碳五原料中硫化物形态的研究

采用气相色谱-硫化学发光检测器(GC-SCD),建立了碳五原料中各种硫化物类型分布的分析方法。考察了色谱条件对碳五原料中各种硫化物分离的影响,定性了某碳五原料中的9种硫化物。采用该方法,硫化物中的硫在其质量浓度为0.5~100mg·kg-1,其峰面积与质量浓度呈较好的线性关系,相关系数达0.9990,其响应与硫化物的类型无关,该方法相对标准偏差RSD5%(n=7),回收率达到90%~112%。     

进行色谱条件摸索的一种绘图程序

本文介绍在日本岛津Lc-6 A高效液相色谱仅所配C-R 3A数据处理装置上编制了一个绘图程序.运用此程序可在CRT屏幕上绘制色谱图,在各色谱峰峰顶自动打印保留时间.计算报告中还将显示峰号、保留时间、半峰宽、峰面积、峰高、百分浓度,屏上还设置记时器自动记时.     

石油化工产品中痕量硫含量测定方法

对石油化工产品中痕量硫化物的分析方法进行了评述:总硫测定多采用氧化微库仑法,但随着技术的发展许多新型仪器如紫外荧光定硫已陆续开始应用;形态硫分析多采用气相色谱与硫选择性检测器结合的方法,这些检测器有火焰光度检测器(FPD)、原子发射检测器(AED)、硫化学发光检测器(SCD)、脉冲火焰光度检测器(PFPD)、X射线荧光法(XRF)和紫外荧光定硫法等,最近又出现一种电化学硫检测器(ASD),对后几种方法的原理、过程和检测限进行了较详细的论述和比较,提出了选用方案。     

β-环糊精硝基衍生物HPLC柱分离手性药物扑尔敏

以双[-6-氧-（-3-间硝基苯磺酰基-丁二酸-1,4单酯）-4-]-β-环糊精键合全多孔硅胶基质为高效液相色谱固定相,以正相和反相模式对药物扑尔敏进行手性分离．考察了流动相中配比、pH值对分离度的影响．结果表明：正相模式最佳条件下分离度Rs=1．37;反相模式最佳条件下分离度Rs=10．58,扑尔敏浓度为0．000～1．367mg／mL,前后峰峰高与浓度均呈线性关系,线性相关系数r均为0．9985．峰面积与浓度的线性相关系数r均为0．9998．通过精密度试验考察,以峰高为响应信号,相对标准偏差RSD（n=12）为2．90％-3．77％;以峰面积为响应信号RSD（n=12）为1．05％-3．15％．加标浓度与样品浓度相当时,以峰高为响应信号,回收率94．69％～106．93％．研究表明,采取反相分离模式,易实现扑尔敏两异构体的分离．     

气相色谱分析气体中微量甲醇—饱和蒸汽稀释法配制标准气样

采用气相色谱氢离子检测法分析气体中微量甲醇,用流动的甲醇饱和蒸气稀释法配制标准气样进行外标。在20～300PPM的范围内,浓度和峰高成线性关系。用常压下合成甲醇的平衡浓度对标定进行了验证。分析误差小于5％,适用于气体中微量甲醇的分析。     

气相色谱导数馏出曲线方程与导数气相色谱法的分析评价

基于气相色谱馏出曲线公式导出了其导数馏出曲线方程 ,进而提出导数色谱法原理。导数色谱曲线峰高、峰面积与试样质量浓度呈良好的线性关系 ,其灵敏度和敏感度得到明显改善。     

管道天然气多组分浓度在线监测方法

为了解决管道内天然气监测技术中由于各组分互相交叉而带来的组分与浓度识别精度低且无法在线监测的难题,提出了一种采用气体传感器阵列与信息融合技术相结合的多组分浓度在线监测方法。该方法首先通过传感器阵列获得对混合气体的交叉干扰响应值,然后利用比较结果最优的辨识回归算法MLP对测量的实验样本进行组分辨识后对交叉干扰量进行修正并融合,得到相关权重与偏置参数,最终经过非线性计算获得满足精度要求的浓度值。仿真结果表明:采用该方法对开源数据库中6种单一组分进行种类识别,整体分类准确性最高达到99%,对浓度进行回归识别中,回归系数R~2最高达0.99。将该方法用于管道内天然气混合气体的种类与浓度识别,可得到甲烷、非甲烷总烃、氮气的回归相关系数R~2分别为0.99、0.96和0.99。实验结果表明,该方法降低了交叉敏感的影响,满足了设备所需的精度要求,可以实现天然气的在线监测。     

