β-环糊精敏化荧光法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量

采用β-环糊精敏化荧光法测定黄柏提取液中盐酸小檗碱的含量.盐酸小檗碱是黄柏的主要提取物,与β-环糊精可以形成包合物,产生敏化荧光作用.在7.50 mg/mL β-环糊精水溶液中,选择荧光激发波长(λ_ex)345 nm,发射波长(λ_em)540 nm,工作曲线线性范围0.10～1.00μg/mL,检出限1.33 ng/mL,测得黄柏中盐酸小檗碱的含量为1.56%.此方法操作简单、准确,对中药中盐酸小檗碱的含量测定具有一定的参考价值.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

分光光度法测定蒙药材接骨木中盐酸小檗碱的含量

采用回流和超声波两种方法对蒙药材接骨木中盐酸小檗碱进行提取,并用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长426 nm.回归方程为：Y=0.00393＋1.28929X（mg/10 ml）r=0.99992;盐酸小檗碱浓度在0.099-0.796 mg/10 ml范围内与吸光度呈线性关系,平均回收率分别为：回流法96.19%;超声波法102.69%.实验结果表明,超声波提取法较回流提取法提取率高.分光光度法简便快速,适用于接骨木中盐酸小檗碱的含量测定.     

P(AA-co-DMAA)/SA互穿水凝胶的制备及对盐酸小檗碱的释放

先采用泡沫分散聚合法,以丙烯酸(AA)和N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)为单体制备超孔P(AA-co-DMAA)凝胶,再以戊二醛为交联剂,将海藻酸钠(SA)作为第二网络互穿到P(AA-co-DMAA)网络中,制得P(AA-co-DMAA)/SA互穿网络水凝胶,研究其对盐酸小檗碱的释放行为.结果表明,载药凝胶在pH=6.8溶液中对盐酸小檗碱具有缓释效果,升高温度使凝胶对盐酸小檗碱的累计释放率增大,增大戊二醛和SA的用量使累计释放率降低.     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

醛基纤维素固化单宁树脂的制备及其对盐酸小檗碱的吸附

纤维素经高碘酸钠氧化制备醛基纤维素,再通过酚醛反应将单宁固定在醛基纤维素上合成醛基纤维素固化单宁树脂,考察了醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附性能.当盐酸小檗碱的初始质量浓度为300 mg/L、吸附温度为298 K时,醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附量为143.66 mg/g;当盐酸小檗碱的初始质量浓度低于50 mg/L时,醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附率达91.64%以上;醛基纤维素固化单宁树脂对盐酸小檗碱的吸附符合Langmuir吸附模型和准一级动力学方程;该树脂经过4次重复使用后,对盐酸小檗碱的吸附量没有显著下降.     

不同过滤方法对盐酸小檗碱片含量的影响

考察不同过滤方法对盐酸小檗碱片含量的影响.方法用HPLC法测定不同过滤方法盐酸小檗碱片的含量.结果用滤纸过滤较滤膜过滤测得的含量偏低8%左右.结论盐酸小檗碱片对滤材的要求比较高,应按照药典规定的方法用0.45 um的滤膜过滤.     

连蒲双清片质量标准研究

目的研究与修订连蒲双清片的质量标准。方法采用TLC方法对连蒲双清片中的盐酸小檗碱、蒲公英进行定性鉴别;应用HPLC法选用十八烷基硅烷键合硅胶柱C18,以磷酸盐缓冲液-乙腈(60:40)为流动相,检测波长263nm,流速1.0ml/min,柱温25℃对连蒲双清片中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果盐酸小檗碱、蒲公英的TLC鉴别方法专属性强,简单可行。以上述HPLC法测定,盐酸小檗碱的浓度在4～60μg/ml范围内,线性关系良好(R=0.9999,N=6);盐酸小檗碱的回收率为100.41%,RSD=0.12%具有较好。结论本方法可对连蒲双清片的主要药味准确地进行定性或定量测定,有效地控制连蒲双清片的质量。     

黄连功效药对配伍中盐酸小檗碱质量分数测定

研究黄连功效和药对中盐酸小檗碱质量分数之间的关系,找到黄连配伍的规律.采用高效液相色谱(RP-HPLC)法测定黄连与不同药物配伍后盐酸小檗碱的质量分数,色谱条件:色谱柱为Agilent C18(150×5 mm,5μm),流动相为乙腈-KH2PO4溶液(0.02 mol/L)(35∶65),流速1 m L/min,检测波长345 nm,柱温为室温.盐酸小檗碱在0.001~0.25 mg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 3),黄连各个药对中盐酸小檗碱的的质量分数大致在0.273%~0.606%范围之间,其中"黄连+吴茱萸"、"黄连+龙胆草"两组质量分数最高,"黄连+黄柏"组质量分数最低.以功效为基准探讨有效成分的质量浓度变化规律,对于中药药对的研究以及新药的开发提供了新的发展方向.     

博落回生物碱对八种真菌的抑菌作用研究

以20%的甲醇作溶剂,将盐酸血根碱,盐酸小檗碱、博落回碱和博落回总碱配成9600ug/m l的溶液,测定了这四种物质对8种真菌的抑菌效力(抑菌圈直径)及最低抑菌浓度(M IC)。结果表明,这些物质具有不同程度的抗真菌效力,其中盐酸血根碱具有很强的广谱抑菌作用,对木霉、根霉、黄曲霉、黑曲霉、米曲霉、毛霉、酵母的最低抑菌浓度均低于40 ug/m l,具有较好的开发应用前景。