自制激光小角散射仪研究高聚物球晶结构

激光小角散射技术对用于测定固态高聚物的球晶结构是一种有效和简便的测试方法。本工作应用自制激光小角散射仪测定了聚丙烯、尼龙6和聚酯薄膜中球晶半径的变化。随着结晶温度的提高,等规聚丙烯和尼龙6的球晶半径逐渐增加,但聚酯在150℃附近出现最大值。对聚丙烯纤维中的球晶形态也进行了探讨。实验表明聚丙烯纤维在熔纺成形过程中球晶内部的晶片主轴发生了偏转。     

聚苯硫醚结晶形态的光散射研究

用小角激光散射法研究聚苯硫醚的结晶形态.实验表明,聚苯硫醚薄膜的光散射图H_v和V_v与理论计算结果一致。研究了不同结晶温度对聚苯硫醚球晶形态的影响,随着结晶温度的升高,散射图H_v变小,球晶变大,并估算了球晶半径的大小。     

等规聚丙烯未拉伸单丝的结构形态

本文采用正交偏振光、小角激光散射、扫描电子显微镜,广角X光衍射、密度、双折射和切片技术,对工业用丝——IPP单丝的未拉伸丝的结构及其形态进行了广泛的研究。研究结果表明,球晶是IPP未拉伸单丝中主要的结构形式,并具有特殊的光学特性。在正交偏振光下,表征球晶特征的马尔托思黑十字图案只有在特定的位置上出现。当试样旋转360°时,黑十字共出现4次。熔体温度、挤出量、冷却介质和分子量等参数均要影响球晶的的大小。其中,冷却介质还进一步改变球晶的规整性。空气中冷却试样的消光图案不及水冷却试样清晰整齐。在球晶的结晶变体中,可以出现α晶、或是拟六方酝晶,以及两者的混合形式。同时,在IPP未拉伸单丝中,径向明显地显出结构差异,球晶尺寸,双折射等在横截面上都存在着分布。 IPP未拉伸单丝的这种结构特征,无疑要影响到它的拉伸性能和成品纤维的质量。     

原料氧化对聚丙烯结晶形态及热熔行为的影响

本文用红外光谱、X-射线衍射、扫描电子显微镜和DSC,研究了等规聚丙烯原料粉在不同情况下氧化后,熔融结晶所得同时含有α型和β型球晶的试样的结晶形态与热熔行为的变化。发现虽然氧化方法不同,但氧化机理相同;氧化程度对β晶相对含量,α及β型球晶形态和结晶度、热熔特性等均有影响。并发现了一种β型晶的网状联系晶层新形态。     

聚偏氟乙烯（PVDF）/聚己内酯（PCL）共混体系的晶体结构和形貌

使用偏光显微镜（POM）和扫描电子显微镜（SEM）等测试手段,研究了PVDF/PCL共混体系在不同配比和结晶温度下晶型结构、球晶和片晶形貌的变化规律。结果表明：PVDF在低温下形成α型球晶,在高温下形成γ型球晶;两种不同晶型的球晶尺寸均随着结晶温度的升高而增大;α型PVDF环带球晶的环带间距随着体系内PCL含量的增多而增大。此外,共混体系内γ型PVDF球晶的含量也随着PCL含量的增大而增大。     

聚乙二醇——聚对苯二甲酸乙二酯嵌段共聚物的多重熔融和结构重建

本文应用差示扫描量热法(DSC)、广角 X 光衍射(WAXD)、偏光显微镜(PLM)、小角激光光散射(SALS)等方法,对聚乙二醇—聚对苯二甲酸乙二酯(PEG—PET)嵌段共聚物的结晶和熔融行为进行了研究。结果显示,在 DSC 扫描过程中,PEG—PET 经历了多重熔融与结构再组合的过程.当PET 链段结晶时,PEG 链段被挤出 PET 折叠链的表面,并不生成共晶.在 PET 的折叠链的弯折处,由于 PEG 链段的内增塑作用.使折叠链内应力降低.堆砌紧密,得到了 PET 在同等条件下所不能得到的完整的晶面衍射.嵌段共聚物在200℃淬火2h,PEG 链段无法挤出球晶的表面,从而形成了混品.且球晶的光轴方向发生偏转.     

