某些阳离子的反相纸上色层分离

本文研究在国产滤紙上以TBP和苯甲酰丙酮为固定相,不同濃度硝酸、高氯酸和盐酸溶液为流动相为反相紙层析,其结果可归納为: (A)用磷酸三丁酯(TBP)为固定相 (1)以1—6N硝酸为流动相时,希土、锆和鈾均能达到彼此分离,鈾和锆为R_f值有規律的随硝酸濃度增大而減小,这是由于硝酸浓度的增大,硝酸根离子增多,分配系数增大所致。 (2)3—4M高氯酸作流动相时,希土、锆和鈾彼此分离,鈾的R_f值随高氯酸濃度增大而減小,而锆的R_f值則随高氯酸浓度增大而略有增加。 (3)在1—6M鹽酸中,鈾可从希土、锆和钛中分离,鈾的R_f值随鹽酸濃度的增大。氯离子濃度增多,分配系数增大而減小;一价铊生所试盐酸濃度範圍內能从镓、铟和三价铊中分离。 (B)用苯酰丙酮为固定相 (1)以苯甲酰丙酮为紙上固定相时,在pH由1.5—3.0之間锆能从希土、钛、鈾、钪和钍中分离,並求出了分离的限界比例。 (2)以苯甲酰丙酮为紙上固定相时,展开前紙条不必預先飽和,在室溫下所得R_f值是稳定的。     

二(六氢吡啶)-1-甲酮从硝酸介质中萃取铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)行为的研究

用非光气法合成了萃取剂二(六氢吡啶)-1-甲酮,以三氯甲烷为稀释剂.研究了水相硝酸浓度、萃取剂浓度、盐析剂浓度、相比对其萃取铀(Ⅵ)和钍(Ⅳ)分配比的影响.结果表明,对铀的萃取规律类似于TBP,萃取能力高于TBP,铀的溶剂化数均为2;在实验条件下对钍基本不萃取,表明在铀-钍分离方面具有潜在的应用前景.     

用活性炭从溶液中吸附铀 第一报 用活性炭从硫氰酸盐溶液中吸附提纯铀

本文研究用活性炭从硫氰酸盐溶液中吸附提纯铀,分离某些重金属离子。用活性炭吸附提纯铀的优点是:可从钍、锆和铈的混合液中,定量地分离出少量铀,也能分离少量钍提纯铀,而且,在分离过程中,对铀有浓集作用。     

铈組希土元素(镧、铈、镨、钕、釤)的紙上色层

本文研究铈组希土元素(镧、铈、镨、钕、钐)的纸上色层行为,用磷酸三丁酯——二氧六环——硝酸为展开剂,发现1.在一定酸度区间五元素均有双斑存在(经光谱分析证实),五元素双斑存在的区间不同,本文找出了它们存在的区间。2.五元素第二斑点(上升距离较小的斑点)的R_F值有随原子序数增加而增加的规律性,而且在展开剂行程仅为25厘米左右的距离已有显著的差别,但是在低酸度区间不甚明显,钐则不论在高酸度或低酸度区间,其例外现象均较多。3.五元素第二斑点的R_F值随酸度的增加而降低,但是在低酸度区间不明显,钐则不论在高酸度或低酸度区间,其例外均较多。4.五元素第一斑点(上开距离较大的斑点)的变化没有什么规律性,而且面积一般均较第二斑点大得多。     

三氟乙酰丙酮—铀(Ⅵ)、钍、锆和稀土螯合物的薄层层析分离

本文以硅胶G为吸附剂,选用二十三种不同的展开溶剂,对铀(Ⅵ)、钍、锆和稀土—三氟乙酰丙酮螯合物的薄层层析行为进行了系统的研究。在适当的PH值介质中(一般PH 4～6)合成了金属—TFA螯合物;并用环己烷进行革取。实验结果表明:以石油醚—乙酰丙酮(2:1),环己烷—乙酰丙酮(4:1),二氯甲烷—乙酰丙酮(6:1)为展开剂时,能成功地分离Ce(TFA)_3—La(TFA)_3,Ce(TFA)_3—Pr(TFA)_3,Th(TFA)_4—Ce(TFA)_3—Y(TFA)_3,Sc(TFA)_3—Ce(TFA)_3—La(TFA)_3,Th(TFA)_4—UO_2(TFA)_2—La(TFA)_3,Sc(TFA)_3—Th(TFA)_4—Ce(TFA)_3—Zr(TFA)_4和Sc(TFA)_3—Th(TFA)_4—Ce(TFA)_4—Ho(TFA)_3等多种混合物。     

