微波消解/等离子发射光谱法测定中成药紫雪散中的微量元素

采用HNO3-H2O2消解体系对中成药紫雪散样品进行微波消解制样，利用ICP-AES法同时测定了样品中14种微量元素的含量，并对样品的前处理条件进行了探讨，通过添加标准回收实验，验证了分析数据的可靠性．结果表明，该方法快速、简便、数据准确可靠，结果令人满意，适合常规分析。     

微波消化联合原子荧光光谱法测定烟用粘合剂中重金属成分砷和汞的研究

针对卷烟胶中主要的两种有害重金属成分砷和汞,采用微波消解样品联合原子荧光光谱法,从仪嚣工作条件、样品的消化处理方法、消化条件等方面,展开定量分析方法研究.结果表明:采用HNO3-H2O2消化体系对样品进行消化后测定分析方法的准确性与重现性都较好,完全达到对样品的测试需要.     

湿法消解-差分脉冲溶出伏安法测定食品中总Cr

采用HNO3-H2O2消解-电化学方法测定小米中的铬含量。在DTPA-HAc-Na Ac体系中铬(Ⅵ)离子在镀汞电极上形成汞齐从而得到氧化峰电流,考察能够满足电化学测定的前处理消解技术。结果表明,铬(Ⅵ)离子的消解液在温度130℃,硝酸10 m L,过氧化氢38 m L,p H值呈中性时能够得到很好的电化学测定结果,线性相关系数为0.99,回收率为90%~110%。方法可以用于米中痕量铬(Ⅵ)的测定。     

原子荧光光谱法测定烟草中的砷和汞

研究了用原子荧光光谱法同时测定烟草中的砷和汞,烟草样品采用HNO3-H2O2消化体系微波消化,然后用原子荧光光谱法测定.在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为:Hg 0.1~150μg/L、As 0.1~200μg/L,检出限均为0.035μg/L,汞测定的相对标准偏差为2.8%,砷测定的相对标准偏差为2.5%,汞的标准回收率为93%,砷的标准回收率为96%,结果令人满意.     

氢化物发生-原子荧光法测定菊花和大云中的铅

应用AFS—2202a型双道原子荧光分光光度计和断续流动的氢化物发生技术，采用HNO3-H2O2酸性体系和高压釜消解样品，对样品中的铅含量进行了测定。同时，研究了光电管负高压、灯电流、屏蔽气和载气流量、载流的选择、酸度等对实验的影响。在选定实验条件下，铅的检出限为0．08μg／L，标准物质桃叶(GBW08501)的验证结果与推荐值一致，相对标准偏差为1．9％。该方法简便、快速、灵敏，对于实际中药样品的测定得到了满意的结果。     

原子荧光光谱法测定煤中汞含量

煤炭燃烧过程中释放的汞是大气中汞的首要来源,为促进煤炭的清洁利用,试采用原子荧光光谱法,研究不同消解体系下的煤样消解方法.在总结常用煤炭消解方法和汞含量测定方法的基础上,以原子荧光光谱仪为测汞仪器,首先优化了仪器工作参数,然后使用四种消解方法对三种性质不同的煤样分别进行了消解与汞含量测定实验.结果表明:V_2O_5-HNO_3-H_2SO_4-H_2O_2消解体系对实验中对比的三种煤样均取得了较高的消解效率和汞溶出率,虽然加标回收率略低,但在标准范围内;其他方法的消解效率则受煤样性质影响较大,仅针对某种特定性质的煤样效果较好.因此,在测定煤中汞含量时,应充分了解煤样性质,在此基础上合理地选择消解方法.     

预处理方法对植物生物质中钾元素含量测定的影响

采用干灰化法、湿式消解法和微波消解法对稻壳生物质进行了预处理,通过火焰原子吸收光谱法(FAAS)对不同预处理方法得到稻壳处理液中的钾元素含量进行了测定,为避免钾原子电离干扰的影响,加入了消电离剂.结果表明:加入500,μg/mL CsCl溶液可基本消除K+溶液测量过程中钾原子的电离干扰;稻壳样品经HNO3干灰化法、HNO3–H2O2湿式消解法和HNO3–H2O2微波消解法处理后,测定的稻壳中钾元素含量分别为0.638,4%、0.760,4%和0.778,6%;湿式消解法的实验结果重现性好,相对标准偏差仅为0.17%,且分析仪器简单,综合考虑,湿式消解法的效果优于干灰化法和微波消解法.     

