三烷基胺和磷酸三丁酯于盐酸介质中协同萃取铼(Ⅶ)研究

研究了三烷基胺(N235)和磷酸三丁酯(TBP)从盐酸介质中对铼的协同萃取．N235和TBP的浓度比为1∶9时混合萃取体系对Re(Ⅶ)具有较大的协萃作用,最大协萃因子为4.71,对Mo(Ⅵ)的协萃因子为2.16．在pH=1时,萃合物的组成为(R3NH+Cl－)2·HReO4·B,当酸浓度为3 mol·L-1时,萃合物的组成为(R3NH+Cl－)·HReO4·B,而N235单独萃取时萃合物的组成为R3NH+ReO-4．同时证明了混合萃取剂分离钼和铼的协萃效果和萃取能力．     

盐酸体系中萃取分离砷的研究

以TBP,D2EHDTPA及N_(235)为萃取剂,对盐酸体系中含砷及其它金属离子的溶液进行萃取实验,选择了两种合适有机相组成:25％TBP 25％D2EHDTPA 50％磺化煤油及25％N_(235) 50％磺化煤油 25％2-乙基己醇(反萃时加入),能使砷与其它金属离子分离。用选择的有机相对某生产实际溶液进行砷的分离实验,以达到消除污染及综合回收的目的。本文还用红外光谱法探讨了上述萃取剂萃取As(Ⅲ)及As(Ⅴ)的机理。     

N_(235)萃钒机理的研究

本文研究了用N_(235)的煤油溶液(按体积计,加有作为助溶剂的仲辛醇20%)在盐酸体系中从钒酸钠水溶液萃钒的机理。在35±1℃恒温下,用饱和法及等摩尔系列法测得,当水相平衡pH分别为2.7～3.3和3.9～4.0之间时,N_(235)萃钒的萃合比(钒∶胺,摩尔比)分别为2.5和2.0;水相平衡pH在3.5～3.8之间时,萃合比在2.0～2.5之间。在35±1℃恒温下,用斜率法测得,在本文报导的实验条件下,N_(235)的盐酸盐在有机相中的平均缔合度为1.5。因此,对应于萃合比为2.5和2.0的萃取反应方程式可能应分别为3HV_(10)O_(28(a))~(5-) 10(R_3NHCl)_(1.5(O))=3(R_3NH)_5HV_(10)O_(28)(O) 15Cl_((a))~-3H_2V_(10)O_(28(a))~(4-) 8(R_3NHCl)_(1.5(O))=3(R_3NH)_4H_2V_(10)O_(28(O)) 12Cl_(a)~-     

TBP络合萃取醋酸稀溶液的特性

以醋酸稀溶液为萃取对象，进行萃取特性和机理的研究．讨论了醋酸溶液初始浓度、磷酸三丁酯(TBP)在有机相中的浓度及温度对络合萃取相平衡分配系数的影响；采用对应溶液法求得了TBP萃取稀醋酸的分配平衡常数为0．05，说明萃取过程是以化学络合萃取为主，而物理萃取可忽略；通过斜率法确定TBP萃取醋酸的萃合比为1，并利用红外光谱法加以证实；同时结合测定有机相中水的含量进一步确定萃合物的结构式．     

N,N—二(1—甲基庚基)乙酰胺萃取镉机理的研究

N,N—二(1—甲基庚基)乙酰胺(简称N_(503))从盐酸溶液中萃取镉性能良好。本文仅研究其萃取机理。采用斜率法、连续变量法、饱和法和饱和有机相中无机离子的分析等多种方法确定,镉进入有机相的形式是H_2CdCl_4,萃合物中的溶剂化数是2。紅外光谱分析表明,N_(503)—Cd萃合物具有O、N双原子配位的結构。其萃取机理属离子缔合萃取,萃合物的组成为(N_(503)H)_2CdCl_4。萃取反应是放热反应。     

季铵盐从碱性氰化液中萃取金

研究了氢氧化三烷基甲基铵(转型后的N_(263))-煤油体系从碱性氰化液中萃取金的机理。考察了水相酸度、温度、添加剂高碳醇含量、共存金属银、铜和萃取剂N_(263),浓度对金萃取行为的影响。结果表明:体系的酸度和温度对萃取反应的平衡影响甚徽,高碳醇与N_(203)的摩尔比为0.1～0.3时,对金的萃取较为有利,金的萃取率随着溶液中银、铜含量的提高而下降。采用摩尔比法、连续变化法和平衡移动法综合确定了萃合物的主要形式为Au(CN)_2R_3CH_3N,同时还有部分N_(263)聚合物的萃合物存在。金萃取的表观平衡常数6.3x10~3,萃合物的稳定常数4.8x10~5,离解常数0.08。     

