铅在氧化石墨烯-纳米氧化镍修饰玻碳电极上的电化学行为

用氧化石墨烯-氧化镍纳米复合膜修饰玻碳电极,制备了电化学传感器.用循环伏安法研究了铅在该电极上的电化学行为,建立了差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅的电化学分析法,详细优化了氧化石墨烯的用量、富集电位、富集时间、电聚圈数、底液的pH值等测定条件.研究结果表明:在优化条件下,Pb2+的浓度在1×10-7～1×10-6mol/L的范围内与溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限为1×10-8mol/L.将该方法用于水样中Pb2+的测定,回收率为96.5%～104.2%.     

石墨烯-Nafion修饰电极同时测定邻苯二酚、对苯二酚

通过恒电位法将氧化石墨烯还原为石墨烯,制备了石墨烯-Nafion修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚两种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的这两种异构体的氧化表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为102 mV,这表明两种异构体可以在石墨烯-Nafion修饰电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在石墨烯-Nafion修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚两种异构体同时测定的方法.在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在6.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.对苯二酚的浓度在8.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L.该电极可用于模拟样品中两种异构体的同时测定,结果令人滿意.     

化学修饰电极对乙基麦芽酚的测定

通过循环伏安法将氧化石墨烯和L-谷氨酸混合液修饰在玻碳电极表面,制备了聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极。通过循环伏安法及差分脉冲伏安法,研究乙基麦芽酚的电化学性质。实验结果表明:最佳条件下,乙基麦芽酚分别在0.951 V和0.852 V处出现氧化峰。其浓度分别在6.00×10-6～1.00×10-4 mol/L及4.00×10-6～4.00×10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。用于检测食品中的乙基麦芽酚,结果满意。     

色氨酸在聚茜素红膜修饰电极上的电化学行为

为建立色氨酸的高灵敏电化学检测方法, 研究了聚茜素红(PAR)膜修饰电极的电化学制备,优化了聚合条件.采用循环伏安法和线扫伏安法研究了色氨酸(Try)在该修饰电极上的电化学行为,优化了富集时间、富集电位、测定pH等实验条件.结果表明,该膜修饰电极对色氨酸有良好的富集作用,其氧化峰峰电流明显大于裸玻碳电极.在最佳条件下,氧化峰电流与色氨酸浓度在9.0×10-8～9.0×10-7 mol/L、1.0×10-6 ～1.0×10-5 mol/L之间呈线性关系,相关系数为0.998 7、0.997 6, 检出限为8.0×10-8 mol/L.将此法用于口服液中色氨酸的测定,结果令人满意.     

TiO2-石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚

制备了TiO2-石墨烯修饰玻碳电极,利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了邻苯二酚在该修饰电极的电化学行为.结果表明:在pH值为6.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,该修饰电极对邻苯二酚具有良好的电催化作用.邻苯二酚氧化峰电流与其浓度(1.0×10-6~1.0×10-5mol/L)呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.993,检出限为1×10-7mol/L.该电极显著提高了检测的灵敏度,并表现出良好的选择性和重现性.     

Hg2+在纳米二氧化钛膜电极上的电化学行为研究

以nano-TiO2膜修饰玻碳电极作为工作电极,采用阳极溶出伏安法测定水相中的痕量Hg2 .详细研究了Hg2 在nano-TiO2膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,并对各种实验参数进行了优化.实验结果表明,在pH 4.5的磷酸盐缓冲溶液中,在-1.2 V电位下富集7 min,再静置60 s后阳极化扫描,Hg2 在nano-TiO2修饰的玻碳电极上于0.14 V出现一个灵敏尖锐的阳极溶出峰.相比于裸玻碳电极,该峰电流大大提高,且峰电位略微负移,表明nano-TiO2对Hg2 的溶出具有一定的增敏作用.在最优化实验条件下,Hg2 溶出峰电流与其浓度分别在2×10-8～1×10-6mol/L和2×10-6～8×10-6mol/L呈良好的线性关系,富集12 min,检出限可达5×10-6mol/L.该修饰电极还具有一定的抗干扰能力,将其应用于实际水样中Hg2 的检测,结果令人满意.     

基于石墨烯复合材料的5-羟色胺电化学传感器

以水热法制备了聚苯胺/还原氧化石墨烯复合材料,将其超声分散于乙醇溶液中,滴涂在聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极表面,得到聚苯胺/还原氧化石墨烯/聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极.采用循环伏安法考察了5-羟色胺(5-HT)在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明该电极对5-HT的氧化反应过程表现出良好的催化活性.最佳条件下,氧化峰电流与5-HT的浓度在0.10~100.0μmol/L范围呈良好线性关系,其线性方程为I_p(μA)=-0.0419C(μmol/L)-0.4171(R=0.996),检出限为0.032μmol/L.当抗坏血酸和多巴胺的浓度增大到5-HT的50倍时,5-HT峰电流几乎不受影响,表明该修饰电极对5-HT检测具有良好的选择性.     

