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相似文献
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1.
1,2-二环戊二烯基四甲基二硅烷与丁基锂作用生成[四甲基二硅撑]双(环戊二烯基负离子盐),后者随即与六羰基钨反应形成1,1-[四甲基二硅撑]双[环戊二烯基三羰基钨负离子盐],(Me2SiSiMe2)·[Cp′(CO)3W-]2·2Li+(I).(I)分别与六种卤化物反应,生成在钨原子上引入取代基的产物:(Me2SiSiMe2).[Cp′W(CO)3R]2,(R:Me,C2H5,2;PhCH2,3;CH2COOC2H5,4;CH3CO,5;P3hSn,6).(I)用醋酸处理后,随即分别与CCl4,NBS及I2作用,生成相应的钨卤化物,(Me2SiSiMe2)[Cp′W(CO)3X]2,(X:C1,8;Br,9;I,10),(I)与Fe3+/H3O+作用发生氧化偶联,生成双核W-W键产物(Me2SiSiMe2)[Cp′W(CO)3]2,11.(Cp′=C5H4)  相似文献   

2.
用分光光度法研究cis-[Coen2(OH)(OH2)](ClO4)2(en为乙二胺)与酸性媒介黄GG染料(2-羧基-5-[(4-苯磺酸基)偶氮基]苯甲酸)的取代反应动力学。用pH电位滴定法测定了[Coen2(OH)2]^+、[Coen2(OH)(OH2)]^2+60℃时的加质子反应平衡常数。用分光光度法测得60℃时染料的酸解离常数。60℃,离子强度为0.1mol/kg NaClO4时,各络合质点  相似文献   

3.
以北京鸭红细胞提取的HMGs(HMG_1,HMG_(2a),HMG_(2b),HMG_(14),HMG_(17))免疫Balb/c小鼠,取其脏压细胞与Sp2/0(小鼠骨髓瘤细胞)融合,经选择培养,阳性筛选,克隆化以及冻存复苏,获得了三株稳定分泌抗HMG_(14)的杂交瘤细胞株(1C_(12),1O_3和2F_2),经WesternBlot鉴定,与其它几种HMG无反应,抗体为IgG_1亚型。腹水HMG_(14)单克隆抗体经SephadaxCL-4B亲和柱得到了纯化。  相似文献   

4.
用分光光度法研究cis-[Coen2(OH)(OH)2](ClO4)2(en为乙二胺)与酸性媒介黄GG染料(2-羟基-5-[(4-苯磺酸基)偶氮基]苯甲酸)的取代反应动力学.用pH电位滴定法测定了[Coen2(OH)2]+、[Coen2(OH)(OH2)]2+60℃时的加质子反应平衡常数.用分光光度法测得60℃时染料的酸解离常数.60℃离子强度为0.1mol/kgNaClO4时,各络合质点与染料的反应活性顺序为[Coen2(OH)(OH2)]2+>[Coen2(OH)2]+>[Coen2(OH2)2]3+.由表观速率常数kobs与Co(Ⅲ)络合物浓度的关系及反应活化参数西ΔH、ΔS可见,该取代反应是按SN2缔合机理进行的.  相似文献   

5.
草酸与钼(Ⅵ)反应可以生成多种络合物。根据文献[1]方法,我们制得无色透明块状的cis-(QH)2[MoO2(C2O4)2]晶体(式中QH+=C9NH8+)。该晶体属斜方晶系,空间群为Pcc2;晶胞参数:a=12.497(4),b=10.262(3),C=16.750(3)A;V=2148.08A;M=564.32;晶体密度:dobs=1.73gcm-3;晶胞分子数Z=4(dcalc=1.745gcm-3)。晶体在CAD-4 四园衍射仪上用M0Ka射线收集三维衍射点强度数据,通过三维Patterson函数和Fourier函数合成方法,确定了cis-(QH)2[MoO2)C2O4)2]的晶体和分子结构。最后,根据I>2σ(I)的1363个独立衍射点的强度数据、用最小二乘法把结构精修到R=0.060,Rw=0.059。该晶体的阴离子由六个氧原子围绕着M0原子形成扭曲的八面体。分子具有C2对称性(QH)+和[M0O2)C2O4)2]2-之间组成了N-H…O类的氢键。  相似文献   

6.
本文在文献[1]、[2]的基础上,进一步研究了用N_2O—C_2H_2火焰原子吸收法测定土壤样品中痕量Be和V时,样品的消解方法及消除共存组分干扰的方法,从而建立了N_2O—C_2H_2火焰原子吸收法测定土壤样品中痕量Be和V的方法。该法具有抗干扰能力强、准确可靠、简便易行、线性范围较宽的特点。测定Be的线性范围为0—1μgBe/mL试液;测定V的线性范围为0—25μgV/mL试液。测定Be和V的灵敏度(1%吸收)分别为0.014μg/mL和0.51μg/mL,检测限分别为0.007μg/mL和0.25μg/mL。  相似文献   

