苗药石楠藤、黑骨藤不同萃取部位抗RA作用研究

为探究苗药石楠藤与黑骨藤不同萃取部位对完全弗氏佐剂(CFA)所致SD大鼠类风湿性关节炎模型的治疗效果,本实验将黑骨藤、石楠藤70%乙醇提取物分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取;构建SD大鼠RA模型,通过大鼠足肿胀程度,脾脏与胸腺指数,IL-1β、IL-6及TNF-α炎症因子含量等指标,评价两种苗药不同萃取部位对治疗RA的效果.结果表明,石楠藤与黑骨藤各萃取部位均能降低RA模型大鼠的足肿胀程度,改善大鼠滑膜增生现象,降低胸腺和脾脏指数,降低血清中IL-1β、IL-6及TNF-α含量;且两者治疗效果相当,均有较好的抗RA作用,其中黑骨藤以正丁醇萃取部位疗效最好,石楠藤以正丁醇萃取部位疗效最好.研究结果为石楠藤与黑骨藤治疗类风湿性关节炎疾病的研究奠定了理论和实验基础.     

黑骨藤中总黄酮含量的测定

对采自不同产地、不同年份黑骨藤的总黄酮含量进行了测定.以芦丁为对照品,检测波长510 nm,绘制标准曲线,采用紫外分光光度法测定总黄酮的相对百分含量.芦丁对照品在2.065～103.250 mg.L-1范围内有良好的线性关系(r=0.999 90),平均回收率为98.03%,RSD值为1.40%.采用分光光度法测定黑骨藤的总黄酮含量操作简便、结果可靠,为评价黑骨藤的质量提供了依据.     

金银花叶茎藤中黄酮与绿原酸同时提取分离工艺

超声辅助乙醇提取金银花叶茎藤中的绿原酸与黄酮,乙酸乙酯萃取分离黄酮与绿原酸,D101大孔树脂梯度洗脱绿原酸与黄酮,乙醇及正己烷分相法纯化黄酮与绿原酸.结果表明,乙酸乙酯萃取可将金银花叶茎藤中的黄酮与绿原酸较好的分离,经D101大孔树脂吸附、50%乙醇洗脱、浓缩过滤、沉淀用乙醇重结晶后得到的水溶型黄酮纯度达84.5%;经D101大孔树脂吸附、70%乙醇洗脱、浓缩干燥、pH值2.97条件下乙酸乙酯萃取、正己烷分相后,得到的绿原酸纯度达91.2%.方法已用于金银花叶藤中黄酮与绿原酸的同时提取、分离与纯化,结果满意.     

一测多评法测定壮药三加皮中5个酚酸类成分的含量

为建立一种可同时测定三加皮中5种酚酸类成分（新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C）含量的一测多评法（QAMS）,以绿原酸为内参物,采用色谱柱phenomenex C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μL）,以乙腈（C）-0.2%磷酸（A）为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长325 nm。建立新绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C与内参物绿原酸的相对校正因子,计算待测成分的含量,与外标法（ESM）测定的结果比较,评价QAMS的可行性与准确性。结果显示,所建立的三加皮中新绿原酸、绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子重现性良好;10个产地的三加皮中5种成分QAMS计算值与ESM实测值比较无显著差异。本研究建立的一测多评法（QAMS）可应用于三加皮中5种酚酸类成分含量测定。     

紫茎泽兰中绿原酸提取工艺的研究

采用正交试验比较了水提、醇提和乙酸乙酯提3种提取法,确定了紫茎泽兰叶中绿原酸用乙醇提取效果最佳,其最优提取工艺参数为:乙醇体积分数50%,乙醇pH值为4,料液质量比为1∶10,回流时间4 h,温度70℃.所得绿原酸进一步经NKA-9型大孔树脂纯化后纯度为23.91%.     

生漆中C15三烯漆酚的分离制备

石油醚萃取生漆后,用硅胶、MCI和ODS等多种分离填料进行三烯漆酚的分离制备,纯化的单体以H-NMR、3C-NMR和高分辨质谱鉴定结构.结果表明,石油醚可萃取得到大量漆酚,硅胶柱分离以石油醚-乙酸乙酯（V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=30∶1~10∶1）为洗脱溶剂进行粗分,MCI和ODS分离以甲醇-水（甲醇体积分数90%）为流动相进行纯化,最后得到较高纯度的单体漆酚（质量分数达96%）,经鉴定为一种三烯漆酚,3-(8′Z,11′E,13′Z-pentadecatrienyl) catechol.     