重质馏分油中硫化物分离富集方法的研究进展

简要介绍了重质馏分油中硫化物的分离富集方法 :氧化还原法和色谱法 ,对两种方法进行了分析评价。氧化还原法通过将极性弱的硫化物氧化成极性强的亚砜或砜后再进行分离、还原 ,其关键在于氧化剂的选择性。利用氧化还原法可得到纯度较高的硫化物 ,但回收率很低 ,且不同硫化物的回收率相差较大。色谱法操作相对比较简单 ,利用具有选择性的配位剂对吸附剂进行改性 ,选择合适的冲洗剂 ,对硫醚、某些含硫多环芳烃具有较高的回收率 ,但难以将一些端位含硫多环芳烃与稠环芳烃分开。色谱法与其他分离方法联合使用 ,能够有效地分离重质馏分油中的硫化物。分离得到的硫化物可利用GC FPD、GS MS等进行定性和定量分析     

非线性色谱柱响应曲线--平衡等温线中包含拐点的色谱体系

应用浓度波速的概念，详细分析了非线性色谱柱对应于阶梯式与脉冲式输入的响应曲线，并应用数值模拟加以证实。阐述了典型的凸型、凹型、Ｓ－型，和Ｌ４－型非线性平衡等温线在各种进样浓度下的浓度波特征。对于凸型等温线，上阶梯进样（浓度升高）导致激波响应。反之，下阶梯进样（浓度降低）导致渐波响应。脉冲进样则产生由前沿激波与后沿渐波组成的色谱峰。对于凹型等温线，其色谱柱响应曲线的特征则恰恰相反。但是，如果平衡等温线中包含有拐点（Ｓ与Ｌ４型），当进样浓度高于拐点浓度时，相应的色谱柱响应曲线含有由激波段与渐波段同时组成的复合浓度波。复合波中的最大波段数等于等温线中拐点数目加一。所讨论的等温线与液相色谱柱响应曲线的关系可以用来解释一些特有的色谱现象，如慢饱和与长拖尾现象，并可有助于研究色谱当中溶质与吸附剂之间的相互作用机理。     

臭氧对蔬菜水果中农残的降解研究

研究了臭氧水对蔬菜水果有机磷农药降解效果.介绍了蔬菜水果样品处理方法和臭氧水浓度测试方法;采用气相色谱法,FPD检测器、OV-1701色谱柱测试有机磷农药降解效果.结果表明:臭氧对蔬菜水果中乐果、甲胺磷、敌敌畏等农药残留均有较好的降解效果,一次浸泡15 min,达到较理想的降解效果,三种农药最高降解率分别为58.05%、64.51%、50.81%.     

毛细管气相色谱法测定室内空气中的总挥发性有机物

建立了用毛细管气相色谱法快速测定室内空气中总挥发性有机化合物的方法.本法操作简便，准确灵敏，适用于室内、环境和工作场所空气中总挥发性有机化合物的测定.     

气相色谱法快速测定白酒中的甲醇和杂醇油

确定了白酒中的甲醇和杂醇油气相色谱测定方法,采用直接进样和毛细管色谱柱,GC—FID测定,甲醇和杂醇油的平均回收率分别为97.9％和97.1％,方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

102G气相色谱改装毛细管柱

普通色谱仪改装毛细管柱，可充分发挥色谱仪的作用。本文讨论１０２Ｇ色谱仪的改造原理，要点及元件的选择，对改装后的色谱仪测试表明，改装效果良好。     

酸性气田产水气井产能计算方法

普光气田主体为带边底水的酸性气藏,在开发过程中,凝析水的析出和边底水的侵入将影响气井产能,另一方面,天然气中的酸性气体对气井产能计算有一定影响,因此,准确确定产水气井产能显得尤其重要。鉴于没有实用的方法计算酸性气田产水气井产能,在修正高含硫气体基本物性参数的基础上,从无水气井产能方程出发,利用气水相对渗透率曲线、气井产水率、生产水气比的关系,修正表皮系数,从而计算出酸性气田产水气井的产能。该方法不仅能够快速地对气井产水后的产能进行计算分析,还能够预测未来不同生产水气比时气井产能的变化。实例证明,方法能够准确评价酸性气田产水气井产能。     

