苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

HPLC测定药品中多贝斯的含量

采用hypersil ODS-C18色谱柱(150×4.6 mm,5μm);以甲醇-水=70:30(V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为室温,检测波长为301 nm,外标法测定了多贝斯胶囊中多贝斯的含量.多贝斯在1～60μg/mL浓度范围内,峰面积(A)与浓度(C)呈现出良好的线性关系,回归方程为A=-3 019.9 7 127.9 C(μg/mL)(r=0.999 6),此方法的最低检出限为0.1μg/mL.多贝斯在水溶液和尿液中的回收率分别在97.20%～101.0%和97.90%～101.5%之间,重现性良好.本法准确、简单、快速,可应用于药物制剂中多贝斯的质量监控.     

毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量

建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.     

气相色谱法测定麝香痔疮栓中冰片的含量

为寻求简单、快速、准确测定麝香痔疮栓中冰片的方法,采用气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWax弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),N2为载气,流速为2.0 mL/min,柱温为115℃,氢火焰离子化检测器,萘为内标,用内标法计算冰片含量.结果表明:冰片在1.132~11.324 g/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为101.6%,RSD为1.42%.该法因其简便、快速、准确,而实用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.     

高效液相色谱法检测单基发射药中的二苯胺

采用不同的萃取条件对发射药进行处理,检测对二苯胺的萃取情况。考察不同试验条件下单基发射药中二苯胺的液相色谱行为,建立了二苯胺的HPLC测定方法。选用VenusilMP-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),用甲醇和水为流动相(80:20),流速为1mL/min,检测波长280nm。该方法的线性范围为(0.05—100)μg/mL,线性回归方程为:Y=708956X,相关系数r=0.9998。该方法最低检测浓度为0.05μg/mL。回收率在98%-102%之间,相对标准偏差均小于2%。说明方法简单,操作简便,结果准确可靠,可用于单基发射药中二苯胺的含量测定和控制。     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

液液萃取-高效液相色谱法测定水体中的阿特拉津

为建立检测水体中阿特拉津的高效液相色谱法,以Kromasil-C18(250 m×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以甲醇∶水=7∶3为流动相,流速0.8 mL/min,采用紫外检测器,用外标法测定水体中阿特拉津含量。结果表明,方法线性范围为0.030~1.96μg/ml,相关系数达0.999 4;采样体积为100 mL时,方法的最低检测浓度为0.30μg/L;对不同加标浓度水样的回收率为87.9%~93.0%,相对标准偏差为1.2%~3.4%。该方法适用于水体中痕量和常量阿特拉津的测定。     

高效液相色谱法同时测定柴石退热颗粒中八种成分含量

目的:通过研究建立一种检测方法,可同时测定柴石退热颗粒中八种化合物的含量。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,C_(18)(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,流动相为0.12%甲酸乙腈溶液-0.12%甲酸水溶液,梯度洗脱,1.0 mL/min的流速,270 nm的检测波长。结果:黄芩苷等八种化合物的线性范围分别为4.2336～105.84μg/mL、0.4992～12.48μg/mL、1.4496～36.24μg/mL、3.1548～78.96μg/mL、1.146～28.64μg/mL、0.2760～6.900μg/mL、1.8425～30.87μg/mL、0.5624～2.6875μg/mL(r≥0.9973),检测限分别为0.501、0.321、0.285、0.369、0.247、0.268、0.432、0.362,平均加样回收率分别为98.23%～101.18%(RSD=1.14%,n=6),95.29%～100.24%(RSD=1.86%,n=6),96.85%～100.64%(RSD=1.32%,n=6),95.90%～103.06%(RSD=2.83%,n=6),97.81%～100.85%(RSD=1.35%,n=6),97.01%～101.27%(RSD=1.52%,n=6),95.20%～101.77%(RSD=2.70%,n=6),97.16%～102.94%(RSD=2.34%,n=6)。结论:该方法通过方法学验证,结果可靠,可用于同时测定柴石退热颗粒中8种活性成分的含量。     

西沙必利在新型键合手性柱上的拆分及其在血浆中的含量测定

建立一种用新型键合纤维素手性固定相拆分西沙必利对映体的高效液相色谱方法,并利用此方法测定血浆中西沙必利的含量.使用Chiralpak IC色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为正己烷-异丙醇-二乙胺（体积比80∶ 20∶0.1）,流速0.8 mL/min,检测波长273 nm,柱温25℃.取血浆200 μL,加入西沙必利标准溶液10 μL,碱化后用正庚烷-异戊醇（体积比95∶5）提取,40℃氮气吹干.结果表明：西沙必利对映体在新型键合直链纤维素衍生化合物手性固定相上能够完全分离,分离度为1.65;其血浆提取回收率达87％,线性范围为10～ 160 μg/mL,最低检测限为5 μg/mL,RSD＜4.0％.本方法可方便地实现西沙必利对映体的分离及其在血浆中的含量测定,为临床上西沙必利的血药浓度监测及药代动力学研究提供了便捷、灵敏的分析手段.     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

