邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量锑的研究

研制了采用邻苯三酚红（PR）作修饰剂的碳糊修饰电极,并利用所制备的电极作工作电极建立了测定痕量锑的方法．在0.050mol/L的H3PO4溶液中,于0V（vs.SCE）搅拌富集时,Sb（Ⅲ）与修饰电极表面的PR生成电活性络合物并吸附富集于电极表面,然后在-0.50V静止还原后,再进行阳极化扫描,在0.05V左右获得一灵敏的锑溶出峰,二次导数峰电流与锑浓度在8.0×10     

Anderson结构铬钼酸盐的修饰电极与电化学性质研究

制备了Anderson结构铬钼酸盐修饰的碳糊电极,并研究了碳糊电极的电化学性质.以化合物H2O2和KIO3为底物,研究了碳糊电极的催化性质,并进一步的研究测试了电极交流阻抗谱.研究结果表明,碳糊电极对H2O2和IO3-具有优良的电催化性能.     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001~1μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5(R=0.998),检出限为0.001μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

基于石墨烯的镉离子电化学传感器

采用电化学法还原氧化石墨烯,构建石墨烯修饰玻碳电极(GCE),选用方波伏安法(SWV)测定微量镉.实验研究了石墨烯修饰电极对镉的溶出伏安行为,优化了石墨烯用量、富集电位、富集时间、pH值、支持电解质.结果表明石墨烯修饰电极明显增强了镉溶出信号,响应电流值与Cd2+的浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.001～1 μg/mL,线性方程y=27.859 2x+0.344 5 (R=0.998),检出限为0.001 μg/mL,所制备的修饰电极重现性和重复性较好,6次测定的相对标准偏差(RSD)分别为2.56%和2.51%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,无需复杂的样品前处理,修饰电极可重复使用,能应用于实际水样中镉的快速测定.     

诺氟沙星在碳糊电极上的阴极吸附伏安法研究

报道了用碳糊电极阴极吸附伏安法测定诺氟沙星的方法.在DR(pH=8.0)缓冲液中,诺氟沙星在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附还原峰,峰电位为-1.12 V(vs.SCE).氧化峰的二阶导数峰电流与诺氟沙星的浓度在8.0×10-9～2.0X10-7 mol/L(富集90 s)范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.994 6,检出限为4.0×10-9 mol/L(S/N=3,富集110 s),探讨了诺氟沙星在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于胶囊中诺氟沙星含量的测定与回收.     

纳米银/三维石墨烯修饰玻碳电极测定对硝基苯酚

制备了纳米银/三维石墨烯修饰的玻碳电极并测定对硝基苯酚,通过循环伏安法(CV)和计时电流法(CA)研究其电化学行为.该修饰电极在测定对硝基苯酚时,表现出较正的还原电位和较大的峰电流等优势,并对其实验条件进行优化.结果表明,此传感器制备简单、灵敏性高、稳定性和重现性好,用于硝基苯酚的检测表现出优异的选择性.     

茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量银的研究

报道了采用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量银的阳极溶出伏安法,在0.12mol/L的醋酸盐缓冲溶液中(pH5.2),在0电位下富集3min,Ag(I)和茜素紫形成络合物而富集于电极表面,然后通过介质交换至含Br~-溶出介质中,阴极还原后再进行阳极溶出伏安测定,灵敏度有显著提高.银的阳极溶出峰电流与Ag(I)浓度在6.0×10~(-10)～1.3×10~(-7)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达2.0×10~(-10)mol/L。同时讨论了电极反应机理及Br~-的增敏作用。     

基于电沉积碳纳米管的铅离子电化学传感器

采用电沉积方法制备了碳纳米管(CNT)修饰电极.以CNT修饰电极为工作电极,于-1.0V富集后差分脉冲溶出伏安法检测水中微量铅离子.从富集电位-1.0V正向扫描至0.2V,在-0.56V附近出现铅的阳极溶出峰.对CNT修饰电极进行了表征,优化了电极修饰时间、铅离子富集时间.Pb~(2+)浓度与溶出峰电流值在0.003~1mg/L范围内呈较好的线性关系,检测下限为0.001mg/L,回收率为90.7%~102.1%,6次重复测定相对标准偏差(RSD)为2.58%.所提出的检测方法简单、灵敏、快速,电沉积修饰方法简便,电极能反复使用,无复杂的样品前处理,能应用于实际水样中铅离子的快速测定.     

