制备萘酞菁化合物原料-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以邻二甲苯为原料,经甲基自由基溴化、环合二步反应合成了萘酞菁配合物的原料2,3-二腈基萘,并对其反应条件进行了研究,指出最佳溴化条件为光照时间为6.5小时;滴溴时间为4小时;前段滴溴速度为后段滴溴速度的2倍,并对2,3-二腈基萘的重结晶条件进行了改进,使其产率得到了提高.     

一种两亲性酞菁的合成及其光谱研究

用硅胶负载法合成了一种两亲性不对称取代酞菁三-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)-β-(4’-羧基苯氧基)酞菁铜.紫外可见吸收光谱的研究表明,与脂溶性的四-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)酞菁铜相比,该两亲性酞菁的最大吸收波长和吸收带的形状受溶剂的影响更大,在水中其聚集态可以被阳离子表面活性剂解聚,而受阴离子表面活性剂的影响不大.     

八烷氧基2,3-萘酞菁锌(Ⅱ)的电子结构与性质

测定了一组八烷氧基２,３－萘酞菁锌配合物Ｚｎ（ＲＯ）８ＮＰｃ（Ｒ＝Ｃ４Ｈ９,Ｃ８Ｈ１７,Ｃ１２Ｈ２５,ＮＰｃ＝Ｃ４８Ｈ１６Ｎ８）的热稳定性及其在５种有机溶剂（ＤＭＳＯ、ＤＭＦ、Ｐｙ、ＣＨ２Ｃｌ２、Ｃ６Ｈ１２）中的电子吸收光谱,并研究了配合物结构与这些性质之间的关系．     

掺锡纳米α-Fe2O3的高温霍尔测量

采用恒pH值共沉淀法 ,制备了掺锡 5mol%的纳米α -Fe2 O3 粉体 .运用霍尔效应的原理 ,在低真空、高温 (390～ 5 40K)下用直流法测量了该α-Fe2 O3 压片的霍尔电压与电阻 .数据表明在该实验条件下α -Fe2 O3 的导电类型为n型 ,载流子浓度随温度的升高而逐步升高 .在低温区 ,数据表征的能量为 0 .18eV ,可能由深杂质能级引起 .高温区 1.7eV的表征能量 ,与Fe2 O3 的禁带宽度的一半相符 .迁移率随温度的变化关系表明 ,在低温区杂质对载流子的散射是主要因素 ,高温区晶格散射成为主要因素     

铁盐尿素水解法制“一氧化铁气敏纳米晶粉体的研究￣①

采用一种新的合成方法──铁盐尿素水解法制备出纳米级的α－氧化铁粉体，同时研究了水解生成的前驱体热分解过程采用三种不同的加热方式对制得粉体的晶型、平均粒径、晶格畸变率和比表面的影响．比较了用它们制成的气敏元件对某些可燃性气体在不同加热电流下的响应特性。结果表明，前驱体的热分解方式虽对生成粉体的粒度影响不大，均能制备出２０～４０ｎｍ间的α－氧化铁粉体，但对粉体的比表面影响较大。气敏测试表明，用红外灯加热所得比表面为５１ｍ２／ｇ的粉体对乙炔、乙醇、异丁烷和氢气等气体均有不同程度的敏感性，敏感程度为乙炔＞乙醇＞＞异丁烷＞氢气。     

二(磺酸钾基)二(邻苯二甲酰亚胺甲基)酞菁锌的组成及异构体分布

采用邻苯二甲腈及其衍生物为原料, 以混合缩合法分别合成出磺基取代酞菁锌和磺基-邻苯二甲酰亚胺甲基取代酞菁锌. 采用磷酸-三乙胺和N, N ′-二甲基甲酰胺(DMF)做为流动相, 以梯度洗脱的反相色谱法对合成产物进行分析. 产物的色谱曲线按照取代基数目的不同可被区分为5组成分, 各组中包含化学组成相同的异构体. 在对二磺基取代酞菁锌顺反异构体的研究基础上, 进一步指认了两亲性组分的二(磺酸钾基)二(邻苯二甲酰亚胺甲基)酞菁锌(缩写为ZnPcS₂P₂, S和P分别代表磺酸钾基和邻苯二甲酰亚胺甲基)的色谱峰所对应的异构体结构. 结果表明, 高效液相色谱法可做为上述酞菁异构体质量控制和含量分析的有效方法.     

八丁氧基2,3-萘酞菁钴(Ⅱ)配合物的光谱与电化学性质

测定了八丁氧基萘酞菁钴（Ⅱ）配合物（Ｃ４Ｈ９Ｏ）８ＮＰｃＣｏ（Ⅱ）在５种有机溶剂（ＤＭＳＯ、Ｐｙ、ＤＭＦ、ＣＨ２Ｃｌ２、Ｃ６Ｈ１２）中的电子吸收光谱和荧光光谱,以及在ＣＨ２Ｃｌ２中的循环伏安图,并研究了该化合物的光谱性质与其结构的关系．     

Fe2O3基纳米粉体的微乳液法制备及其气敏性

应用双微乳液法,在聚乙二醇辛基苯基醚(TX100)/正己醇/环己烷/水体系的W/O型微乳液中合成了掺锡和金的氧化铁前驱体,考察了主要制备条件对前驱体粒径的影响,对前驱体经400℃灼烧后所得的粉体进行了表征和气敏性测试,表明制得的共同掺杂5%mol Sn4+和0.5%mol Au3+的粉体对C2H5OH气体有较好的气敏性.     

1,4,8,11,15,18,22,25-八丁烷氧基酞菁铜的晶体结构

用X射线衍射测定了1,4,8,11,15,18,22,25-八丁烷氧基酞菁铜的晶体结构.该化合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,Z=4,a=1.3741（1）nm,b=2.6737（1）nm,c=1.6690（1）nm,β=101.278（1）°.分子中相邻烷氧基之间的位阻作用使得酞菁环骨架呈马鞍状变形.在晶体结构中,分子沿a轴形成一维堆积结构,且相邻分子间交替出现两种重叠方式,两种重叠方式的分子间距、重叠面积和角度均不同.     

铁盐尿素水解法制α—氧化铁气敏纳米晶粉体的研究

采用一种新的合成方法－铁盐尿素水解法制备出纳米级的α－氧化粉体，同时研究了水解生成的前驱体热分解过程采用三种不同的加热方式对制得粉体的晶型，平均粒径，晶各畸变率和比表面的影响。比较了用它们制成的气敏元件对某些可燃性气体在不同加热电流下的响应特性。