温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500 μg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2＞0.994 3),检测限(s/n=3)为0.l～0.3μg·L-1,相对标准偏差为1.0％～6.3％;加...     

紫外-可见分光光度法测定痕量防腐剂苯酚的研究

报道了在盐酸介质中以KBrO3-KBr-KI-淀粉为显色剂,快速测定化妆品中痕量防腐剂苯酚的紫外-可见分光光度法.在优化条件0.24 mol·L-1 HCl,3.0×10-5 mol·L-1 KBrO3,2.0×10-4 mol·L-1 KBr,0.96×10-3 mol·L-1 KI,0.036%的淀粉溶液中测定苯酚时,△A和苯酚浓度在0.05～2.5 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检测下限为0.01 μg·mL-1.本法操作简便、快速、灵敏,用于实际样品洗发精的回收率试验,结果满意.     

氢化物原子荧光光度法测定大米中的总砷含量

以强氧化剂硝酸十高氯酸(4:1)湿法消解样品,使用氢化物原子荧光光度法测定大米中的总砷含量,并对仪器的工作条件进行了优化.结果砷浓度0～10μg·L-1标准曲线的线性方程为If=361.037C+ 30.859,相关系数0.9999,精密度0.8％,检出限0.0058μg·L-1,回收率为95.0％～110.0％.该方...     

冠醚交联壳聚糖在砷形态分析中的应用

研究二苯并18-冠-6冠醚交联壳聚糖对砷的吸附行为,建立了石墨炉原子吸收法测定环境水中痕量砷的形态分析方法,探讨了最佳分析条件.该法用于分析实际环境水样富集倍数达50倍以上,用2 mL 0.40 g·L-1酒石酸洗脱可直接测定有机砷含量,用2 mL 4 mol·L-1 HCl洗脱可直接测定无机砷含量.该法用于环境水中超痕量砷的形态分析测定,回收率达94%～105%,检出限(3σ)为0.20 μg·L-1,相对标准偏差为2.6%～3.2%.     

顺序注射-阀上实验室-微分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量镉

设计加工了适当的阀上实验室-电化学检测流通池,将三电极整合加工到阀内.以pH为4.7的醋酸-醋酸钠缓冲溶液为支持电解质,可更新汞膜碳糊电极为工作电极,采用顺序注射-阀上实验室-微分脉冲阳极溶出伏安法实现了对痕量重金属镉的快速测定.在最佳实验条件下,峰电流与Cd2-的质量浓度在5.0～75.0 μg·L-1范围呈良好的线性关系,检出限为0.41 μg·L-1,对质量浓度为20 μg·L-1的试液11次霞复测量的相对标准偏差为2.8%,分析频率为30 h-1.该方法仪器简单,样品和试剂消耗量低,操作快速.     

四磺酸基酞菁锌的荧光光谱及其分析应用

研究四磺酸基酞菁锌(ZnTsPc)在溶液中的荧光性质,发现ZnTsPc位于690 nm (λEx=390 nm)的发射峰强度在pH=12.0、c(CTAB)为7.46×10-4 mol·L-1时达最大值.讨论了pH和表面活性剂对四磺酸基酞菁锌存在形式的影响,指出四磺酸基酞菁锌的解聚是使发射峰强度增大的主要原因.加入甲巯咪唑(thiamazole)可使荧光发生猝灭,优化了荧光猝灭法测定甲巯咪唑的最佳条件: pH=11.2, c(CTAB)=7.64×10-4 mol·L-1, c(ZnTsPc)=2.0×10-5 mol·L-1.在优化的测定条件下,在0.2～1.0 μmol·L-1范围, c(甲巯咪唑)(单位:μmol·L-1)与ΔF(F0-F)的关系为ΔF=61400 c(甲巯咪唑) 50100, 检测限为0.16 μmol·L-1.利用该法测定样品中甲巯咪唑的含量,结果令人满意.     

毛细管电泳-电导法快速高灵敏检测阳离子

采用自行研制的毛细管电泳-电导检测系统研究常见阳离子的分离检测.在含15 mmol·L-1 Tris、 8 mmol·L-1 CHES和2 mmol·L-1 Hac(pH 8.64)的缓冲溶液中,K 、Na 、NH 4 3种离子在0.8 min内基线分离,检测限分别为0.773、0.893、0.445 μg·L-1,分析时间和检测限均优于报道的实验结果,迁移时间重现性良好(相对标准偏差sr≤3.56%,n=3×5=15),同时对实际样品中的阳离子进行了检测.     