碳糊电极阳极吸附伏安法测定利福平

在0.40mol/L的HAc-NaAc(pH4.9)缓冲液中,利福平在碳糊电极(CPE)上有一灵敏的吸附氧化峰,峰电位为0.86V(vs.SCE).该氧化峰的二阶导数峰电流与利福平的浓度在1.0×10-8~2.0×10-6mol/L(富集60s)范围内成良好的线性关系,相关系数为0.998,检出限为5.0×10-9mol/L(S/N=3,富集90s),探讨了利福平在碳糊电极上的伏安性质和电极反应机理,并且成功应用于人体尿液中利福平含量的测定.     

二茂铁修饰玻碳电极的研制与抗坏血酸的测定

研制了一种简单的二茂铁修饰玻碳电极.利用二茂铁修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用来测定抗坏血酸.结果表明:在2.0×10-3～4.0×10-6mol/L的浓度范围内,抗坏血酸的氧化峰电流与其浓度呈线性关系,最低检测限(3σ)为1.0×10-6mol/L.用这种方法测定Vc片剂中的抗坏血酸,方法简单、准确、快速、结果满意.     

冷冻熔炼萃取与高效液相色谱法测定N-二乙基亚硝胺

考察了冷冻熔炼萃取过程中萃取剂、萃取时间和两相比对N-二乙基亚硝胺富集效率的影响.获得最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,萃取剂和样品的体积比为1∶9,冷冻时间为18 h.采用高效液相色谱法检测样品中的N-二乙基亚硝胺,在确定的萃取条件和色谱条件下,该方法的回收率为85%～90%,与液-液萃取法相比,该方法具有操作简单,富集效率高,溶剂消耗量少等优点.     

茜素红配合物修饰电极的制备及酸溶液中的电催化特性

采用电化学方法首次在导电基体玻碳电极上制备出了茜素红-铜活性化合物薄膜修饰电极,研究了修饰电极的电化学行为,发现该电极在硫酸溶液中进行伏安扫描时具有良好的稳定性．研究了修饰电极对过氧化氢的电催化还原作用．     

以铁氰根离子为电子媒介体的氧气敏感介孔电极的研究

利用介孔泡沫硅(MCF)、离子液体功能化的介孔泡沫硅(MCF-IL)为电极材料,以壳聚糖(Chit)为粘接剂,以玻碳(GC)电极为基底,制备了两种化学修饰电极MCF/Chit/GC和MCF-IL/Chit/GC,并利用静电吸附作用实现两种修饰电极对Fe(CN)■的固载,固载后的电极具有电活性,可以在电极表面发生Fe(CN)■氧化还原反应。实验表明,Fe(CN)■对溶解氧含量具有敏感的电化学响应。其中,MCF-IL/Chit/Fe(CN)■/GC电极对溶解氧含量的电化学响应最佳,在体系含氧量为6.5～7.8 mg·L~(-1)时具有明显的线性关系(r=0.997 2)。MCF-IL/Chit/Fe(CN)■/GC电极对氧气的良好响应得益于MCF-IL与壳聚糖之间良好的协同作用:一方面,壳聚糖对Fe(CN)■具有良好的螯合能力;另一方面,MCF上所修饰的咪唑基离子液体官能团与Fe(CN)■之间具有强烈的相互作用,增加了Fe(CN)■的吸附量;此外,具有三维多孔结构的MCF更利于物质的传输。因此,MCF-IL/Chit/Fe(CN)~(3-)_6/GC电极对溶解氧含量具有直接、敏感的电化学响应。     

痕量2,4-二硝基苯酚的电化学检测及其反应机理的研究

在pH 5.5 HAc-NaAc缓冲溶液中研究了2,4-二硝基苯酚在玻碳电极、碳纳米管修饰电极、表面活性剂修饰电极上的电化学行为,探讨了其电化学反应机理,建立了痕量2,4-二硝基苯酚的快速检测方法。碳纳米管修饰电极和表面活性剂修饰电极的检测限分别为2.6×10-7和2.4×10-7mol.L-1,用此法对模拟水样进行检测,回收率在97~103%。     