从菱锌矿氯化浸出液中萃取锌和镉——Ⅰ.萃取提锌过程

从主要含锌、镉、铁和铅的菱锌矿盐酸浸出液中选择性地萃取锌,提出了浸取-萃取-电积提锌的湿法炼锌过程。锌由75%(v/v)的磷酸三丁酯(TBP)-煤油溶液从浸出液中选择性地萃入有机相、负载的有机相分别用电解液和废电解液洗涤和反萃,反萃液可直接用于电解从而获得高纯的金属锌。     

伯胺N_(1923)萃取硝酸研究

研究了N_(1923)萃取硝酸的性能,考察了溶剂对萃取平衡的影响,用饱和法、斜率法和红外光谱法确定了萃合物组成和萃取机理。     

2—羟基—5—仲辛基二苯甲酮肟萃取铅(Ⅱ)的研究

本文研究了采用2—羟基—5—仲辛二苯甲酮肟(简称N_(510))的磺化煤油溶液从硝酸体系中萃取铅的机理,并用红外光谱确证,确定了萃合物的组成为PbA_2,同时对铅的萃取条件和负载有机相的反萃条件进行了筛选。含铅废水的萃取实验及萃余液的液相色谱实验结果:所含铅量及所含N_(510)量均低于国家排放标准。     

多元协萃规律研究Ⅰ.DBM与DPSO及TBP对U(Ⅵ)的协同萃取

本文研究二苯甲酰甲烷(DBM)与二苯基亚砜(DPSO)及磷酸三正丁酯(TBP)的甲苯溶液从高氯酸钠底液中对U(Ⅵ)的协同萃取。发现有显著的AB类二元协萃效应,但ABB类三元协萃效应不很显著。测得萃合物的组成分别为UO_2A_2、UO_2A_2·DPSO及UO_2A_2·TBP。讨论了萃合物的可能结构式。求得25℃时各萃取反应的平衡常数。     

三辛胺对羧酸的络合萃取

络合萃取法对于极性有机物稀溶液分离具有高效性和高选择性。用体积分数为２０％三辛胺＋３０％正辛醇＋５０％煤油混合溶剂对乙酸、乙二酸、丁酸、丁二酸、戊酸、己酸、己二酸、苹果酸，酒石酸和２－溴了酸稀溶液进行了系统的萃取相平衡实验研究。结果表明，混合溶剂对有机羧酸稀溶液具有相当高的分配系数Ｄ。探讨了胺类萃取剂萃取有机羧酸的过程机理。     

溶剂萃取法提取衣康酸

研究了磷氧类萃取剂对稀水溶液中衣康酸的萃取行为,考察了溶剂配比、料酸浓度、操作温度等因素的影响。测定并关联了相平衡数据,证实萃合物为H_2Ita·(TBP)_2·H_2O。对于浓度约为40g/L的衣康酸发酵液,建议用50%TBP-ker为萃取剂,在室温(298 K)下萃取,反萃取用353 K热水。     

PT-28对常见无机酸和有机酸的萃取行为研究

系统地研究了2－乙基己氧基甲基磷酸二（2－乙基己基）酯（代号PT－28）对硫酸、磷酸、硝酸、高氯酸、盐酸和醋酸六种酸的萃取行为，发现PT－28对硫酸、磷酸、盐酸和醋酸均不萃取，只对硝酸和醋酸萃取，这与中性磷氧萃取剂甲基膦酸二甲庚酯（P350）和磷酸三正丁酯（TBP）对强酸的萃取有显著的不同，并对其萃取机理进行了讨论。     

醋酸溶液中十二烷基磺酸钠对冷轧钢的缓蚀作用

利用失重法和动电位极化曲线法及电化学阻抗谱法研究了阴离子表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)对冷轧钢在0.1 mol/L HAc溶液中的缓蚀作用.结果表明:SDS在0.1 mol/L醋酸溶液中能对冷轧钢起到较好的缓蚀作用,缓蚀率随着缓蚀剂浓度的增加而增大,但随温度的增加而下降,最大缓蚀率可达94%.塔菲尔极化曲线表明SDS为抑制阴极为主型缓蚀剂.缓蚀剂在钢表面的吸附是自发、放热过程且符合Langmuir吸附方程.SDS在钢表面发生物理吸附的同时伴随化学吸附的发生,吸附为熵增过程.     