FFAP毛细管柱气相色谱法测定酒中香味成分的初步探究

建立毛细管柱气相色谱法测定酒中香味成分的分析方法.采用FFAP毛细管柱,氢火焰离子化检测器,程序升温：初温40℃,保持3min;以5℃/min升至70℃,保持1min;再以20℃/min升至180℃,保持20min.进样量：1μL,分流比：68∶1,进样口温度：220℃,检测器温度：280℃.结果表明,该方法操作简便快捷、重复性好,各组分的色谱峰均达到基线分离.从测试酒样的气相色谱图中可以比较出不同香型酒中香气成分的组成及含量的差异.     

毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯的痕量残留

建立毛细管气相色谱法测定几种中草药中啶虫眯痕量残留的方法.样品经甲醇超声提取、Florisil硅土层析柱净化后,采用不分流进样方式,DB-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 ?m)经柱程序升温技术,并用电子捕获检测器检测,该方法的线性范围为6.70 ? 10-4～1.50 mg/L,相关系数为0.999 1。检测限为6.0×10-4mg/L,最低检出量为6.0×10-10mg,被测样品中均含有不同程度的农药残存.本方法检测灵敏度高,重现性好,样品预处理净化效果好,可用于中草药中啶虫眯残留量的检测.     

毛细管柱气相色谱法测定风油精中主要成分的含量

采用GC-900型气相色谱仪,毛细管程序升温法,将风油精中10多种成分进行了有效分离,测定风油精中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯3种主要成分的含量,得出了较为理想的色谱图,用内标法测定樟脑的回收率为106.29%,RSD为2.56%;薄荷脑的回收率为102.44%,RSD为1.52%;水杨酸甲脂的回收率为98.38%,RSD为1.35%.     

高含硫天然气净化厂腐蚀规律研究

某高含硫天然气净化厂原料气中H2S 含量约为14%,CO2 含量为8%,年处理量达120×108 m3,因酸性组分
含量高、产能负荷大,生产装置和设备面临严峻的腐蚀风险。针对该净化厂净化工艺特点,采用DG–9500 型探针在每
个联合的脱硫、脱水、硫磺回收、尾气处理、酸水汽提单位共布置了14 个在线腐蚀监测点,通过为期1 年的腐蚀监测,
得出了各工艺节点的腐蚀程度,并结合腐蚀挂片结果,找出了高含硫天然气净化厂存在的腐蚀薄弱环节。腐蚀规律分
析结果表明,该净化厂腐蚀薄弱环节主要集中在胺液再生系统、硫磺回收冷却系统以及急冷水系统,腐蚀类型主要包
括全面腐蚀、局部腐蚀和点蚀。同时,在线腐蚀监测和腐蚀挂片所得腐蚀速率基本一致,说明采用的在线监测手段能
有效地用于监测高含硫净化厂腐蚀状况。研究成果为高含硫净化厂腐蚀控制提供了重要依据。     

毛细管气相色谱法检测调味料中4-甲基咪唑

建立了调味料中4-甲基咪唑(4-MI)的毛细管气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC-FID)的检测方法,采用DB-Innowax毛细管柱,样品经2,mL水溶解、乙醇定容后直接进气相色谱仪分析。实验结果表明:直接使用有机溶剂萃取的4-甲基咪唑回收率偏低,其最低检出限为0.02,mg/kg,加标回收率达到95%以上。方法首次采用乙醇、水混合溶液作为萃取溶剂,具有简便、快速、回收率高的优点,可应用于市售调味料中4-甲基咪唑的检测。     

毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量

建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度，样品的回收率为98．43％-100．73％，相对标准偏差为0．111％～0．911％。整个试样分析时间不超过15min，可直接用于产品质量分析与控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。