绕丹宁衍生物的合成方法和生物活性研究

通过优化绕丹宁及其衍生物的合成路线,合成一系列绕丹宁衍生物,并研究其生物活性.以双羧甲基三硫代碳酸盐为原料,在水做溶剂的条件下与相应的胺反应,生成绕丹宁环,然后再与不同取代基的醛脱水缩合得到目标化合物.其结构经核磁共振谱等表征且同时进行抑菌活性测定.目标化合物5a,5c,5d对革兰氏阳性菌具有较好的抑菌活性,目标化合物5a,5b,5c,5d,5l,5n对革兰氏阴性菌具有较好的抑菌活性.该合成方法可用于合成绕丹宁类CFTR抑制剂.     

3—苯基—5—（取代苄叉）绕丹宁类化合物的合成

本文介绍3-苯基绕丹宁的合成,并以此为中间体与取代苯甲醛缩合反应制得四种3-苯基-5-(取代苄叉)绕丹宁类化合物,至今还未见文献报道。     

微波辐射下合成5-亚苄基绕丹宁乙酸

利用微波辐射催化芳香醛与绕丹宁乙酸的缩合反应,合成了10个5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物,反应时间8~20 min,产率较好,操作简便.     

水介质中合成5-芳亚叉基罗丹宁

报道了一种合成5-芳亚叉基罗丹宁的新方法．由芳香醛与罗丹宁在碳酸钾水溶液中，于十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下，室温搅拌生成．此方法具有反应简便、收率高、成本低的特点，是对环境无害的合成方法．     

症状消除性抗糖尿病药依帕司他的合成

文章报道一种症状消除性抗糖尿新药３－羧甲基－５－（３－甲基－肉桂叉）若丹宁的合成方法，在合成中间体３－羟甲若丹宁中通过溶剂选择和改变反应条件提高了产率，对俣成的产物进行了ＩＲ，＾１ＨＮＭＲ和元素分析。     

5—苯亚甲基—3—羧甲基若丹宁的合成

本文报导一种新型抗糖尿病药物—5-苯亚甲基—3-羧甲基若丹宁的合成方法。本法具有原料易得,操作简单,产率高,易纯化等优点。经熔点,IR谱、~1HNMR谐和元素分析,证明其结构是正确的。并经初步试验,有明显的降血糖作用。     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

3-氯-3-甲基丁炔的合成

探讨了以3-羟基-3-甲基丁炔为原料合成3-氯-3-甲基丁炔的工艺,并考察了反应条件对3-氯-3-甲基丁炔收率的影响.通过正交实验确定了最佳工艺条件:3-羟基-3-甲基丁炔23.5 g,浓盐酸28 mL,浓硫酸18 mL,反应温度30 ℃,催化剂ZnCl2 2 g,该合成工艺收率可达83%以上.     

10-（3-氯-1-氮杂双环[2，2，2]辛-3-甲撑）吩噻嗪的合成

研究了以10-(3-羟基-1-氮杂双环[2,2,2]辛-3-甲撑)吩噻嗪为原料制备10-(3-氯-1-氮杂双环[2,2,2] 辛-3-甲撑)吩噻嗪的合成工艺,考察了反应温度、反应时间对产品收率的影响。该合成工艺产品收率可达90%。     

绕丹宁修饰富勒烯作为新型聚合物太阳能电池受体光伏材料增强光吸收(英文)

首次将染料分子3-乙基绕丹宁连接到[6,6]-苯基-C61-丁酸甲酯(PCBM)上,合成了具有增强光吸收性能的新型富勒烯受体光伏材料PCBRh.通过1 H NMR,13 C NMR和质谱分析确定了PCBRh的结构,紫外-可见吸收光谱测试表明所合成的PCBRh在300~600nm比起PCBM具有更强的光吸收,这归因于3-乙基绕丹宁高的吸光系数.电化学测试表明PCBRh的最低未占轨道(LUMO)能级比PCBM高0.1eV,这是由绕丹宁基团的给电子作用引起的.将PCBRh作为受体光伏材料与聚己基噻吩(P3HT)共混构建出体相异质结太阳能电池,在优化的制备工艺(P3HT/PCBRh=1:1(质量比),135℃热处理10min)下,电池器件的能量转换效率为1.46%.通过AFM表征研究退火处理对光活性层的形貌的影响及其与电池器件效率的联系:与参比P3HT:PCBM共混薄膜相比,退火处理使P3HT:PCBRh薄膜中的P3HT聚集成长度约为20nm的长条,并且粗糙度较大,因此不利于激子的扩散与分离.     