湿法消解火焰原子吸收光谱法测定盆栽看椒果中微量元素

用HNO3-H2O2对样品进行消解，采用火焰原子吸收光谱法测定盆栽看椒中6种微量元素K、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn.结果表明，在优化的实验工作条件下，对样品中6种微量元素可进行分别测定，互不干扰，方法回收率为87.0%~103.3%.     

微波消解氢化物-原子荧光光谱法测定农产品产地土壤中的痕量汞

将微波消解技术应用于氢化物 原子荧光光谱法中测定土壤中的痕量汞.对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足.该方法具有速度快、灵敏度高、精密度和准确度较好等特点,用于农产品产地土壤中痕量汞的测定,结果令人满意.     

黄芪中汞的氢化物发生-荧光法测定

本文采用HNO3-H2O2体系,应用AFS—2202a型双道原子荧光分光光度计,建立了氢化物发生—原子荧光测定黄芪中汞的测定方法.同时,研究了硼氢化钾浓度,光电管负高压,灯电流,原子化器高度,屏蔽气和载气流量等对测定结果的影响.在选定实验条件下,汞的检出限为0.027μg/L,桃叶(GBW08501)验证结果与推荐值一致,六次测定结果相对标准偏差为0.28%.     

大米镉检测中消解方法的选择

以标准物质作为参考,选择空白值、精密度、试剂消耗量、消解时间等参数,并从时效性和实验消耗成本上比较分析了检测大米中镉常用的3种消解方法：湿式消解法、干灰化法、微波消解法.实验结果表明：微波消解法试剂消耗量最少,消解时间最短,精密度为2.3％,适合挥发性元素、质控样品检测;干灰化法空白值小于1＆#215;10-5 mg/kg,操作简便,受高温加热的影响相对误差较大,适合大批量样品检测;湿式消解法前期设备投入少,一次性可处理样品18个,但空白值较高,由于方法成熟,为常规实验中最适宜的方法.     

添加剂对准东煤灰熔融特性影响的研究

以四种典型的准东煤为煤样,利用SiO₂-CaO-Al₂O₃三元系统相图分析了准东煤结渣倾向性的变化,并采用灰熔融温度测试仪研究煤灰化学成分和灰熔融性的关系,寻求提高准东煤灰熔融温度的方法。结果表明,根据三元相图的灰熔融性趋势,添加适量的氧化物添加剂可以提高煤灰的熔融温度,实验中神华煤添加5%的CaO,5% Al₂O₃的可以显著的提高煤灰熔融温度。研究结果为准东煤在实际工业应用提供理论依据。     

家用微波炉消解土壤样品

探讨了在常压下应用家用微波炉对土壤样品进行消解及不同消解程序下的消解效果和样品粒度、土质等对消解的影响，建立了常压下微波消解土壤样品的方法．     

灰分对煤自燃特性影响的实验研究

为了研究灰分对煤自燃能力的影响作用,利用绝热氧化实验装置对不同灰分含量煤样进行升温氧化实验,采用R_(70)、T_(CPT)、B3种指标表征灰分含量对煤样自发氧化过程的影响。结果表明:1)灰分含量越大,煤样低温氧化阶段温升速率越小,温升加速点温度越高,煤样的自发氧化过程越慢,煤越不易自燃;灰分含量大于40%后,煤自燃倾向性快速减弱。温升加速点是反应微观信息的零活化能温度的宏观累计结果,具有直观且滞后的特点。灰分越大,滞后越明显,温差越大。2)R_(70)、T_(CPT)、B3种指标与灰分关系表现为二次函数。R_(70)和T_(CPT)两种指标显示灰分越大,自燃倾向性越弱,与实践经验相符。受水分权重影响,B指标显示煤样在灰分小于40%时,灰分越大,煤样自燃倾向性越强,这与实践经验相悖。因此,B在判定灰分对煤样自燃倾向性的影响时具有一定的局限性。     

