2-[3-(1,3-二氧戊烷-2-基)-1-羟丙基苯基]-2-甲基丙酸乙酯的合成研究

研究了 2 - [3- ( 1 ,3-二氧戊烷 - 2 -基 ) - 1 -羟丙基苯基 ]- 2 -甲基丙酸乙酯的合成 .丙烯醛与乙二醇溴化氢溶液反应制得 2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷 ,适宜的反应条件为 :反应温度 5～ 1 0℃ ,反应时间 5～ 6h.2 - ( 2 -溴乙基 ) - 1 ,3-二氧戊烷与 2 - ( 4 -甲酰基苯基 ) - 2 -甲基丙酸乙酯进行格氏反应制得目标产品 .制格氏试剂时反应温度 30～ 40℃ ,反应时间 2 h;格氏反应温度不超过 2 5℃ ,反应时间2 0 min.产品合成总收率 5 4 .5 % ,产品结构经 IR谱、1HNMR谱等确证 .     

高纯度异戊烷的制备方法研究

目前炼油厂生产的异戊烷产品酸值在(20~80)×10-6 mgKOH/g左右,不符合乙烯生产用制冷剂的企业标准(5×10-6 mgKOH/g以下),为增强异戊烷产品在市场上的竞争力,需将其酸值降至5×10-6 mgKOH/g以下.将未合格的异戊烷样品经浓硫酸搅拌,使样品碘值降至合格后,再通过装有碱片的分离柱使其酸值达到要求     

氯代异丙烷的催化合成

以无水氯化锌为催化剂、盐酸和异丙醇为原料合成氯代异丙烷,优化的工艺条件为:物料配比,n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.5∶1.5,反应温度56℃,反应时间3 h,氯代异丙烷的收率为75.4%,纯度99.2%,催化剂有较好的使用寿命.     

强酸性阳离子交换树脂催化合成异丁醛1，2-丙二醇缩醛的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以异丁醛、1,2-丙二醇为原料,直接合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛．分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件：反应温度90-95℃,反应时间2．5h,n（异丁醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．2,催化剂用量1．5g,带水剂环己烷40mL（异丁醛为0．1mol的情况下）．异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率达到91．16％,产品纯度w（异丁醛1,2-丙二醇缩醛）达到98．5％以上．催化剂不经处理可多次循环使用．该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点．     

H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷

目的自制H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)环境友好催化剂并进行有机物合成应用研究。方法通过FT-IR,XRD和TG/DTA手段对自制催化剂进行表征,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷,探讨H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。结果在n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1/2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间45 min的优化条件下,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷的收率可达87.4%。结论实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。     

AlCl_3·6H_20催化合成醋酸异戊酯

以异戊醇和冰乙酸为原料 ,采用六水合三氯化铝作催化剂合成醋酸异戊酯。考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响。确定了三氯化铝作为催化剂的最佳反应条件 :n冰乙酸∶n异戊醇 =1∶0 .7(摩尔比 ) ,六水合三氯化铝用量为 0 .6g ,反应时间为 3.0h ,转化率 (以 0 .2mol冰乙酸计 )达 94 2 %。     

Ai(i-Bu)_3-La(AA)_3-H_2O催化的环氧乙烷聚合作用

详细研究了在 Al( i - Bu) 3- La( AA) 3- H2 O的催化下环氧乙烷的均聚反应和与环氧丙烷的共聚反应情况 .实验发现在该催化剂的作用下 ,以甲苯为反应介质 ,在 n [Al( i - Bu) 3]∶ n [La( AA) 3]为 1 6～ 1 0 ,n [Al( i- Bu) 3]∶ n [H2 O]为 1∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [La( AA) 3]为 1 0 0 0∶ ( 1～ 3) ,n (单体 )∶ n [Al( i - Bu) 3]为 1 0 0∶ ( 1～ 3) ,45℃预聚 2 h,85～ 90℃聚合 1 0 h的条件下 ,催化剂的活性高 ,聚合速率大 ,所得产物的平均相对分子质量高 .以水为溶剂 ,在 30℃测得环氧乙烷均聚物的 Mv=31 0× 1 0 4 ;在 m (环氧乙烷 )∶ m (环氧丙烷 )为 1 95∶ 1 5时 ,其共聚物的 Mv=380×1 0 4 ,且产物有较好的水溶性     