用TBP萃取色层法从裂变产物中分离铀

本文报道了一个从核裂变样品中分离铀的串级柱流程,以供质谱分析铀同位素和γ—谱测量铀—237、铀—240用。在本流程中,通过将铀和镎、钚吸附在不同的柱上而实现其分离,以代替文献上常用的将各种氧化—还原剂或络合剂(?)柱的办法。在这里,阴离子交换柱作上节柱和 TBP 色层柱作下节柱.当用硝酸洗涤 TBP 柱时,除去锆(?)外的绝大部分裂交产物,锆随即用0.005MHF—2MHNO_3洗涤而清除。研究了影响纯度和收率的因素,并致力于从同一份样品中系统分离 U、Np、Pu、Am—Cm 和 Zr。     

海洋样品中铀、钍的阴离子交换分离与测定

关于铀、钍的分离与测定方法国内外已有不少报道,但分离流程一般都比较冗繁,且回收率低,对海洋样品尤其如此。本文在已建立的离子交换分离铀、钍流程的基础上,采用柱柱法进行海洋样品中铀、钍的分离并用α能谱法测定铀、钍的同位素含     

纸上色层分离希土元素 Ⅰ以TBP-HNO_3为展开剂分离轻希土元素

本文用PBP——HNO为展开剂研究纸上色层分离轻希十五个元素(镧、铈、镨、钕、钐》,探讨了有机相酸度,展开时速度等因素对分离的影响。最后确定用高酸度区间的展开剂,并以较慢的速度展开,获得了五元素互相分离以及从重希土中分离出前四个轻希土元素的合适条件,结果比较令人滿意。     

有机试剂的极谱研究——Ⅰ.钍试剂、锆试剂和苯胂酸的极谱研究

Ⅰ.引言进行有机试剂的极谱研究,有助于解决试剂本身的测定和它的电极反应机构,而且可能将具有灵敏和特效的有机试剂用于电化学分析方法,进行无机物质的测定。 Patzak等研究了Solochrom-Violet RS和钍、锆的极谱性质。Florence等利用偶氮染料波进行希土元素的分别测定,而Perkins等测定了微量铝。本文研究钍试剂、锆试剂和苯胂酸在Britton—Robinson缓冲溶液中的极谱性质。由     

薄层层析法分离辣椒色素

本文采用薄层层析法分离辣椒色素。以硅胶GF_(254)为固定相,以苯和石油醚作一次展开剂,再分别以正己烷、苯、乙酸乙酯、异丙醇、水配成不同组成和比例的二次展开剂,对辣椒色素进行分段展开,可分离出16～18个有色斑点,斑点颜色为黄色或红色。对部分斑点作了紫外可见光谱,由最大吸收峰和极性判断斑点成份。     

用钍试剂电流滴定法测定混合希土中的微量钍

前人用无机试剂电流滴定钍和测定独居石中钍的工作已有不少。用有机试剂电流滴定钍亦有人做过。以上这些方法用来测定混合希土中少量或微量钍时都不理想,共存希土元素的干扰大,酸度等条件控制较严格。在董的工作中,希土元素的存在量只能是钍的十几倍。在[9]的工作中,允许LaPrNdY存在量较高,而埘Ce~( 3)的存在量只允许ThO_2:Ce_2O_3≤1:2.5的范围内。     

碳酸盐地质样品中铀、钍的分离及年龄的测定——国内铀系标准样的测试

本文报道了我们测定两个国内铀系碳酸盐标准样的结果。叙述了所用的α能谱技术和铀、钍化学分离流程。结果表明,我们所测得的铀、钍α谱的能量分辨率为31—40keV,铀—钍的互相分离比较完全;获得的各项数据与十个实验室数据的平均值基本一致。     

用柠檬酸根式阴离子交换树脂分离希土元素和微量钍的研究

以离子交换法分离性质相近的元素时,通常是将它们在树脂床上先行吸附,然后用各种淋洗液,特别是络合剂分步进行洗脱。Wheelwright和Spedding在阳离子交换分离希土元素的研究中,曾尝试控制料液中的EDTA加入量,保证重希士的络合而通过交换柱,从而与未络合的轻希士初步分离,节省了树脂的用量并提高了分离效率,对希土的组分离有一定的实际意义。但此法似未见广泛的推广,这种方法似乎也可能用于阴离子交换分离上。我们选择了毫克量希士和微克量钍为对象,根据它们与柠檬酸的络合物稳定度的差异并控制料液中的柠檬酸量,使其足以络合钍而不足以络合希土,在阴离子交换柱上实现了它们的定量分离。     