配煤降低淮南煤灰熔点的研究及机理初探

通过配煤的方法,对高灰熔融性淮南煤与4种低灰熔融性煤进行配加,可以显著的降低淮南煤的高灰熔点。配煤灰熔点的变化不是两种单煤灰熔点简单的加和关系,而是非线性的关系,配煤灰熔点与煤灰组成之间也有很大的关系。通过灰样及熔渣的红外光谱分析,初步探讨灰熔融性变化机理。     

粉煤灰的利用

根据国内外文献资源调研，分析了粉煤灰的物理化学性质，针对目前粉煤灰对环境污染严重并且利用率较底，结合我国的实际情况，综述了粉煤灰在建筑材料、修筑道路、配制型煤、提取铝盐、烟气净化和工业废水处地等领域的综合利用现状，提出多种切实可行的方案，为在实践中推广粉煤灰的利用奠定了理论基础，并对粉煤灰综合利用的发展趋势作了乐观的展望。     

Estimate of arsenic emission amount from the coal power stations in china

Arsenicisoneofthemostpopularandharmele-mentsintheenvironment[13].ThearsenicpollutionintheatmosphereisveryheavyinFushun,Shenyang,Lanzhou,Guiyang,ChengduandChongqing,etc.IntheSouthwestChinathereare3000eventsofarsenictoxicosisbecauseofhigharseniccoalscombustionandabout10000peopleareeffected[4,5].Therefore,thesourcesofarsenicintheenvironmentanditstreatmentarepaidmoreattentionto.CoalisthebasicpowersourceinChinaandabout1000milliontonsperyearisconsumeddirectlyasfuel[6,7].Steamcoalburntinpowerstat…     

基于近红外漫反射光谱的煤灰分快速检测方法

基于偏最小二乘回归算法,研究了基于近红外漫反射光谱的煤质灰分快速检测方法,建立了煤质灰分与近红外漫反射光谱之间的数学回归模型,同时探讨了平滑滤波、多元散射校正、求导等不同的光谱预处理方法对模型预测效果的影响,针对精煤的灰分,采用实际煤炭样本开展了实验研究,取得了较好的效果,该方法达到了一定的分析精度并且模型较为稳定,有着很好的应用前景.     

Micromorphology and safety properties of meager and meager-lean coal for blast furnace injection

Four types of meager and meager-lean coal and one type of high-quality anthracite were selected based on the safety requirements for blast furnace coal injection and domestic coal quality to conduct microstructure and component analyses.The analyses of the organic and inorganic macerals and the chemical compositions of the selected coal samples indicate that the four types of meager and meager-lean coal have low volatilization,low ash content,and low sulfur content;these qualities are suitable for blast furnace injection.Grindability test was conducted on the four types of meager and meager-lean coal and the anthracite mixed coal samples.Results indicate that the mixture of meager and meager-lean coal and anthracite is beneficial to improve the grindability of pulverized coal.The explosive tests reveal that the selected coal samples are non-explosive or weakly explosive.When the proportion of meager and meager-lean coal is less than 40wt%,the mixed coal powder would not explode during the blowing process.The minimum ignition temperature test determines that the minimum ignition temperatures of the four types of meager and meager-lean coal and anthracite are 326,313,310,315,and 393°C,respectively.This study provides a guiding research idea for the safety of meager and meager-lean coal used in blast furnace injection.     

近红外光谱-系统聚类法快速测定煤炭品质

采用偏最小二乘法对95个煤炭样品的近红外光谱数据进行处理,并提取主成分.将提取的主成分与煤炭的发热量、灰分、挥发份、含硫量和全水分共同作为变量,进行系统聚类分析.将样品数据聚类为4组,同时剔除异常样本.对聚类后的各组数据采用多元散射校正、二阶导数、诺里斯导数平滑进行预处理,建立偏最小二乘定量分析模型.采用逐步筛选法,求得以发热量为变量的Bayes判别函数,交互验证结果表明判别函数稳定性良好.对未知样品发热量、灰分、挥发份、含硫量和全水分预测的决定系数分别达到0.992、0.927、0.938、0.778、0.978,说明模型预测性能良好.