7.
改进型XC502低压甲醇合成催化剂的制备   总被引:2,自引:2,他引:0  
采用离子掺杂价态补偿原理及正交试验方法,在三组份Cu-Zn-Al低压甲醇合成催化剂中添加适量的IVB族和VB族金属氧化物助剂,研制五组份多促进的Cu-Zn-Al-M1-M2的甲醇合成催化剂XC502.实验结果表明,在5.0MPa、240℃的条件下,XC502催化剂耐热前的活性比Cu-Zn-Al催化剂高约10%,耐热后高约29%;XRD和DTA表征显示,XC502催化剂前驱态含绿铜锌矿[(Cu,Zn)(OH)2(CO3)]和孔雀石[(Cu2(OH)2CO3]构型的组份较多,分散度较好.这与XC502型催化剂具有低温高活性和较好的热稳定性密切相关.  相似文献   

8.
单核和双核Cu(Ⅱ)—Schiff碱配合物的合成,晶体结构?…   总被引:1,自引:1,他引:0  
报导了4个Schiff碱配体的Cu(Ⅱ)配合物[(Cu(Ⅱ)(L1)]ClO4(1),[Cu(Ⅱ)(L2)(H2O)]BF4(2),Cu(Ⅱ)2(L3)2(Cl)2(3)和[Cu(Ⅱ)2(L4)(OH)(H2O)](BF4)2(4)的合成和晶体结构以及它们的电子光谱特性,4个配体由醛与胺综合而得,产物未经分离,直接用于合成配合物,以配合物产率计,综合反应的产率不低于60%。通过比较它们的晶体结构参  相似文献   

9.
室温,氮气氛下,铜(Ⅱ)盐和双二苯基膦戊烷(dppp5)在溶液中通过还原取代反应合成了8种铜(Ⅰ)配合物(1.[Cu(dppp5)]2(BF4)2,2.[Cu2(dppp5)2(C8H3O2SF3)2],3.[Cu2(dppp5)3](CCl3COO)2,4.[CuBr(dppp5)]2,5.[Cu2(dppp5)Cl2],6.[Cu2(dppp5)3](CH3COO)2,7.[Cu(dppp5)(NO3)],8.[Cu2(dppp5)3](ClO4)2)。通过元素分析、红外光谱、热重、摩尔电导测定对其进行表征,表明这是一种行之有效的有机膦配合物的合成方法。  相似文献   

10.
(C9H8N)2[M0O(S2C2(CN)2)3].2H2O晶体属于三斜晶系,空间群P, 晶胞参数:a= 11.305(6),b=14.384(3),c=14.278(3)A,a=56.86(2),β=114.11(2),y=111.12(3) p0bs=1.654克/厘米3,Z=2(ρcalc=1.576克/厘米3).晶体结构用Patterson函数法和Fouries 合成法解出,经全矩阵最小二乘方精修,偏离因子R=0.047.结构分析结果说明Mo原子与三个配 位基的六个硫原子和一个端基氧形成扭歪五角双锥结构.结晶水与[Mo0(S2C2(CN)2)3]2-络阴 离子和喹啉阳离子之间存在O-H…N和N-H…O氢键。  相似文献   

11.
本文提出用二(2.6-二甲基-4-庚基)磷酸[HD(DIBM)P]作为萃取剂,用于镍阳极电解液中的Ni2+、Co2+、Cu2+和Fe3+的萃取分离流程。在一定的工艺条件下,测定了各种金属离子的平衡数据,建立了Ni2+、Co2+、Cu2+和Fe3+的分配模型。并在此基础上,针对含有 140 克/升 SO4-2和 40克/升 Cl-的镍阳极电解液体系对其中 Ni2+、Co2+、Cu2+分离工艺进行了最优计算,并确定了水法处理该溶液的萃取流程。所得最优工艺参数为:温度=50℃;HD(DIBM)P浓度=0.23M; pH=5,74; 3级,有机相对于水相流比O/A=0.31。此时,镍回收率为99%,钴回收率为94.1%,铜回收率为99.99%。此项研究由北京第五研究所提供萃取剂。  相似文献   

12.
合成了配合物[ML]3[Cr(CN)6]2·xH2O(M二Ni,L=三(2-胺基乙基)胺(tren),x= O; M= Cu, L=二丙烯三胺( dpt), x= 8)和[ M( tn)2]2[Cr( CN)6 ]CIO4· XH2 O( tn= 1, 3-丙二胺,M= Ni,x= O;M= Cu,x= 2).用元素分析、ICP分析、IR光谱等对配合物进行了表征,测定了它们的磁性质.变温磁化率研究表明:[Cu(dpt)]3[Cr(CN)6]2·8H2O中存在弱的铁磁(T> 16.63K)和反铁磁(T< 16.63K)相互作用;[Cu(tn)2]2[Cr(CN)6]CIO4·2H2O中存在反铁磁相互作用(T<5.86K).研究发现,这些配合物有两种结构类型:氰基桥联结构和双配合盐结构.  相似文献   