TU—1901双光束紫外分光光度法测定矿石中的钍

样品经碱熔后,水提取,制备成2mol/L硝酸溶液,通过N263-聚三氟氯乙烯萃取色层柱,使待测元素与样品中大量的铀、稀钍、锆、钛、铌、等杂质元素进行分离。用4mol/L盐酸洗脱钍,偶氮胂Ⅲ比色,应用TU-1901双光束紫外可见分光光度计测定钍。可测定矿石中0.000x～0.x%的钍。     

間硝基肉桂酸在分析中的应用 Ⅰ 間接极譜測定釷

本文报告用草酸分离干扰元素后,在三价希土元素存在下,间硝基肉桂酸可作间接极谱测定钍的试剂和其适的条件:当溶液的PH在3.5-4.0之间时,钍与间硝基肉桂酸形成符合于分子式的沉淀.若PH小于3.5时钍沉淀不完全,PH大于4.0时,形成间硝基肉桂钍及碱式钍盐的混合物.沉淀常人呈过氯酸柠酸混合液后,在邻苯二甲酸氢钾(用作支持电解质和缓冲剂)和极大抑制剂α-萘本分存在下,可进行钍的间接极谱测定.     

以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛为展开剂薄层色谱法分离铕、钆、铽、镝、钬、铒等元素

本文应用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛[12∶60∶14∶140(v/v)]作为展开剂,对分离镧系元素进行了研究。在这个条件下,可将镧系元素中的铕、钆、铽、镝、钬和铒等元素分离,并获得较为满意的效果。同时本文对将条件试验和计算机优选法相结合方面做了一些尝试。     

以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛为展开剂薄层色谱法分离铕、钆、铽、镝、钬、铒等元素

本文应用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛[12∶60∶14∶140(v/v)]作为展开剂,对分离镧系元素进行了研究。在这个条件下,可将镧系元素中的铕、钆、铽、镝、钬和铒等元素分离,并获得较为满意的效果。同时本文对将条件试验和计算机优选法相结合方面做了一些尝试。     

二正戊基亚砜在硝酸溶液中萃取铀、钍和稀土的研究

用二正戊基亚砜的甲苯溶液在硝酸溶液中对铀、钍和一些稀土元素进行了萃取研究。结果表明,稀土元素,即使与铀、钍同时存在于水相中,在0—10M硝酸中,也不被萃取。在所研究的情况中,二戊基亚砜对铀的萃取大大优于对钍的萃取,这使它们的分离成为可能。     

溶剂萃取法回收稀醋酸

研究了三烷基(C_(7～9))胺(N_(235))、磷酸三丁酯(TBP)及其混合溶剂在稀溶液中萃取醋酸及醋酸与硝酸、甲基丙烯酸的行为和性质,测定并关联了液液平衡数据。从醋酸水溶液和乙二醛氧化液中回收与除去醋酸用N_(235)-TBP混合溶剂较好,处理甲基丙烯酸的废水溶液用TBP较好。分离的最佳工艺条件为:溶剂配比,20%(v)N_(235)-80%(v)TBP;温度,298K;平衡时间约30s;相比为1;四级逆流萃取。溶剂用真空精馏法回收。研究了TBP萃取醋酸的机理,得到萃合比为1及萃合物结构式。     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——Ⅰ展开剂的选择 (1)四氢呋喃/异丙醚/硝酸

K.Jung、H.Specker报导,用异丙醚/四氢呋喃/硝酸(100+80+4)作展开剂。能分离稀土元素。本文对此进行了试验与研究,发现这个展开剂在该比例的情况下,以硅胶H作载体,分离效果不好。为了进一步探讨该展开剂中各组分的作用,本文详细地考察了各组分的绝对量对分离效果的影响,找到了分离稀土的最佳条件。另外我们发现用硅胶H作载体,拖尾现象很严重,为了解决这个问题,我们采取了在硅胶H薄层板上进行硅烷化的方法,并考察了硅烷化次数对分离效果的影响。结果大大地提高了分离效果。本文在选定的最佳条件下,用3×12厘米~2和20×20厘米~2的薄层板,进行单独和混和稀土元素的分离试验,发现镧或铈能同任一稀土元素分离;轻稀土元素之间除了错和钕不能相互分离外,其它诸元素之间都能相互分离;在轻重稀土元素之间,除钐与重稀土诸元素的R_f值相近、铕和铽的R_f值相近外,也能得到分离;在轻重混和稀土中还能分离出钇和钆。由此可见,该方法为从独居面中分离各稀土元素开辟了一条新的途径。