结果表明, 高效液相色谱法可做为上述酞菁异构体质量控制和含量分析的有效方法.     

含苯硼酸材料在药物投递中的研究进展

苯硼酸(PBA)及其衍生物是一类非天然的人工合成的二醇类物质识别体,在水溶液中可以与具有邻二醇或间二醇结构的多羟基化合物可逆反应形成共价复合物.近年来,基于PBA与二醇类物质可逆结合,人们对含有PBA的材料在糖尿病和癌症治疗相关药物投递领域进行了广泛深入的研究,取得了显著的成果.本文综述了该领域最新的研究进展,重点关注了含PBA材料的癌细胞靶向性和刺激响应性,包括葡萄糖响应性、pH响应性、三磷酸腺苷(ATP)响应性和H_2O_2响应性,并对今后的深入研究进行了展望.     

希土元素之纸条反相分配层析法分离及分析 ⅢTNOA-NH_4NO_3体系

以磷酸二(2-乙代己基)酯(HDEHP)作固定相,用各种无机酸或盐的水溶液为流动相的反相分配层析法分离希土和其他性质近似的金属离子,已陆续有所报导,鉴于从纸上将分离后的各元素取下,以微量络合滴定或比色法测定时,磷酸根对测定不利,所以着重探讨以胺类萃取剂作固定相的各种分离体系。本工作主要研究在三正辛胺(TNOA)-硝酸铵体系中若干希土元素和铀的纸层析行为,以及其分离极限比。于1毫克镧中能分离和检出1微克钐、铕或钆,而钇、钐、铕和钆共存时彼此不能分离。并且拟订了用比色法测定纸上希土的方法。     

金属锰(Ⅱ)配合物的合成及高选择性检测硝基化合物的性质

在室温扩散或溶剂热条件下,Mn(OAc)_2·4H_2O和N,N′-二氧化-4,4′-联吡啶(BPNO)分别与1,4-萘二酸(1,4-H2NDC)或5-氨基间苯二甲酸(NH_2-H_2BDC)反应,分离得到3个配位聚合物[Mn_2(1,4-NDC)_2(BPNO)_2(H_2O)_6·(BPNO)_3]_n(1),[Mn_2(BPNO)(1,4-NDC)_2·MeOH]_n(2)和[Mn_2(NH_2-BDC)_2(BPNO)(DMF)_2]_n(3).对这些化合物进行了红外、元素分析、热重、粉末X线衍射、单晶X射线衍射等表征.其中,化合物3在乙腈溶液中有着较好的稳定性和良好的荧光性质,可用来检测硝基类芳香化合物,它对检测2,4-DNP有着很高的选择性,并可循环使用.     

碘杂环化合物的研究Ⅱ.——3,6-二-〔二甲氨基〕-二苯并碘六圜盐(Ⅲ)的合成及其性质

4,4′-二-[二甲氨基]-二苯甲烷(Ⅰ)与硫酸亞碘醯(Ⅱ)在濃硫酸中作用后,倾入水中,加入碘化鉀溶液(含少量亞硫酸氫鈉),析出3,6-二-[二甲氨基]-二苯并碘六圜碘化物(Ⅲa)的二氫碘酸鹽,产率77％,熔点179—181°(分解)(自85％甲酸中結晶)。分析C_(17)H_(20)N_2I_2·2HI計算值％:C,26.79;H,2.91;N,3.67,     

基于三苯胺类多羧酸配体构筑的3例金属有机框架材料

三苯胺类多羧酸有机配体因在光电功能材料领域表现优异而受到学者广泛地关注.本文选择一个具有纳米尺寸臂长的配体三(4′-羧基联苯基)胺(H_3TPA),在不同的反应条件下,分别与MnCl_2·4H_2O,Cu(NO_3)_2·6H_2O和Co(NO_3)_2·6H_2O反应,合成了3例结构新颖的金属有机框架(MOF)材料,[Mn(HTPA)(DMA)]_n·x G(FIR-31,DMA=N,N-二甲基乙酰胺,G=客体分子),[(Me_2NH_2)(Cu(TPA)]_n·x G(FIR-32),[(Co_3(TPA)_2(TMEA)_2]_n·x G(FIR-33,TMEA=N,N,N′-三甲基乙二胺).X射线单晶衍射结果表明,FIR-31是由双核[Mn_2(COO)_4]次级构筑单元(SBU)通过未完全脱质子的HTPA2-配体桥联形成的二维(4,4)-sql层状结构;FIR-32则是一个具有(3,6)-kgd拓扑网络的阴离子型二维层,其SBU为双核的[Cu_2(COO)_6];而FIR-33是由三核[Co_3(COO)_6]SBU构筑的具有(3,6)-kgd拓扑类型的二维层结构.     