13.
通过2价Sm(C9H7)2与I2,(C6H5CO2)2,[(C2H5)2NCS2]2作用,研究了在四氢呋喃溶液中Sm(C9H7)2断裂I-I,O-O,S-S键的反应,得到了3个新的、对空气和湿气敏感的3价稀土金属有机配合物。产物经元素分析、红外光谱、质谱等鉴定,推测其组成结构分别为(C9H7)2SmI(THF)(A)、[(C9H7)2Sm((C6H5CO2)]2(B),{(C9H7)2Sm[(C2  相似文献   

14.
有关文献报道了[Na(DB18C6)CH3OH2]2W6O19的合成与晶体结构.本文应用相同的反应物,选用不同的实验条件合成出了另一种新型冠醚多酸超分子配合物,并进行了x四圆衍射测定.该晶体C49H82W6N2Na2O40为四方型,空间群为Pr/mbm,α=1.7095(3)nm,C=2.8243(5)nm,V=8.254(2)nm3,Z=54,Mr=2488.33,Dx=2.035/cm3,μ=9.51cm-1,F(000)=4704.最后一致性因子为R=0.0546和Rw=0.0632.该配合物由[Na(DB18C6)(H2O)2]+与W6O19通过静电作用而组成  相似文献   

15.
在甲苯溶剂中用“一锅反应法”,以47.6%~92.0%的收率合成了14个通式为[RO(2-CH3SC6H4O)P(O)NHR1]新的磷酰胺酯化合物,用元素分析、IR和NMR进行了表征,生物试验发现4个目标化合物[4a:R=Me,R1=H;4b:R=Me,R1=nPr,4g:R=Me,R1=iBu;4h:R=Et,R1=H]在0.025%的浓度下杀蚜虫的死亡率为90.7%~98.9%.  相似文献   

16.
本文研究了具有桥环侧基的丙烯酸异冰片基氧烷基酯的自由基聚合反应动力学,测试了聚合物的光、热、硬度等性能。得到了氧烷基为氧乙基、氧丙基、氧丁基的聚合反应动力学方程分别为:Rp=k[BPL]^0.5[IBOEA]^1.0,p=K[BOP]^0.5[IBOPA]^1.0,Rp=k[BPO]^0.5[IBOBA]^1.0;聚合反应表观活化能分别为:87.95KJ/mol,88.62kJ/mol,101.1  相似文献   

17.
用循环伏安法描述了三元络合物Cu2(EGTB)(bpy)Cl4·8H2O(以下以Cu2(Ⅱ)L代)与二氧的反应.在含0.1mol·dm-3四丁基高氯酸铵的DMF溶液中加入Cu2L,使得O2/O2-的可逆伏安图发生变化对。O2的Ip.c增大,并在比O2还原电势更正的地方产生一新峰.当[Cu2L]大约为2.4mmol·dm-3时,仅存在唯—一个峰且基本不变.结果表明Cu2L能与O2-反应产生O2,有良好的超氧化物歧化酶性质.  相似文献   

18.
(Bu4N)2MO(mnt)3系针状墨绿色晶体,晶胞参数,a=10.208(6)A;b=15.841(5)A;c=18.003(3)A;α=86.67(2)°;β=84.20(4)°γ=107.74(4)°,空间群C'i-PT;Z=2;ρobs=1、218,ρcαlc=1.210克/厘米3.在四园衍射仅上收录 Ⅰ≥1σ(Ⅰ)独立衍射点3035个,晶体结构由三维Patterson函致和电子密度函数解出,经全矩阵最小二乘法精修,偏离因子R=0.087.结构分析结果表明,晶体结构由Mo[S2C2(CN2]2-3和[N(C4H9)]4+构成。阴离子Mo[S2C2(CN)2]2-3是由三个配位体[S2C2(CN)2]2-中的二个S原子与Mo原子螯合,基本上成三棱柱方式配位.  相似文献   

19.
本文合成了八种新的茂基钕邻取代苯甲酸衍生物:Cp_(3-n)Nd[O_2CC_6H_4(0-Z)]_n(n=1,2;Z=OMe,Cl,Br,I;Cp=C_5H_5)。由于邻位取代基中配位原子X(O,Cl,Br,I)与中心Nd ̄(3+)之间具有配位作用,增加了铁的配位数及空间饱和性,提高了这类化合物的稳定性。这些化合物均经过元素分析,红外光谱,质谱及光电子能谱鉴定。  相似文献   

20.
30只健康麻醉犬动脉血和脑脊液(CSF)酸碱变量及主要电解质检测结果分析发现:CSFpH、[K~+]<pHa和[K~+]_a,相互之间相关显著,其回归方程分别为CSFpH=0.477×pHa+3.78,CSF[K~+]=0.418×[K~+]_a+1.12。CSFPCO2、[Cl~-]、[乳酸][Lact]>PaCO2、[Cl-]_a和[Lact]_a,相互之间相关显著。其回归方程分别为CSFPCO2=0.564×PaCO2+3.5325,CSF[Cl~-]=0.5×[Cl~-]_a+76.7,CSF[Lact]+0.95×[Lact]_a+1.0。CSF[HCO_3~-]与CSFPCO2相关显著,回归方程为CSF[HCO_3~-]=1.898×CSFPCO2+10.6。  相似文献   

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