反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留

采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析.     

黑骨藤药材薄层色谱检测方法研究

目的建立黑骨藤药材的薄层色谱鉴别方法。方法:黒骨藤经不同方法提取后,分别以:1)石油醚-三氯甲烷(1∶1.5);2)三氯甲烷-甲醇(25∶1)为展开剂,对黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,滇杠柳苷元A,27-羟基-α-香树酯醇进行薄层鉴别。结果:薄层色谱鉴别斑点清晰,能有效鉴别黒骨藤中β-香树酯醇乙酸酯,β-香树酯醇,27-羟基-α-香树酯醇,滇杠柳苷元A。     

紫薯中6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛的分离鉴定

采用薄层色谱-荧光分析联用法筛选,确定正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水为1∶2∶1∶1(V/V)的混合液为高速逆流色谱(HSCCC)溶剂体系,并采用HSCCC技术首次从紫薯块根中分离得到两种目标产物,经核磁共振鉴定并与有关文献结果对比,两种目标产物分别为6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛.经HPLC分析与面积归一化法计算,6,7-二甲氧基香豆素和5-羟甲基糠醛粗制品纯度分别为92%和96%.试验结果对进一步认识紫薯的保健功能,深入研究6,7-二甲氧基香豆素及5-羟甲基糠醛的药理作用有重要意义.     

黔产黑骨藤挥发油成分的GC-MS分析

通过水蒸汽蒸馏法提取黔产黑骨藤全株挥发油,利用GC-MS联用技术并结合标准谱库的检索,从得到的44个化合物中鉴定了27种成分,检出成分占挥发油成分的93.2%.其中棕榈酸含量最高,占挥发油总量的45.6%.明确了黔产黑骨藤挥发油成分及其含量,为提高其综合开发利用提供实验依据.     

金银花中绿原酸的分离与测定方法

用正交试验法对金银花中绿原酸分离的醇提工艺进行优化,用紫外分光光度法测定了金银花提取物中绿原酸的含量,利用薄层色谱,对不同的展开剂进行了比较筛选,找出了一种能较好的分离出绿原酸的展开剂.从正交试验中得出醇提的最佳工艺:乙醇浓度75%,溶剂量为10倍,提取时间为2小时,提取次数为2次.利用薄层色谱法,用硅胶H,0.7%的CMC板,乙酸丁脂:甲酸:水:乙醇(1∶1∶1∶0.2)上层液为展开剂能较好的分离出金银花提取物中的绿原酸.     

复方黑骨藤抗类风湿关节炎作用及机制的研究

目的:研究复方黑骨藤对类风湿关节炎(RA)的治疗作用及其作用的分子机制.方法:将实验大鼠分组并建立佐剂性关节炎(AA)动物模型,观察复方黑骨藤低、中、高剂量对AA大鼠足肿胀、体重、器官指数及血清白细胞介素-1β(IL-1β)、白细胞介素-6(IL-6)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)含量水平的影响.结果:复方黑骨藤能有效抑制AA大鼠足肿胀,降低胸腺指数,下调AA大鼠血清中IL-1β、IL-6、TNF-α的含量水平.结论:复方黑骨藤具有良好的抗RA作用,其作用机制可能与调节免疫器官功能及减少IL-1、IL-6、TNF-α的产生,从而达到抗炎消肿和阻止关节软骨破坏的作用有关.     

匀浆法提取-高效液相色谱法测定金银花中的绿原酸

分别用3种前处理方法对金银花中的绿原酸进行提取,用高效液相色谱法进行检测.结果表明,用匀浆法提取所需时间明显少于热回流提取法和超声波提取法,采用80%的甲醇匀浆法提取金银花中的绿原酸,提取液中的绿原酸以W aters X terra RP18(3.9 mm×150 mm,5μm)色谱柱为固定相,1%醋酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/m in,检测波长345 nm.在该色谱条件下,绿原酸质量浓度在5.0~200μg/mL内成良好的线性关系,样品平均加标回收率为118%,相对标准偏差(RSD)为4.5%(n=6),结果令人满意.     

