硅钨酸催化合成乙酸乙酯

以硅钨酸作催化剂制备乙酸乙酯,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对收率的影响,并与硫酸催化剂进行对比,实验收率为92.21%,超过硫酸水平,并对催化剂的重复使用进行了探讨。     

硅钨酸催化合成乙酸乙酯

以硅钨酸作催化剂制备乙酸乙酯,讨论了催化剂用量、反应时间、醇酸摩尔比对收率的影响,并与硫酸催化剂进行对比,实验收率为92.21%,超过硫酸水平 ,并对催化剂的重复使用进行了探讨.     

丙二腈的合成研究

由氰乙酸乙酯与氨反应生成氰乙酰胺，再经过消除反应制得丙二腈。对工艺条件进行了改进，使收率得到较大的提高，胺化反应收率达96％，消除反应收率达86.8％，均超过国内文献报道值。     

乙基愈创木酚的合成

以邻硝基苯乙醚为原料在Raney-Ni还原下先合成邻氨基苯乙醚,再经重氮化、水解制备乙基愈创木酚.还原反应中采用了自吸式与通气式相结合的气-液-固非均相反应器,水解反应中改进了搅拌器类型,研究了还原反应催化剂种类及用量、重氮化反应硫酸用量和水解反应水解试剂及溶剂对产物收率的影响.研究结果表明,邻硝基苯乙醚还原采用Raney-Ni为催化剂,产物收率可达98.6%.重氮化水解反应中产物乙基愈创木酚的收率可达86.1%.     

取代苯乙胺的合成

采用2种方法合成一系列取代苯乙胺，对取代苯乙胺的合成方法和工艺做了初步研究，提高了收量，最高收率达77.00%；用分步还原法得到单甲氧基取代苯乙胺，其收率较Zn/Hg齐法略高，多甲氧基取代苯乙胺的收率与Zn/Hg齐法相似。     

左西替利嗪的合成

以4-氯二苯甲酮为原料,经Leuckart反应、酸解、拆分、环合、酸解、缩合、缩合及成盐酸盐7步反应合成左西替利嗪,总收率为5.0%.对合成化合物5的去酸剂进行了考察,选用价廉的三正丙胺代替文献中二异丙基乙胺,所得产物收率接近文献收率.     

香蕉油的合成

本文提出了利用杂醇油分(?)而得的异戊醇与冰乙酸制备香蕉油的合成方法。此法简便、经济、反应平稳,收率好,为小规模生产香料提供了一种切实可行的方法。     

碱法直接合成茂钠的研究

在四氢呋喃中以环戊二烯(茂)与固体氢氧化钠反应合成环戊二烯钠,研究了反应物配比、反应温度、时间和固体粒度对环戊二烯钠收率和纯度等的影响。结果表明,环戊二烯钠的收率可达96%以上。     

3-羧甲基绕丹宁的合成研究

该文以甘氨酸与二硫化碳为原料 ,将加成、取代、环合等三步反应直接在“一锅”内完成 ,得到 3 -羧甲基绕丹宁 ,并且采用相转移催化剂对合成工艺进行了改进 ,通过正交实验考察了多个因素对 3-羧甲基绕丹宁合成收率的影响 ,使收率提高到 85 .3% ,简化了合成工艺 ,缩短了反应时间 ,避免使用有机溶剂 ,提高了收率 ,降低了成本。     

邻乙氧基苯甲醛的合成

以廉价易得的邻羟基苯甲醛、伯胺及溴乙烷为原料,在温和条件下,采用两步简单反应合成了目标化合物邻乙氧基苯甲醛。通过优化实验,确定了合成的最佳工艺条件。与已见报道的方法比较,该方法的收率有大幅度提高,最大收率达到了83 %。用¹H NMR谱、¹³C NMR谱及元素分析对产物的结构进行了表征,结果与目标化合物相符。     

DEET的合成研究

以间甲基苯甲酸为原料,经两步合成了ＤＥＥＴ。应用正交设计试验,研究了酰氯化的原料配比、催化剂用量、温度及时间对反应收率的影响,在优化条件下总收率可达８６．０％。     

4-正戊基-4′-氰基三联苯的合成研究

以三联苯为原料 ,经 Friedel- Crafts反应 (收率 80 % )、还原反应 (收率 6 0 % )、碘代反应 (收率 5 5 % )、氰化反应 (收率 6 0 % ) ,制得 4-正戊基 - 4′-氰基三联苯。与以前的合成方法相比 ,在还原反应温度上做了较大的改变 ,在最终产物提纯方面进行了优化 ,减少了合成步骤 ,操作简单 ,提纯方便 ,提高了收率。     