有机-无机杂化复合铋膜电极溶出伏安法测痕量镉、铅离子

将铋和聚苯胺共沉积在玻碳电极上制备了杂化膜,然后在杂化膜上沉积一层铋膜,制备了一种新颖的电化学传感器——有机-无机杂化复合铋膜电极(HCBiFE),用于痕量重金属离子Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检测(0.1mol/L醋酸缓冲溶液,pH 4.7).优化了镀膜条件、离子测试参数.在1～90 μg·L-1的浓度范围内,两离子溶出峰电流与浓度呈现出良好的线性关系,富集时间120 s时,Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)的检测限分别低至0.2,0.5μg·L-1.该复合膜具有很好的稳定性和重现性,能够抗机械剥蚀、不易脱落,对50 μg·L-1的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)连续测定50次,相对标准偏差分别为4.3％,6.1％.30 d后,该复合膜电极对Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ)溶出峰电流分别下降3.2％,4.9％,表明该复合膜电极性能稳定,有望应用于环境水体的现场监测.     

灿烂甲酚蓝褪色光度法测定饮用水中的溴酸根

基于稀盐酸介质中,溴酸根氧化灿烂甲酚蓝的褪色反应,建立了测定痕量溴酸根的新的褪色光度分析方法,对反应的条件进行了优化,在测定波长630 nm及选择的实验条件下,溴酸根的含量在0.0~3.0μg·m L-1,灿烂甲酚蓝的褪色速率(ΔA)与CBr O3-呈正比例关系,校准曲线方程为ΔA=0.2053CBr O3-+0.0052,相关系数r=0.9993.检出限为4.16×10-5g·m L-1该方法在室温下进行,操作方便,可用于饮用水中痕量溴酸根的测定.     

铬(Ⅵ)-结晶紫-过氧化氢体系催化动力学光谱法测定痕量铬(Ⅵ)

75 ℃温度下,在硫酸介质中,铬(Ⅵ)能显著催化过氧化氢氧化结晶紫褪色反应,铬(Ⅵ)浓度在一定范围内与催化和非催化反应的吸光度差值(△A)成线性关系,且△A在较长时间内稳定,以此建立起动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.实验研究了该反应的动力学行为,确定了最佳反应条件.方法线性范围为0～96 μg·L-1,其线性回归方程为△A=0.0033+0.1401C(Ⅵ) (μg·25mL-1),r=0.998 5,检出限为6.91 μg·L-1.本方法操作简单,选择性好,可用于电镀废水、工业废水和湖水样品中有毒金属铬(Ⅵ)含量的分析测定.     

何首乌根和茎愈伤组织的诱导和二苯乙烯苷含量的检测

以何首乌根和茎为外植体,通过正交试验筛选根和茎诱导的最佳培养基,结果表明在26℃和暗培养条件下,MS培养基中添加1 mg•L-1 2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）和0.4 mg•L-1萘乙酸（NAA）最容易诱导出愈伤组织,诱导率可以达到96.7 %。通过HPLC测定了根和茎愈伤组织的二苯乙烯苷含量,分别为1.5mg/g和0.4mg/g。     

茜素紫褪色分光光度法测定食品中溴酸钾的含量

研究了在盐酸介质中,溴酸钾氧化茜素紫的适宜反应条件,建立了新的测定痕量溴酸钾的分光光度法.结果表明:褪色溶液最大吸收波长为460nm,表观摩尔吸收系数为1.9×104L.mol-1.cm-1,溴酸钾在1mg.L-1～20mg.L-1范围内符合比尔定律,加标回收率为95%～103%,相对标准偏差为2.4%,检出限为1.02mg.L-1.该法用于食品中溴酸钾含量的测定,结果满意.     

离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定环境水样中的痕量镉

以等体积的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)和乙酸乙酯(EA)的混合溶剂为浮选剂,以抗坏血酸为掩蔽剂,建立了离子液体气浮溶剂浮选分光光度法测定环境水样中痕量镉的新方法.在pH4.8的溶液中,浮选时间为10 min、氮气流速为45 mL.min-1时,缔合物的最大吸收波长为553 nm.镉的线性范围为0.28-56.0μg.L-1,线性回归方程为A=0.2147+1.7602c(μg.L-1),表观摩尔吸光率为2.53×105L.mol-1.cm-1,检出限为0.15μg.L-1,用于环境天然水中痕量镉的测定.     

Direct determination of trace silicon in lanthanum oxide by using a selective volatility and slurry sampling-FETV-ICP-AES

A new method for determination of trace sillicon in high purity lanthanum oxide by using electrothermal vaporization (ETV)-ICP-AES with polytetrafluoroethylene (PTFE) slurry as a fluorinating reagent has been proposed. Under the optimized experimental conditions, the fluorination reactions of analyte (Si) and matrix(La) with PTFE in the graphite furnace took place at high temperature, and the fractional volatilily between Si and La was observed. Based on this principle the matrix interference could be eliminated. The detection limit of Si was 4.0μg·L⁻¹, and the RSD was 3.4%(C=0.2mg·L⁻¹,n=10). The procedure proposed has been applied successfully to determine trace Si in La₂O₃ without any chemical pre-treatment. Supported by the National Natural Science Foundation of China Qin Yongchao: born in Dec. 1953, ph. D., Assciate Professor     