HPLC determination of ascorbic acid using luminol-Cu (II) chemiluminescence-application to the analysis of Juice beverage

The chemiluminescence (CL) of luminol-Cu (II) was applied to HPLC determination of ascorbic acid, which was separated by a C₁₈ reverse-phase column with a mobile phase of 0.25 mol/L HAc. The eluted ascorbic acid was mixed with 0.3 mmol/L luminol and 0.05 mol/L CuSO₄. The light emission from the reaction of Cu(II) oxidized ascorbic acid and luminol was detected by a modified luminometer. The detection limit was 3.6×10⁻⁶ mol/L for ascorbic acid at aS/N ratio of 3, and the linear calibration range was 2×10⁻⁴–2×10⁻³ mol/L. The relative standard deviation for 5 replicate injections of 1×10⁻³ mol/L ascorbic acid was calculated as 4.3%. The method was successfully applied to determination of ascorbic acid in juice beverage. Foundation item: National Natural Science Foundation of China (29605001) Biography: Wu Feng-wu(1963-), male, research direction: analytical chemistry.     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定瓜籽中铁锰锌

在低温下用高氯酸-硝酸混合酸(1 3)消解样品,再用乳化剂OP溶解消解过程中产生的油脂而配制成均匀、透明的样品溶液,建立了非完全消化-火焰原子吸收光谱法快速测定瓜籽中的铁、锰、锌的分析方法.对混合酸及介质的影响、样品处理条件、检出限进行了考察.样品中的共存元素对锰无化学干扰、试液粘度与空白溶液的一致.测定结果的相对标准偏差小于3.8%,加标回收率为98.4%-102.0%.     

亚胺基二乙酸树脂对Ag(Ⅰ)的吸附性能及其原理

研究了亚胺基二乙酸树脂（D401）对银(Ⅰ)的吸附行为，考察了介质pH、温度和吸附时间等因素对吸附过程的影响。测得在HAc—NaAc 体系中pH为5.6是最佳的吸附条件之一；在温度为298K时，静态饱和吸附容量为296 mg/g树脂，表观吸附速率常数（k₂₉₈ ）为1.046×10^-5 S^-1 ；表观吸附活化能（E）为27.87 kJ·mol^-1。等温吸附服从Freundlich经验式，树脂功能基与银(Ⅰ)的配位摩尔比约为1：1。用红外光谱等表征方法探讨了吸附的作用原理并，对负载树脂解吸进行了研究。     

面团的结构

用高分子材料科学的基本原理面团的性质进行了初步考查，结果表明，面团中存在面筋网络，并分离到面筋网络的交联点－醋酸溶谷蛋白，对面团结构提出偶极子网络模型，可定性地阐明多种面团的加工特性。     

双极性膜电渗析法用于糖酸分离的研究

提出了双极性膜电渗析用于生物质水解液糖酸分离的方法，通过实验验证了该方法的可行性。实验考察了操作电压、电流强度、操作时间、处理溶液组分以及平均电流效率等因素对糖酸分离效果的影响。研究结果表明：生物质水解液中的糖酸可以得到分离，盐酸(w=0．01)和醋酸(w=0．01)可以完全回收，还需进一步解决的问题是提高电流效率和操作的经济性。     

微波萃取西番莲籽的研究

微波萃取和索氏提取西番莲籽的结果表明,微波萃取法具有萃取时间短、溶剂用量少、溶剂回收率高、产品提取率高、所得油色泽清亮、气味清雅的优点。本研究使用经改造的专用微波炉作为主要设备,对微波萃取过程的影响因素进行了考察,筛选出最佳的微波萃取工艺条件,并对微波萃取植物中有效成分的基本原理做了初步探讨。实验结果表明溶剂的介电常数越大,提取率越小。非极性溶剂正已烷和等体积性溶剂丙酮混合后,提取率有明显下降。环巳烷和二氯甲烷混合也有同样的现象。这就表明非极性溶剂适用于微波萃取含水物料。3种原料处理中,实验前用水浸泡24h使种子吸水的方法提取率提高。在总辐射时间相同时,连续微波辐射时间对有效成分亚油酸和亚麻酸的影响不同。