热熔粘合聚丙烯熔喷非织造布的结构与性能

本文采用了广角X光衍射、差示扫描量热法、扫描电子显微镜技术,对热熔粘合聚丙烯熔喷非织造布的结构和形态进行研究。讨论了粘合温度对非织造布的几何尺寸和机械性能的影响。结果表明,球晶是熔喷聚丙烯纤维的主要结构形式。在不同的热粘合条件下,球晶的结晶变体中可以出现α晶,或是拟六方酝晶,以及两者的混合形式。粘合温度对纤维的结晶度和晶粒尺寸,及非织造布的热收缩和厚度具有较大的影响。热粘合温度在软化点出现非织造布强度峰值。     

PVDF球晶的分离与形貌研究

结晶性聚合物在熔融冷却时,往往会有球晶产生,这种晶体结构会对聚合物宏观性能产生显著影响.然而迄今为止,球晶的分离仍然面临巨大挑战,造成我们对晶体结构认知的缺失.本工作以聚偏氟乙烯(PVDF)和聚丁二酸丁二醇酯(PBSU)的共混体系为例,通过组分配比以及热历史的调控,辅以刻蚀去除连续相(PBSU)的方式,成功制备得到了相互分离的PVDF球晶.采用光学显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)对所得球晶的微观形貌进行了系统研究.     

衬底温度对NiTi薄膜晶化温度的影响

采用直流磁控溅射方法, 制备出沉积在不同温度衬底上 的NiTi薄膜. 应用X射线衍射、 小角X射线散射和差热扫描量热法研究了两种衬底温度(室温和573 K)溅射的NiTi合金薄膜晶化温度和在763 K退火1 h的晶化程度.     

尼龙-1010及其与聚对苯甲酰胺共混物的结晶行为

采用偏光显微镜和差示扫描量热法研究了文题内容。结果表明,尼龙-1010(Ⅰ)在150～175℃之间为球晶生长的最适宜温度。它的结晶动力学基本上符合Avrami方程,Avrami指数为2.7～3.8;结晶速率常数为10~1～10~2数量级。Ⅰ的熔融双峰是在DSC扫描过程中经历的连续熔化与再结晶过程中产生的。Ⅰ与聚对苯甲酰胺的共混物,由熔体进行结晶时都得不到完整的球晶,但结晶化温度降低。     

微波连续合成无皂均分散高分子微球

报道了制备均分散高分子微球的一种简捷快速,低能耗且无环境污染的聚合方法－无皂微波连续合成法,使工业化生产的均分散高分子微球成为可能。本实验中分别制备了聚苯乙 聚甲基丙烯酸甲酯两种均分散高分子微球,用动态光散射和电子显微镜等仪器对粒子进行了表征,对影响高分子微球体积的因素进行了分析,还对成核机理进行了初步的讨论。     

不同矿化时间下水杨酸对碳酸钙晶体生长的影响

以有机小分子水杨酸为添加剂对碳酸钙晶体的生长进行调控,并用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和热重分析(TGA)方法对碳酸钙晶体的晶型和形貌进行了表征。结果显示,当pH值为7.0,加入0.04 mmoL水杨酸时,反应6小时和12小时后碳酸钙晶体的晶型为球霰石和方解石的混合晶型;而当矿化时间延长到24小时后,球霰石的晶型几乎消失,产物基本为方解石。     

交联型单分散改性聚苯乙烯微球的制备与表征

以苯乙烯（St）为单体,对苯乙烯磺酸钠（NaSS）为共聚单体,二乙烯基苯（DVB）为交联剂,制备了单分散交联聚苯乙烯（PS）功能微球,用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、动态光散射（DLS）、Zeta(ζ)电势分析仪、核磁共振交联密度仪、同步热分析仪等对其进行了表征。研究了交联剂、共聚单体的用量对微球粒径及表面电荷的影响。结果表明：所制得的微球粒径在100~400nm 之间,表面带负电荷,呈单分散性;共聚单体用量增加,微球粒径减小,表面ζ电势增强;微球表面电荷基本不随放置时间变化而改变,稳定性好。     

热退火条件下球状纳米硅晶粒成核势垒阈值研究

利用纳秒脉冲激光烧蚀(PLA)技术,在室温、真空环境中沉积制备了非晶Si薄膜,并通过热退火实现了薄膜样品的晶化.利用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射(XRD)仪和Raman散射(Raman)仪等技术对退火后的样品进行形貌表征和晶态成分分析,确定了非晶Si薄膜晶化的热退火阈值温度以及在该条件下所形成球状纳米Si晶粒的平均直径,结果分别为850℃和15nm.假定纳米Si晶粒为理想球体,结合固相晶化过程中的能量变化,计算得到了晶化形成直径15nm球状晶粒所需要的能量,即成核势垒阈值,量级约为10-11 mJ.     