若丹宁及其衍生物的合成

本文报导若丹宁及其一些衍生物的合成方法,此方法原料易得,合成路线短,产率较高。通过IR及NMR谱的分析,初步证实了它们的结构。     

以十八胺为原料的季铵盐型沥青乳化剂的合成与性能

以十八胺、丙烯酸和氯乙酸为反应原料,制备了一种新型季铵盐沥青乳化剂,即:十八烷基-双(2-羧乙基)-羧甲基氯化铵.得到了十八烷基二丙酸基叔胺(第一步产物)的最佳反应条件为:反应温度70℃,反应时间5 h,丙烯酸与十八胺的摩尔比2. 20,反应产率为52. 39%.利用红外光谱FTIR、氢核磁共振1H NMR和元素分析对产物的化学结构进行了鉴定.利用在线红外光谱(online FTIR)对十八烷基二丙酸基叔胺的合成过程进行分析,提出了相应的反应机理.采用电导法测得沥青乳化剂的临界胶束浓度CMC为2×10~(-3)mol/L.对该乳化剂进行了乳化性能测试,该乳化剂与NP-10按一定比例复配,对AH-90重交沥青具有很好的乳化能力,其乳化沥青具有很好的贮存稳定性,该乳化剂是一种快裂型沥青乳化剂.     

4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷的合成

研究了4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.5.0.05,903,11]十二烷(TEX)的合成方法,以其二步合成法为基础,对影响中间体1, 4-二甲醛-2, 3, 5, 6-四羟基哌嗪(DFTHP)以及目标产物4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂四环[5,5,0,05,903,11]十二烷(TEX)合成收率的关键因素进行了考察. 结果表明:使用NaOH饱和溶液调节反应液pH为9时,DFTHP收率可达到68.3%;硝硫混酸中发烟硝酸与浓硫酸的体积比为3∶2,硝化剂与DFTHP的体积与质量比为3∶1时TEX的收率可达到59.7%. 经过条件优化,TEX二步合成法总收率提高到了40.8%.      

5—（2’—羧基苯偶氮）绕丹宁类化合物分子结构与荧光性能关系的研究

本文研究了四种５—（２'—羧基苯偶氮）绕丹宁类化合物的荧光性能。探讨了各种环境因素对荧光性能的影响及分子结构与荧光性能的关系。发现在分子结构与荧光性能之间存在的某些内在关系。     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。     

氨噻肟酸-锅法合成头孢吡肟盐酸盐

以氨噻肟酸为原料与二乙氧基硫代磷酰氯反应合成新活性酯溶液,直接与(6R,7R)-7-氨基-3-[(1-甲基-1-吡咯烷)甲基]头孢-3-烯-4-羧酸盐酸盐(7-Acp)在混合溶剂中反应得到头孢吡肟盐酸盐一水合物,该合成方法产率高、质量好、成本低,适合于生产。     

盐稀释剂对合成D,L-丙交酯的影响

采用对比实验、正交试验以及盐稀释剂量的选择确定最优合成工艺条件,对所制备的D,L-丙交酯再进行定性和定量分析.得出盐稀释剂是影响D,L-丙交酯产率最显著的因素,当用量为4%-6%时,其收率由25.65%提高到约40.00%,磷酸盐的残留量仅为0.012%,D,L-丙交酯的纯度可达99.40%以上.磷酸盐稀释剂能够显著提高D,L丙交酯的收率,不影响结构和纯度,所制得的D,L丙交酯能够满足合成聚合物和共聚物的要求.