新型多孔金膜的电化学制备及其在砷检测中的应用

以PB为模板,在玻碳电极上层层电沉积普鲁士蓝(PB)-金复合物,制备了多孔金膜(AuPB)修饰电极.用电化学和扫描电子显微镜对该多孔金膜修饰的电极进行表征,结果表明该膜具有高表面积和粗糙度.并将其应用于高灵敏三价砷的电化学检测.在最优条件下,电化学线性扫描阳极溶出伏安法(LSASV)响应峰电流与样品中的砷(Ⅲ)在0.075~5μmol/L浓度范围内成线性关系;灵敏度为1.4 k A/mol,检测限(S/N=3)为8.5 nmol/L.该修饰电极对As(Ⅲ)分析具有响应范围宽、灵敏度高、操作简便以及良好稳定性的特点.     

基于溶胶—凝胶技术的硅钨杂多酸化学修饰电极的组装及其 …

将Ｋｅｇｇｉｎ型硅钨杂多酸ＳｉＯ２．１２ＷＯ３．２６Ｈ２Ｏ（ＳｉＷ１２）掺杂到溶胶－凝胶叶，滴涂在碳糊电极表面上，制备成化学修饰电极。对该电极的电化学性能研究表明，该电极不但保持了杂多酸的电化学活性和电催化性能，而且具有良好的稳定性和灵敏度。     

电还原镉-壳聚糖杂化材料修饰电极的制备及表征

本文利用壳聚糖（CHT）对镉离子的吸附性能并结合电化学还原法在玻碳电极（GCE）表面制备了还原态镉-壳聚糖（rCd-CHT）有机-无机杂化材料.以K3Fe（CN）6为电化学活性探针对修饰电极的电化学性能进行了循环伏安（CV）和交流阻抗（EIS）表征,结果表明rCd-CHT能大大提高该修饰电极的有效表面积,增大K3Fe（CN）6在修饰电极表面的异相电子转移速率（k0）.将不同修饰电极用于抗坏血酸（AA）的电化学检测,结果显示,AA在rCd-CHT/GCE上的氧化峰电流值（Ipa）较裸GCE和CHT/GCE分别增大了1.4和2.1倍,表明rCd-CHT/GCE修饰电极对AA具有良好的电催化氧化作用.     

血红蛋白在膜修饰电极的电还原机制分析

报道了血红蛋白(Hb)在月桂酸,大豆卵磷脂,胆固醇修饰的玻碳电极的电化学行为,在0.02mol/LKH2PO4-Na2HPO4(pH=7)的缓冲液中,+0.6V～一0.7V(VS.Ag/AgC1)电位范围内,Hb于该修饰电极产生不可逆还原电流峰。本文采用最小二乘法、Gauss-Newton算法、分形理论等,对信息数据拟合处理,得出血红蛋白在膜修饰电极的电还原机制的理论模型。     

基于普鲁士蓝/双胺氧化酶修饰的生物胺传感器

通过壳聚糖及戊二醛将双胺氧化酶固定在普鲁士蓝修饰的玻碳电极表面,制备了生物胺传感器.考察了该传感器的电化学特性并优化了实验条件.结果表明,在优化条件下所制备的传感器的电流响应与组胺浓度在0.33μmol/L~3.3 mmol/L(3.7×10-2~3.7×102mg/L)范围内相关;检测限(S/N=3)为0.05μmol/L(6μg/L).该传感器具有响应范围宽、灵敏度高、选择性强、简便快速的特点.     

磁性分子印迹聚合物联合HPLC快速富集和检测酱油中4-甲基咪唑

研究将磁性分子印迹聚合物(MMIPs)固相萃取与高效液相色谱法相结合,建立了一种磁性分子印迹聚合物固相萃取方法,用于酱油中4-甲基咪唑(4-MEI)的富集和测定。利用扫描电子显微镜(SEM)\,傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对磁性分子印迹聚合物进行了表征,并采用结构类似物对MMIPs的选择性识别能力进行了研究。结果表明,所建立方法的加样回收率在97.33%～104.57%,测得真实样品中4-甲基咪唑质量分数分别为0.058%和0.108%。说明合成的聚合物可作为酱油中4-甲基咪唑的选择性固相萃取材料,此方法可用于酱油中4-甲基咪唑的高效富集、萃取及测定。