HPLC法同时测定小花鬼针草中3种黄酮类成分含量

建立了HPLC法同时测定小花鬼针草中芦丁、金丝桃苷和槲皮苷含量的方法。采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸梯度洗脱,流速为1 mL/min;检测波长为360 nm。结果表明,芦丁、金丝桃苷和槲皮苷在0.50~12.50μg/mL(r=0.999 9)、0.49~12.35μg/mL(r=0.999 8)、0.42~10.55μg/mL(r=0.999 5)范围内线性良好,平均回收率为99.37%(RSD=0.56%)、99.35%(RSD=0.57%)、99.68%(RSD=0.56%)。该方法简便、准确、重现性好,可用于同时测定鬼针草中3种黄酮成分的含量。     

RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物的浓度

目的建立RPLC—ESI／MS法测定人血浆中阿普唑仑及其代谢产物浓度的方法。方法以地西泮为内标物;色谱柱：Agilent Zorbax SB C18柱（2．1mm×30mm,3．5μm）,流动相为10mmol／L乙酰胺-乙腈（2：8）,流速为0．2ml／min,柱温30℃,进样量10μl;质谱条件为电喷雾电离源（ESI）,检测方式为正离子电离、多离子反应监测（MRM）。结果阿普唑仑、a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑在0．5～50ng／ml血浆浓度范围内线性关系良好（r=0．9996,r=0．9997,r=0．9994;n=7）;批内和批间精密度均低于5％;最低检测限为0．5ng／ml。结论该方法灵敏、准确可用于临床上阿普唑仑及a-羟基阿普唑仑和4-羟基阿普唑仑的药代动力学研究。     

CTMAB催化增敏分光光度法测定食品中的己烯雌酚

利用CTMAB（三甲基十六烷基溴化铵）具有相转移催化和增敏络合体系等特性,建立了用可见分光光度法测定己烯雌酚（DES）的方法。研究表明,DES能将Fe（Ⅲ）还原成Fe（Ⅱ）,Fe（Ⅱ）与k[Fe（CN）61在CTMAB存在的环境下形成稳定的多元胶束络合体系,其最大吸收波长在736nm处。DES的质量浓度在0．03256～0．6521ug／mL范围内与吸光度呈良好线性关系,线性回归方程A=0．0027＋0．3990P（μg／mL）,相关系数R2=0．9991,摩尔吸光系数s=5．43×105（L·mol-1·cm-1）,检出限1．35μg／mL,相对标准偏差为0．89％,方法用于测定奶粉中DES含量,回收率为89-3％～101．6％。     

HPLC法测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量

为测定不同产地山茱萸中熊果酸的含量,以控制山茱萸的质量,采用SunfireC1(8250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,以甲醇-水(体积比90∶10)为流动相,流速为1mL/min,在波长210nm处进行检测.实验结果表明,熊果酸在进样量为0.107～1.284μg范围内,峰面积和质量浓度呈良好的线性关系(R=0.9997);平均回收率为100.18%;RSD=1.68%(n=6).该法准确,灵敏度高,重复性好,适用于对山茱萸的质量进行控制.     

测定工业废水中铬（Ⅵ）的新方法

基于在HAc—NaAc缓冲介质中,Cr（Ⅵ）能显著催化高碘酸钾氧化罗丹明B进行褪色,同时加入十六烷基三甲基溴化铵作为增敏剂,灵敏度大大提高,建立了测定工业废水中Cr（Ⅵ）的新方法．研究了影响催化褪色反应速度的条件,在最优化条件下,Cr（Ⅵ）浓度在0．004～0．28μg／mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,方法的检出限为3×10^-5μg／mL,对浓度为0．012μg／mL Cr（Ⅵ）标准溶液进行11次平行测定的相对标准偏差（RSD）为0．1％．该法具有灵敏度高、选择性好等特点,已用于工业废水中Cr（Ⅵ）的测定,回收率为90％～102％,结果令人满意．     

HPLC法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量

目的：以高效液相色谱法测定贝速清片中醋氯芬酸的含量。方法：采用Diamonsil（钻石）C18色谱柱,加流动相适量,流速为1.0mL/min,以布洛芬为内标物,检测波长为275nm。结果：醋氯芬酸在5.5μg/mL～55.0μg/mL范围内呈良好线性（r=0.9999）,平均回收率为100.1%（RSD为0.76%）。结论：本法可用于贝速清片剂的测定,操作简便,结果准确。     

流动注射化学发光法测定茶叶中的茶多酚

建立流动注射化学发光（FI-CL）法测定茶叶中茶多酚的新方法.优化实验条件下,在ρ=1.0×10-8~5.0×10-6g/mL,相对发光强度的对数值与茶多酚浓度的对数值呈良好线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL（3σ）,相对标准偏差为2.0%（ρ（茶多酚）=1.0×10-6g/mL,n=10）.该方法用于红茶、绿茶、花茶及铁观音茶中茶多酚含量的测定,加标回收率为95.4%~108.3%,与国家标准测定方法做对比,结果令人满意.可用于食品中其他酚类物质的分析、检测.