美国加州大学伯克利分校物理研究生试题答案

中(x),中(x+L),得到铸。 1斌-1犷 .2了ne卜厄~x(0相似文献   

聚醚与乙烯类单体接枝聚合的研究

我们研究了以四氢呋喃-2-过氧化氢(THFHP)与N,N-二甲基对甲苯胺(DMT)为氧化还原引发体系,引发乙烯类单体如丙烯酰胺(AAM),甲基丙烯酸甲酯(MMA)在较低温度35—55℃下的聚合反应。在本文中报道聚醚与乙烯类单体接枝聚合的一种新方法,即通过聚(四亚甲基醚)二醇(PTMG)及其衍生物的过氧化氢物与DMT或亚铁盐的氧化还原反应形     

用N,N’-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)作铌的分光光度测定

N,N'-二(2-羟基-5-磺基苯基)-C-氰基甲(月朁)(简称 DSPCF)及 N,N'-二(2-羟基苯基)-C-氰基甲(月朁)(DPCF)已用于镓等元素的比色测定。作者等实验确定,此二试剂在稀盐酸介质中与铌形成绿色络合物,试剂本身均为红色。如加入亚硝酸钠,则试剂被氧化为颜色极浅之氧化型,而铌络合物遇氧化剂稳定不变。故在含铌的盐酸试液中加入上述二试剂的任一种使与铌络合后,滴入亚硝酸钠,过量试剂的红色立即隐褪,而显出铌络合物的翠绿色。此反应对铌的灵敏度与择选性甚高,可用于微量铌的检出或目视比色。DPCF 及与铌的络合物在水溶液中溶解度较小,可用异戊醇等有机溶剂萃取,惜常温时萃取速度过于缓慢。具磺酸基的 DSPCF 及其     

二-(间氯苯基)硼酸-DL-缬氨酸酐的晶体结构和分子结构

为了研究抗癌新药及其抗癌活性,张国敏等人合成了一系列二芳基硼酸氨基酸衍生物,体外试验表明它们有很高的抗癌活性.为了研究分子结构和抗癌活性间的关系,吴兹武等人报道了二-(间氟苯基)硼酸色氨酸酐的晶体结构.我们现在报道二-(间氯苯基)硼酸-DL-缬     

二次系统(Ⅲ)δ=-m的极限环(一)

考虑二次系统(Ⅲ)_(δ=-m,l=0)■不失一般性,其中巳取b=-1.本文假定n>1. 系统(1)最多存在四个奇点.当-2<δ<0时,O(0,0)为不稳定焦点,N(0,1/n)为鞍点.O与N均位于直线y=ax+1的下侧.当时(例如|δ|<<1),     

Mn(NO3)2·6H2O水溶液结构的X射线衍射研究

X射线衍射和中子衍射法被广泛地用来研究电解质水溶液结构,提供离子-离子、离子- 水、水-水相互作用信息.尽管这方面工作已经涉及到某些极端条件,诸如过冷和超临界条件下结构研究,但大多数局限在单原子离子水溶液.Caminiti及其合作者报道了21℃Mn(NO_3)_2·10H_2O溶液的X射线衍射和Raman光谱研究,由相互作用模型Mn(H_2O)_(6-x)(ONO_2)_X获得了与实验一致的结果.Mn-O距离被测定为0.219nm,水分子配位数为5.4,x为0.6.本     

双(对-甲氧基苯基)硼酸α-氨基酸酐的合成

作者曾报道二芳基硼酸α-氨基酸酐化合物的合成及其对肿瘤的药效试验.我们进一步合成了20个对空气及水稳定的双(对-甲氧基苯基)硼酸衍生物,除化合物1外,其余     

聚酰胺的合成——3,3′-(间苯二甲酰二氧)双(4-氧-2,3-二氢化-1,2,3-连三氮杂茚)与二元胺在温和条件下的缩聚反应

在前一简报中,我们曾报道了聚酰胺的合成可以很容易地由N-羟基-5-降冰片烯-2,3-双甲酰亚胺的双活性酯与二元胺间在室温下的胺解缩聚反应而得到。本文扼要报道另一新类型的双活性酯,即3,3’-(间苯二甲酰二氧)双(4-氧-2,3-二氢化-1,2,3-连三氮杂茚)(IPBOObt)的合成及其与二元胺间的胺解缩聚反应的结果。在合成聚合物之前,我们首先由苯甲酰氯与3-羟基-4-氧-2,3-二氢化-1,2,3-连三氮杂茚     