P005091的合成

为改进抗肿瘤药物P005091(1-(5-((2,3-二氯苯基)硫基)-4-硝基-2-噻酚基)-乙酮)的合成方法,以2-氯噻吩为起始原料,乙酰氯为酰化试剂,三氯化铝为催化剂,在2-氯噻吩的5位引入乙酰基,得到2-乙酰基-5-氯噻吩(化合物2),收率为91%;再以浓硫酸为溶剂,以混酸为硝化试剂,与化合物2发生硝化反应得到5-乙酰基-2-氯-3-硝基噻酚(化合物3),收率为64%;再将化合物3与2,3-二氯苯硫酚在N,N-二甲基甲酰胺溶液中及碳酸钾的作用下发生硫醚化反应得到目标产物P005091,收率为76%。目标化合物的结构经熔点(mp)、核磁共振氢谱(1 H-NMR)、核磁共振碳谱(13C-NMR)和质谱(MS)确证,总收率为44%。该合成路线成本低廉,操作简单,与原文献方法相比,避免使用毒性较大的试剂,反应条件更为温和,在保证产品纯度的前提下,收率有了一定的提高。     

过氧化尿素的合成研究

过氧化尿素是双氧水的替代产品,克服了双氧水不易于携带的缺点,但文献报道的过氧化尿素的收率和活性氧含量偏低,故本论文在考察了过氧化氢与尿素的摩尔反应配比、反应温度、反应时间、稳定剂种类和结晶温度等因素对反应影响的基础上,得出了较佳反应条件,收率可达94.19 %,过氧化尿素的活性氧含量最高达18.79 %.     

无酚合成二氢香豆素

以肉桂酸为原料在Raney Ni催化下加氢得到二氢肉桂酸,收率99.5% ;经氯代、环合得到了重要中间体1 - 茚酮,收率89% ;最后经Baeyerk-Villiger氧化合成目标化合物,收率53%,纯度99.8% ;反应总收率47%。该方法反应条件温和,无酚合成,对环境污染相对较小,符合环境友好发展的需求。     

微波辐射下快速合成乙酸酚酯

在微波辐射下,研究了一系列的酚与乙酸酐的酰化反应,收率为75%～99%.此方法操作简便、反应收率高、时间短(10～180 s),是合成乙酸酚酯的简单易行的方法.     

硒催化合成碳酸二甲酯

本文以CH_3OH、CO、O_2为原料,硒为催化剂,三正丁胺为助催化剂合成碳酸二甲酯。考察了废物配比。反应温度、时间和压力对碳酸二甲酯收率的影响。筛选出收率达470％(以硒量计)的最佳反应条件。对反应机理作了探讨,对产品结构进行了鉴定。     

醋酸麦迪霉素合成工艺研究

对用麦迪霉素为原料直接合成醋酸麦迪霉素的工艺进行研究－ 用ＤＭＡＰ作酰化反应催化剂时,可以避免分子内异构化和过度酰化等副反应－ 考察了原料配比、反应温度、反应时间等因素对酰化产物收率的影响－ 用正交试验发现选择工艺条件为：麦迪霉素与乙酰氯的摩尔比１∶３ ．３,反应温度６０ ℃,反应时间１０ ｈ 时,酰化反应收率为９７ ．５ ％ ,经醇解后,反应总收率为８４％ － 具有良好的工业化前景－ 表３,参５－     

微通道反应器中快速合成巯基乙酸甲酯

采用微通道反应器合成巯基乙酸甲酯,考察通道管径、催化剂用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对酯合成反应的影响。结果表明:通道尺寸对产品收率影响较大,减小微通道的管径能显著提高酯的收率;使用内径0.6 mm的不锈钢毛细管反应器,在适宜的工艺条件下,仅需14.3 min的反应时间,巯基乙酸甲酯收率达94%以上,与常规间歇釜式反应器相比,反应时间大大缩短,酯收率明显提高。     

微波法合成乙酰苯胺

报道了采用微波技术制备乙酰苯胺的方法。同时对影响收率诸因素进行考察。确定了最佳反应条件：微波辐射功率600W，苯胺与冰醋酸的摩尔比为l：2.5，反应时间20min，乙酰苯胺的收率可达80．6%，与常规加热反应对比，发现采用微波辐射法缩短了反应时间，提高了反应速率和收率。