ω-溴代酰胺基邻菲咯啉化合物的合成和表征

合成 4种新的 5- ( ω-溴代酰胺基 ) - 1 ,1 0 -菲咯啉化合物 phen- NHCO( CH2 ) n Br( n=1 ,3～ 5) ,它们是钌 ( )类电化学发光 ( ECL)传感器活性材料的配体 .利用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和激光解析电离飞行时间质谱确证其组成和结构 .     

异丁酸异丁酯合成工艺的改进

以固体硫酸氢钠为催化剂催化合成异丁酸异丁酯,讨论了影响催化酯化的各种因素.其优化的反应条件为:n(异丁酸):n(异丁醇)＝1:3.0,n(催化剂):n(异丁酸)＝0.04:1、反应时间为2.0 h,此时异丁酸异丁酯的产率约为90%.     

溴化-5-三苯鏻戊酸的合成

溴化-5-三苯鏻戊酸是合成前列腺索15-甲基PGF_(2α)的重要中间体,它由5-溴代戊酸与三苯基膦反应制得。本文着重讨论5-溴代戊酸的合成。关于5-溴代戊酸的合成,文献上有很多报导。我们采用己二酸为起始原料,经乙醇酯化后生成已二酸单乙酯;单乙酯与红色氧化汞和溴经Hunsdiecker反应生成5-溴代戊酸乙酯;此酯以氢溴酸水解得到5-溴代戊酸,总收率为43.9%,这条合成路线未见诸国内外文献报导。在Hunsdiecker反应过程中产生的溴化汞经处理后生成的红色氧化汞仍然可以回收使用。     

离子液体催化合成阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸

采用两步法合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA),即以三氯化磷与苯为原料,在离子液体三乙基苄基氯化铵氯化铝([BnEt3N]Cl-xAlCl3)催化下,合成苯膦二氯(DCPP),再用DCPP与丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸(CEPPA).确定第一步最佳反应条件为:n(三氯化磷)∶n(苯)∶n([BnEt3N]Cl-xAlCl3)=3∶1∶0.025,回流温度为72℃～76℃,反应时间为6 h,产率达81.1%;第二步通过改变反应物滴加顺序及调整反应温度,得到最佳反应条件为:n(丙烯酸)∶n(DCPP)=1.30∶1.00;滴加反应阶段,控制在70℃～80℃,反应1.5～2 h后,在90℃保温反应1 h;水解反应阶段,控制在92℃～95℃反应4 h,CEPPA的产率可达91%,并解决了反应中易结块问题.     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。     

长链B酸离子液体催化油酸酯化制备生物柴油

为了寻找制备生物柴油过程中能有效降低高酸价油脂酸值的绿色催化剂,采用2步法制备了带表面活性的长链B酸离子液体(IL)N,N-二甲基-N-(3-磺酸丙基)十二烷铵对甲苯磺酸盐[n-DodecMe2N-PS][PTSA]),利用FT-IR,1 H NMR,13C NMR,UV/vis和TGA对该新型离子液体结构进行了表征.利用Hammett方法测定了离子液体的酸度函数值.将其用于催化油酸酯化制备生物柴油,结果表明:该长链B酸离子液体具有较高的催化活性.在n(甲醇)∶n(油酸)∶n(催化剂)为1.5∶1∶0.1,60℃,反应3h条件下催化油酸酯化反应,油酸甲酯产率达96.5%.反应结束后离子液体与酯化产物分为两相,产物易于分离,该离子液体重复利用9次,催化活性没有明显降低.因此,长链离子液体可作为利用低价油脂(如地沟油)制备生物柴油的高效绿色催化剂.     