分子自组装薄膜的偏振结构和热稳定性

偏振片薄膜化有利于液晶显示器件实现小型化、集成化和轻量化. 二向色性稠环芳烃化合物如还原蓝RSN(N, N′-二氢化蒽醌吖嗪)、还原猩红GG(N, N′-二苯并咪唑-1,4:5,8-萘酰亚胺)(其顺式异构体为还原枣红HRR)和还原深蓝BO(紫蒽酮)磺化改性后形成双亲性化合物, 在极性溶剂(如水)中, 分子自组装为结构有序的聚集体, 即溶致液晶相, 将其定向剪切并涂布为湿膜, 溶剂蒸发后, 形成具有偏振效应的厚0.4~0.7 μm薄膜. 小角度XRD分析表明, 呈典型的层状堆跺结构, 磺酸基位置、不同分子比例、溶致液晶浓度等因素影响层面间距和堆垛方式. 耐热性实验和热重综合分析(TG-DSC)表明该薄膜具有优良的耐热和耐湿热性, 耐热温度可到200~300℃, 远高于碘素偏振片, 且分子混合组装薄膜较其单一分子自组装薄膜的耐热性高.     

菁染料与氮氧自由基的相互作用

菁染料作为增感染料是一类有效的光敏剂,不仅在感光材料中有广泛应用,而且在生物、医学等领域也有十分重要的应用前景.其光物理及光化学过程涉及菁染料激发态的辐射和非辐射跃迁,及与其它分子或卤化银等半导体间的相互作用、能量转移或电子转移.尽管人们对其辐射跃迁和电子转移给予了重视,但对其非辐射跃迁的直接测定尚未见报道.本文用稳态荧光及时间分辨荧光光谱、脉冲激光光声微量量热等方法,对两种典型菁染料激发态的辐射和非辐射跃迁及其与稳定氮氧自由基的相互作用进行了研究.1 实验菁染料为3,3’-二磺酸丙基-5,5’-二苯基-9-乙基(口恶)碳菁(简称B114-3)及1,1’-二乙基-3,3’-二磺酸丁基-5,5’-二氰基咪碳菁(简称55026)为化工部第一胶片厂产品,其结构分别为:     

一个二元周期函数类的宽度

艺,(z《户<+co)表示在Q一{(二,刃;一二(:,y<二}上户次幕可和并且对每个变元x,,均以2二为周期的二元函数的Bana比空间.住乙,的范数定义为习c;,(r)e‘(‘·+‘,,,凌。户,“‘,,,一(俞{二二!二二,“一,,,,‘·‘,), (l《P<+co).设f〔乙的Fourie:级数是r)0是一个实数.如果级数 艺(一1)·c.,(r)(犷+尹)·。“花二+‘y, 走,户是某个函数功(x,y)的Fourier级数,并且!{甲}1,《l,则称f〔鲜,并且用‘f(x,y)表示甲(x,y),即△二~{f(二,y)。乙;}.州I,,镬1}.(“·为正整数时,“△’表示LaplaC·算子 寿(鲜;N一护,dl .aZ\吧,甲二月~二,-,,d了dy己/N一护…     

t区间估计的Minimax最优性质

(I)设(二i,·出的独立样本,丸)为自N(e,护)中取艺间一1劣-— ,一招寸艺(x, 刀—l滚=1O的最常用的区间估计是“区间”则在这一度量下,使关系式 supf(a,[刀呈,刀旦]) 一tD:怂{。,。5沙f(二,[。:,。2]) ([D坚,刀皇]‘丁。)成立的〔川,川〕,将是最优的.本文的主要结果是,通常的君区间估计一{全遗 扩百了,牙+刁}牙-‘生兰鱼 甲百 、一兰王壁月‘’‘’/一‘! 丫n- 一劣一l二wees其置信系数为1一a(0相似文献