酰胺咪唑盐离子的合成及其螺旋扭曲组装结构分析

以Ullmann反应为关键步骤合成了一种新型酰胺咪唑溴化盐离子I,其结构通过1H NMR、13C NMR和元素分析得到验证.采用偏光显微镜(POM)、差示扫描量热仪(DSC)等测试手段研究了其相态行为.测试表明,化合物I能组装形成螺旋扭曲的微观手性条纹状球晶结构,球晶相邻两层间的径向长度差一定,说明层状的扭曲是严格统一、有规律的.建立了化合物I的分子自组装模型,并初步阐述了螺旋扭曲的微观手性条纹状球晶结构的形成原因.     

乙烯—甲基丙烯酸共聚物及其盐的光散射研究

用小角激光光散射（ＳＡＬＳ）技术考察了乙烯－甲基丙烯酸共聚物离子化和未离子化试样在不同加工条件下的结晶形态和形变行为，结果指出，未离子化试样（Ｅ－ＭＡＡ）的形态类似于聚乙稀，表明它是由片晶组成的球晶结构．它的离子化出租汽车合物（ＥＭＡＡ－Ｎａ）是类棒状的无序结构，随着退火时间的增加，ＥＭａａ－Ｎａ试样的结构则逐渐变为有序的球晶结构     

钴镍复合纳米颗粒的制备及其磁性能研究

以乙醇为溶剂,利用液相还原法制备不同比例的钴镍复合纳米颗粒,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、振动样品磁强器(VSM)等仪器对产物进行表征,考察了复合材料的结构和磁性能。结果表明:通过优化条件,可以成功制备不同比例的钴镍复合纳米晶,该纳米晶的磁性随着钴含量的增加呈现规律性的变化,该材料有望成为一种新型的磁性材料和微波吸收材料。     

基底表面结构对银枝晶形貌及其表面增强拉曼散射效应的影响

为了研究不同形貌特征的银枝晶的表面增强拉曼散射(SERS)效应,通过在不同表面形貌的生长基底(利用酸刻蚀和碱刻蚀处理所得)上生长银枝晶,实现银枝晶分枝密度的调控,利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对三种银枝晶的形貌特征进行了表征分析。从银枝晶生长机理入手,分析了银枝晶生长过程及其生长过程中硅基底表面结构产生的影响。以R6G的低浓度水溶液作为被探测物质,利用激光共焦显微拉曼光谱仪器比较分析了三种不同形貌的银枝晶的表面增强拉曼散射效应,建立了相邻银枝晶分枝间隙距离与"活性热点"分布密度的关系。     

基底表面结构对银枝晶形貌及其表面增强拉曼散射效应的影响简

为了研究不同形貌特征的银枝晶的表面增强拉曼散射（SERS）效应,通过在不同表面形貌的生长基底（利用酸刻蚀和碱刻蚀处理所得）上生长银枝晶,实现银枝晶分枝密度的调控,利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜对三种银枝晶的形貌特征进行了表征分析。从银枝晶生长机理入手,分析了银枝晶生长过程及其生长过程中硅基底表面结构产生的影响。以R6 G的低浓度水溶液作为被探测物质,利用激光共焦显微拉曼光谱仪器比较分析了三种不同形貌的银枝晶的表面增强拉曼散射效应,建立了相邻银枝晶分枝间隙距离与“活性热点”分布密度的关系。     

成核剂对PBS结晶性能及力学性能的影响

运用差示扫描量热法、偏光显微镜和力学性能测试等分析手段,从晶形结构和宏观性能角度研究了4种成核剂对聚丁二酸丁二醇酯(PBS)结晶行为及力学性能的影响.结果表明,成核剂的加入细化了PBS球晶尺寸,球晶规整均匀,且结晶温度向高温方向移动,其中BenLa使PBS结晶温度移动了9.16℃,而成核改性PBS的力学性能较纯PBS也有所改善.