聚苏木精/氧化石墨烯修饰玻碳电极测定水样中痕量铅和镉

将玻碳电极用氧化石墨烯修饰后电聚合上苏木精聚合膜,利用该修饰电极差分脉冲溶出伏安法同时测定铅和镉.对支持电解质及其缓冲溶液、富集电位及富集时间测定条件进行了优化.在0.1 mol/L pH 3.5的NaAc-HAc缓冲液中,以此修饰电极为工作电极,在-1.1 V处搅拌富集220 s,用差分脉冲伏安法分别测定-0.58 V和-0.8V处的氧化峰电流.结果表明,该电极显著提高了铅和镉的电化学响应信号.在优化条件下,峰电流与铅和镉的浓度在0.01~1μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.991~0.995.检出限分别为8 nmol/L(Pb2+)和1 nmol/L(Cd2+)(S/N=3).将该法用于实际水样中痕量铅和镉的测定,回收率为92.2%~105.8%.     

电化学还原石墨烯用于水合肼的电催化氧化及检测

采用电化学还原技术制备了还原石墨烯.采用扫描电镜、Raman光谱、AFM等技术表征了石墨烯的形貌和结构特征.采用电化学测试技术研究了还原石墨烯修饰电极的电化学性能及对水合肼(N_2H_4·H_2O)的电催化氧化活性.结果表明,该石墨烯电极材料具有优异的电子传导性能.与裸玻碳电极相比,石墨烯修饰电极对水合肼表现出优异的电催化氧化活性.在最佳的实验条件下,将该石墨烯修饰电极用于水合肼的灵敏检测.在1×10~(-5)~1×10~(-4) mol/L范围内,氧化峰电流与水合肼的浓度呈良好的线性关系.该石墨烯修饰电极材料有望用于环境中水合肼等有机小分子的灵敏检测.     

基于酪氨酸酶/离子液体-石墨烯纳米复合界面的双酚A电化学传感器

以1,3-二(4-氨基-吡啶)丙烷四氟硼酸盐离子液体修饰石墨烯纳米复合物,负载酪氨酸酶至玻碳电极表面构建双酚A电化学传感器.优化了滴涂量、检测电位、pH值等实验条件对传感器响应性能的影响.结果表明,传感器的安培响应电流与双酚A浓度在1.0×10-9~3.8×10-5 mol/L范围内具有良好的线性关系,检出限为3.5×10-10 mol/L(RSN=3).用于矿泉水瓶中溶出双酚A含量测定,结果与高效液相色谱一致.     

基于金-钯纳米粒子/石墨烯修饰电极测定药剂中的对乙酰氨基酚

利用电化学方法在石墨烯表面上沉积金-钯纳米粒子,制备了金-钯纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极.扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对修饰电极组装过程进行了表征.采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为,在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,其氧化还原峰电位分别为0.334V和0.299V.在最佳条件下,对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.利用该方法对药片中的对乙酰氨基酚含量进行检测,获得的结果令人满意.     

石墨烯/Nafion膜修饰电极对痕量核黄素的测定

采用Hummers法制备石墨烯对玻碳电极进行修饰,表面修饰效果采用电子显微镜进行表征,对测定条件进行优化。用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)对核黄素(RF)的电化学行为进行了研究。实验结果表明,与裸玻碳电极相比,石墨烯/Nafion膜修饰电极显示出很好的催化作用,核黄素在修饰电极上得到的氧化还原峰电流显著增强。还原峰电流与核黄素的浓度在3.0×10-6～2.0×10-5mol.L-1范围内成线性,线性关系数R=0.9946,检测限为1.0×10-6mol.L-1。用此方法测定了维生素B2片中维生素B2的含量,效果较好。     

铋膜修饰碳离子液体糊电极测定痕量铅离子的研究

将疏水性离子液体N-己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂和修饰剂,与碳粉混合,然后压制到电极管中制备出一种碳离子液体糊电极(CILE).用预镀铋膜法将铋离子沉积在CILE表面制备的铋膜修饰电极(Bi/CILE)作为工作电极,利用阳极溶出伏安法测定痕量铅离子.在p H 5.0的HAcNa Ac缓冲溶液中,当富集电位为-1.4 V,富集时间为300 s,铅离子有一个灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电位为-0.457 V(vs.SCE),在8.0×10-8mol/L~4.0×10-5mol/L浓度范围内,氧化溶出峰电流与Pb(II)的浓度呈很好的线性关系,检出限为2.05×10-8mol/L,重现性良好,并将该方法成功用于生活自来水样中铅离子含量的测定.     