多壁碳纳米管修饰碳糊电极测定盐酸克伦特罗

研究了盐酸克伦特罗（CLB）在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为。结果发现,与裸碳糊电极相比,CLB在修饰电极上的电流响应明显增大,同时峰、峰电位差减小,测定灵敏度大为提高。在最佳实验条件下,该修饰电极测定CLB的线性范围为2.0×10-9-1.0×10-5mol.L-1,线性相关系数为0.9987（n=18）,检出限为7.0×10-10mol.L-1（3Sb）。对5.0×10-7mol.L-1的CLB平行测定10次的相对标准偏差为3.6%。此方法已用于模拟尿样及模拟兔血清中CLB含量的测定,加标回收率分别为100.8%与98.6%。     

Fluorescence determination of tetracycline by Eu (III)/TOPO/TC system

The fluorescence intensity of the europium (III)-tetracycline (TC) complex can be greatly increased by TOPO, TBP, TTA and surfactans, among which TOPO showed the greatest enhancement. The formation of ternary complex was proposed to be responsible for the fluorescence enhancement. The Eu (III)-TOPO-TC system can be applied to the determination of trace amounts of tetracycline in urinous sample; the maximum fluorescence intensity was obtained in the pH range of 8.2∼9.5 with excitation and emission wave-lengths at 396 nm and 616 nm, respectively. The linear range for tetracycline is 6.0×10⁻⁹−5.0×10⁻⁷ mol·L⁻¹. The detection limit is 2.0×10⁻⁹ mol·L⁻¹(SNR=3). Experimental conditions and the mechanism of the enhancement effect are discussed. Supported by National Natural Science Foundation of China Huang Chunbao: born in 1958, Associate professor     

Spectrofluorimetric determination of magnesium (II) with 7-(8-Hydroxy-3, 6-disulfonaphthylazo)-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid

A new fluorescent reagent, 7-(8-hydroxy-3, 6-disulfonaphthylazo)-8-hydroxyquinoline-5-sulfonic acid (HDNHQ) for the determination of magnesium has been developed. It reacted with magnesium to form a 1∶1 fluorescent complex withλ _ex/λ _em immediately at room temperature in ammonia-ammonium chloride buffer (pH 10.7). A linear relationship was obtained in the magnesium concentration range of 0–160 ng·mL⁻¹ with the detection limit of 0.04 ng·mL⁻¹. The proposed method was simple, rapid and sensitive. It has been successfully applied to the determination of trace magnesium in blood serum with recoveries of 103.75% and 98.16%, respectively. Foundation item: Supported by the Zi-Qiang Foundation of Wuhan University Biography: Zhang Xian (1975-), female, Ph. D candidant, research direction: organic reagent synthesis and analysis.     

碳纳米管修饰电极伏安法测定茶碱

以碳纳米管修饰碳圆盘微电极为工作电极,铂丝为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,研究了茶碱在碳纳米管修饰电极上的电化学行为,化学修饰电极与裸电极相比,电流响应明显提高。在0.01 mol.L-1的硫酸溶液中-0.4 V的电压富集30 s,阳极化扫描,在1.1 V处有一灵敏的氧化峰,氧化峰电流和茶碱浓度在5.0×10-6~1.0×10-4 mol.L-1范围呈良好的线性关系,检测限为6×10-7 mol.L-1。对5.0×10-5 mol.L-1茶碱进行了6次的连续重复测定,相对标准偏差为1.79%,表明修饰电极稳定性良好,表面易于更新。此法用于茶叶样品中茶碱含量的测定结果满意。     

催化光度法测定痕量硫氰酸根

在磷酸介质中, 硫氰酸根对溴酸钾氧化茜素红的褪色反应具有较强的催化作用, 据此建立了催化光度法测定痕量硫氰酸根的新方法。在选定的条件下, 方法的检出限为１．１×１０－ ９ｇ／ ｍ Ｌ, 测定范围为０．０４５ ｍ ｇ／Ｌ～０．６４ ｍ ｇ／Ｌ, 用于直接测定唾液、湖水中的硫氰酸根, 结果满意。     

聚天冬氨酸修饰玻碳电极伏安法检测阿魏酸

通过在水溶液中直接电聚合的方法制备了聚天冬氨酸修饰玻碳电极.在pH为4.5,0.1 mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液中,修饰电极对阿魏酸表现出良好的吸附能力,显著地提高了阿魏酸的电信号强度.探讨了聚天冬氨酸修饰玻碳电极的作用机理,建立了阿魏酸的快速检测方法.在浓度为9.1×10-7～3.0×10-3mol.L-1范围内,阿魏酸的微分脉冲氧化峰电流与其浓度呈线性关系,检出限为3.1×10-7mol.L-1.此方法用于中成药逍遥丸中痕量阿魏酸的检测,回收率为97.9%～102.2%.