柱层析法纯化烯丙基硅烷

以四烯丙基硅烷(G0)为核心制备了第一代(G1)和第二代烯丙基硅烷(G2).产物以正己烷-乙酸乙酯V(正己烷)∶V(乙酸乙酯)=20∶1为流动相,采用一次硅胶柱层析法,用薄层层析(TLC)检测,成功脱除杂质,目标产物收率为67.6%(G1)和64.8%(G2).经核磁共振、热质量分析等表征提纯产物,表明目标产物结构完整.     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

凝胶净化-高效液相色谱法测定烟草中的吡虫啉

研究了用凝胶净化-液相色谱法测定烟草中的吡虫啉,烟草样品中的吡虫啉用乙酸乙酯提取,提取液浓缩后用凝胶净化,然后用高效液相色谱紫外检测测定.采用ZORBAX Stable Bound C18(2.1mm×150mm,3.5m)色谱柱为固定相,V(乙睛)∶V(0.01mol/L乙酸铵)=1∶4混合液为流动相分离,在该条件下,样品中的吡虫啉能达到基线分离.方法的回收率在92%～104%之间,日内相对标准偏差为2.8%,日间相对标准偏差为3.4%.方法可用于烟草中吡虫啉的测定,结果令人满意.     

非完全消化火焰原子吸收法测定粮食中微量元素

用非完全消化法处理样品,即在低温下用高氯酸-硝酸(V(高氯酸)∶V(硝酸)=1∶3)混合酸消解粮食样品,再用乳化剂OP溶解未消解的油脂而配制成透明的草绿色样品溶液.建立了快速测定粮食中微量元素的火焰原子吸收分析法.试液的粘度与空白溶液的一致,无背景吸收干扰.对样品处理条件、化学干扰、检出限及特征浓度进行了考察.测定结果的相对标准偏差小于3.7%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.9%.方法简便.     

决明子活性成分的高速逆流色谱分离

为了高效分离得到高纯度的决明子活性成分,应用高速逆流色谱,在流速为2.0 mL/min、固定相为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶6∶6)的上相、流动相为从正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶6∶6)到正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水(体积比5∶3∶5∶7)的梯度洗脱的两相溶剂系统中,从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5种单体化合物.利用理化常数、质谱(MS)、核磁共振(~1HNMR、~(13)CNMR)等波谱技术鉴定出5种化合物分别为橙钝叶决明素(Ⅰ)、甲基钝叶决明素(Ⅱ)、钝叶决明素(Ⅲ)、大黄素甲醚(Ⅳ)和大黄素(Ⅴ).从500 mg粗提物中分离得到5种化合物的量分别为90.42、45.39、31.84、121.71和39.10 mg;纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%;回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6%和98.4%.     

松突圆蚧化学防治技术研究

利用混合及单一杀虫剂,采用注干、涂干等方法对松突圆蚧进行林间药效试验,同时对几种方法处理后的松突圆蚧种群消长情况进行跟踪调查。结果表明:注干和涂干法处理时,混合药剂的最佳组合均为40%杀扑磷乳油(V(杀扑磷乳油)∶V(水)=1∶5) 40%毒死蜱乳油(V(毒死蜱乳油)∶V(水)=1∶5) 40%氧乐果乳油(V(氧乐果乳油)∶V(水)=1∶2.5)混合,采用注干法和涂干法的防治效果分别达98%和81%,虫口减退较明显,而喷雾法处理的虫口波动较大。     

2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸及其衍生物的外消旋体拆分

以键合有β-环糊精的硅胶为手性固定相，对2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸及其3种衍生物2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸、2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸乙酯和2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯的外消旋体进行薄层色谱分离．结果表明，当以环己烷／丙酮／甲醇(V：V=3：2：1)为展开剂时，两种酸的相对比移值分别为8．47和12．57；以甲苯／氯仿／丙酮(V：V=5：2：1)溶剂系统作为展开剂时，两种酯的相对比移值分别为9．25和20．81．