聚1-[3’-(N-吡咯)丙基]-3-丁基咪唑离子液体膜电极测定双酚A

合成了1-[3＇-（N-吡咯）丙基]-3-丁基咪唑离子液体,采用电位阶跃技术制备了该离子液体聚合物膜修饰玻碳电极,利用扫描电子显微镜（SEM）和交流阻抗谱（EIS）表征了该膜修饰电极的表面形貌和电化学性能,通过伏安法研究了双酚A在该膜修饰电极上的电化学行为.结果表明：双酚A在聚离子液体膜修饰电极上只有一个不可逆氧化峰,氧化峰峰电流比在裸玻碳电极上显著增强.峰电流与双酚A浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L之间线性关系良好,检出限为8.0×10-9mol/L（S/N=3）.该法可用于测定塑料瓶中双酚A.     

亚甲基蓝与纳米金复合修饰电极的制备及对汞离子的检测

以亚甲基蓝及纳米金复合修饰玻碳电极为基础电极,自组装修饰DL-1,4-二硫苏糖醇,用以检测汞离子.同时,利用扫描电镜观察了电极表面形貌,并对元素组成进行了分析;采用交流阻抗法研究了电极的电化学特性,分析了制备过程对电极的影响;采用差分脉冲伏安法检测汞离子,考察了吸附时间、缓冲液种类以及pH值等因素对汞离子检测过程的影响.结果表明:吸附时间为35min,pH=6,以Tris溶液为缓冲液时,测试条件最佳;检测汞离子的线性范围为1.0×10~(-9)～1.0×10~(-3) mol/L,检测限为5.4×10~(-10) mol/L.最后考察了地表水中常见离子的干扰作用,显示所制备电极对汞离子检测具有良好的选择性.     

蒙脱石修饰电极伏安法同时测定人血中的铅、镉

报道了一种快速同时测定人血中痕量铅、镉的电分析方法 ,在pH 4.0 0的磷酸盐缓冲溶液中 ,铅、镉在钠型蒙脱石修饰玻碳电极上通过离子交换有十分灵敏的阳极溶出峰 ,由此可同时测定痕量的铅、镉离子 ,且相互间的影响较小 .优化了各种试验条件 ,如支持电解质的选择、pH值的影响、修饰剂的用量、富集电位及时间、以及扫描速度 .利用该方法测定铅、镉时线性范围分别为 4× 10 -9到 8× 10 -6mol/L和 4× 10 -9到 2× 10 -6mol/L ,检出限分别是 5× 10 -10 mol/L和 8× 10 -9mol/L .该方法简便、快速 ,灵敏度高 .用此修饰电极测定了血样中的铅、镉离子 ,结果令人满意 .     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法.在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=+638 mV(相对于Ag/AgCl电极),氧化峰电流与尿酸浓度在5.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内成线性关系,检测限:1.0×10 -7 mol/L.对1.0×10 -5 mol/L UA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3.1%.用于尿液中尿酸的测定,结果满意.     

石墨烯/离子液体/壳聚糖/血红蛋白修饰玻碳电极检测过氧化氢

将石墨烯、离子液体(1-丁基-3-甲基-咪唑四氟硼酸盐)与壳聚糖结合,制备了一种新型的石墨烯-离子液体/壳聚糖纳米复合膜修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了血红蛋白在该修饰电极上的直接电化学行为.结果表明,血红蛋白在该纳米复合膜电极上对过氧化氢具有良好的催化性能.过氧化氢的电流响应信号与其浓度在0.1～500μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.02μmol/L(RSN=3),为过氧化氢检测提供了一种灵敏的新方法.     

木犀草素在电沉积石墨烯修饰电极上的电化学研究及测定

将正己基吡啶六氟磷酸盐与石墨粉混合制备一种离子液体修饰碳糊电极,用电化学还原的方法将氧化石墨烯沉积于该电极表面得到电化学沉积石墨烯修饰电极.通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了木犀草素在该修饰电极上的电化学行为.在p H为2.0的磷酸缓冲液中对木犀草素溶液进行循环伏安扫描,出现了一对良好的氧化还原峰,考察了扫速和p H等条件对电化学反应的影响.在最佳条件下木犀草素的浓度在4.0×10-8mol/L~4.0×10-6mol/L之间与氧化峰电流呈良好的线性关系,检测限为1.0×10-8mol/L.     

抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为研究

采用电聚合的方法制备了聚L-谷氨酸修饰玻碳电极,该修饰电极对抗坏血酸(AA)具有良好的电催化作用,并对实验测定条件进行了优化.实验结果表明,在pH=4.0的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,扫描电位为-0.2～1.0 V范围内,抗坏血酸在聚L-谷氨酸修饰玻碳电极表面出现稳定的氧化峰.氧化峰的峰电流(Ipa)与抗坏血酸的浓度在2.0×10-5～2.0×10-3mol/L范围内有良好的线性关系,最低检测限可达2.0×10-6mol/L.该电极制备方便,有良好的稳定性和重现性.