固体酸催化剂SO42-/TiO2催化木糖脱水制备糠醛的新方法

探索了以固体超强酸SO42 -/TiO2为催化剂,催化木糖脱水环化制备糠醛的新方法.以TiCl4乙醇溶液(体积比1∶1)作为钛源、以浓氨水作为沉淀剂制备二氧化钛,硫酸溶液作为浸渍液,制备了SO42 -/TiO2固体超强酸.采用二溴化法(溴酸钠-溴化钠)对糠醛产量进行分析,研究了反应条件和催化剂制备过程中硫酸浸渍液浓度、焙烧温度等对糠醛产率的影响.结果表明,使用固体超强酸作催化剂,在最佳条件下,糠醛产率达到42.6％,而同样条件下用硫酸作催化剂糖醛产率只有15.6％.     

利用Prins缩合反应降FCC汽油中烯烃研究

通过1-己烯和三聚甲醛模拟体系考察Prins缩合反应降烯烃的性能,比较大孔阳离子交换树脂Amberlyst-35、DFHS-6、分子筛H-Y和负载型离子液体BsMIMHSO 4/sg的催化活性,选择Amberlyst-35为该反应的催化剂,研究甲醛来源、催化剂用量、1-己烯/三聚甲醛物质的量配比、反应温度、反应压力以及反应时间对反应的影响。结果表明:最佳工艺条件为催化剂用量为原料的4%,1-己烯/三聚甲醛物质的量配比为1∶1.5,反应温度105℃,反应压力1.5 MPa,反应时间4 h;在最佳工艺条件下,用质量比为1∶7的三聚甲醛与FCC汽油反应,可使FCC汽油中烯烃质量分数从25.1%降至12.2%,且反应后产品的辛烷值略有下降。     

乙烯直接催化氧化合成醋酸I. 负载型Pd-杂多酸催化剂的组成

研究了负载型Pd-杂多酸催化剂对乙烯直接氧化合成醋酸的催化作用,由固定床反应器考评其催化性能,借助XRD对催化剂进行表征。结果表明以SiO     

固体超强酸SO2-4/ZrO2催化合成环己酮甘油缩酮

采用浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂,并以X射线衍射仪、热重分析仪及扫描电子显微镜对其性能及形貌进行表征.将其应用于催化环己酮与甘油的缩合反应,合成环己酮甘油缩酮,并分别考察了带水剂环己烷质量、反应时间、环己酮与甘油的摩尔比、催化剂质量等多个因素对环已酮甘油缩酮收率的影响.实验结果表明,经600℃煅烧后...     

钼镍催化剂催化合成4-溴-2-丁烯酸乙酯

以2-丁烯酸为原料,自制催化剂,通过催化酯化和溴代反应合成了4-溴-2-丁烯酸乙酯。经核磁共振图谱检测,确认了产品结构,得到2-丁烯乙酯的收率为93%,4-溴-2-丁烯酸乙酯的收率为95 8%,质量分数为95%。贵金属催化剂用量为反应无质量的4%。     

超声辐射下水介质中KF-Al_2O_3催化合成2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯

超声波辐射下以水为溶剂,氧化铝固载氟化钾催化合成了2-呋喃亚甲基氰乙酸乙酯.最佳反应条件:n(呋喃甲醛)∶n(氰乙酸乙酯)= 1∶1,催化剂用量为1.0 g,反应温度35 ℃时反应5 min,产率可达97.8%.     

反式-对戊基环己基苄基甲酮的合成

以反式-对戊基环己基甲酸为原料,经酰氯化,氨解,脱水,G rignard反应四步合成乙烷类液晶中间体反式-对戊基环己基苄基甲酮.对G rignard反应合成条件进行了研究,获得了优化反应条件是:采用四氢呋喃和甲苯混合溶剂,n(C6H5CH2MgC l)∶n(C5H11C6H10CN)=1∶1.5,反应10h,总收率为41.5%.目标产物经IR和1HNMR确证其结构.