活性炭负载钛酸四丁酯催化合成二乙二醇二苯甲酸酯

以活性炭负载钛酸四丁酯为催化剂,正丁醚为带水剂,采用直接酯化法合成二乙二醇二苯甲酸酯(DEDB);运用低温氮气吸附脱附(BET)与电子顺磁共振波谱(ESR)分析对催化剂进行表征,采用IR和1HNMR进行反应产物的表征;探讨原料比、带水剂用量、反应温度等因素对酯化率的影响。确定了活性炭固载钛酸四丁酯催化二乙二醇(DEG)和苯甲酸(BA)酯化的适宜工艺条件为:原料量比n(DEG)∶n(BA)=1∶2,带水剂占苯甲酸质量分数为20%,催化剂占苯甲酸质量分数为1.5%,反应温度200℃,反应时间6 h。催化剂可循环使用3次,具有较好的稳定性。     

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

用自制的高分子固载化螯合钛酸酯催化合成一缩二乙二醇（俗称二甘醇）二苯甲酸酯（DEDB）。通过试验确定了合成DEDB的适宜的工艺条件为：n（一缩二乙二醇）：n(苯甲酸）=1.0:2.1，催化剂用量为0.41%，反应时间3h，反应温度210℃，产率达96.5%。催化剂的催化活性高，易与产品酯分离，可重复使用。     

二乙二醇二间甲基苯甲酸酯增塑剂的合成

以间甲基苯甲酸和二甘醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂合成了二乙二醇二间甲基苯甲酸酯.考查了催化剂及其用量、反应温度、原料配比等条件对反应的影响,经过试验确定适宜工艺条件:甲苯为带水剂,催化剂用量为总反应物的0.5%,醇酸摩尔比为1.0:2.2,回流反应时间4 h,反应回流温度210℃,转化率达93.7%.产品结构分别用IR、NMR进行表征,并对其作为PVC增塑剂的增塑性能进行了初步评价.     

固载杂多酸催化剂催化合成二苯甲酸二甘醇酯(Ⅱ)

用自制的固载杂多酸催化剂ＰＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯（ＤＢＤＥ），通过实验确定了合成ＤＢＤＥ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．４ｍｌ，催化剂２．１ｇ，带水剂Ｎ２流量２００ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度１８０℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９８．５％。重复实验表明，该催化剂具有良好的稳定性。     

磺酸改性介孔硅材料催化合成二甘醇二苯甲酸酯

本文合成了SBA-15、柱层析Si O2和气相纳米Si O23种介孔硅材料的磺酸改性催化剂,考察反应温度、反应时间、投料比、催化剂种类及用量等条件对催化合成二甘醇二苯甲酸酯(DEDB)的影响。结果表明:具有较大孔道尺寸和适中表面酸性的磺酸改性柱层析Si O2具有最好的催化效果。在优化条件(反应温度160℃,反应时间4 h,苯甲酸和二甘醇的摩尔比为2.2∶1,催化剂用量为苯甲酸质量的8%)下,DEDB的产率达到82.94%。     

一水硫酸氢钠催化合成苯甲酸酯

报道了在一水硫酸氢钠催化剂存在下，由苯甲酸和各种醇合成系列苯甲酸酯．获得了苯甲酸、不同醇和硫酸氢钠的摩尔比为1：3(或4)：0．2，反应时间2h生成苯甲酸酯的收率．测定了合成苯甲酸酯的沸点、元素分析、红外光谱和核磁共振谱．     

二甲基乙酰胺促进苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成

苯甲酸类化合物和薄荷醇在氯化亚砜(SOCl_2)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)的共同作用下于二氯甲烷(DCM)中反应,高产率合成得到相应的苯甲酸薄荷酯。产物结构经~1H NMR,~(13)C NMR,和MS进行分析表征。该合成方法条件温和,操作简单,原料易得,产率较高,为苯甲酸薄荷酯及其衍生物的合成提供了一种新的实用方法。     

二甘醇二苯磺酸酯与二甘醇二苯醚的合成与表征

从二甘醇开始,经二甘醇二苯磺酸酯合成了二甘醇二苯醚,在中间体二甘醇二苯磺酸酯的合成中,用苯磺酰氯代替传统的对甲基苯磺酰氯作磺酰化试剂,用氯仿作稀释剂以控制催化剂吡啶的恰当使用量,确定了反应的最佳物料配比、反应温度和反应时间,二甘醇二苯磺酸酯的收率达84.5%,与二甘醇二对甲基苯磺酸酯的合成相比,产率提高了10％以上,成本降低了8％－10％,在二甘醇二苯醚的合成中,增设分水装置以提高酚钠和醚的生成率,用正戊醇分替传统的正丁醇作溶剂,二甘醇二苯醚的收率达到87.6%,比通过Williamson反应的合成产率略高,反应时间缩短6h。用显微照相、薄层色谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析等技术对两种产物的性质、状态进行了系统研究。     

氨基磺酸催化合成苯甲酸苄酯

以氨基磺酸为催化剂,通过苯甲酸和苄醇来合成苯甲酸苄酯,并对影响酯化率的因素进行了研究．结果表明最佳条件为：催化剂用量为0．4g／0．05mol苯甲酸,醇酸物质的量比为3：1,带水剂（甲苯）为15ml,反应时间为120mins,反应温度为140—160℃,酯化率可达72．7％．     

二次投料及苯甲酸酯对氨基塑料的改性效果

结合一羟甲脲和二羟甲脲的比例，以及改善基体树脂与甲纤维素界面粘结两方面的考虑，本研究采用分批投放甲醛进行合成和使用苯甲酸二甘醇酯作甲纤维表面处理剂的方法，对氨基模塑料进行改性。结果表明：树脂液的稳定期在２４小时以上；与空白试样相比，改性后模塑料的抗弯强度提高２４．５％，抗冲韧性提高５０％。     

二甘醇二甲醚的合成研究

从二甘醇出发，经氯化反应、Ｗｉｌｉａｍｓｏｎ反应等两步反应，合成二甘醇二甲醚．每一步反应都选择了两种方法进行比较，确定出了较优的反应操作条件     

一缩二乙二醇不饱和聚酯树脂的研究

本文研究一缩二乙二醇用量对不饱和聚酯树脂性质、树脂浇铸体和玻璃钢机械性能的影响．同时还研究了异构化催化剂（ＫＢｒ）对树脂活性的影响．从而获得不饱和聚酯树脂中一缩二乙二醇和ＫＢｒ的最佳含量．     

气相色谱法测定宠物饲料中丙三醇、丙二醇、二甘醇研究

用气相色谱仪氢火焰离子化检测器（GC-FID）对宠物饲料中的添加剂丙三醇、丙二醇、二甘醇的检测方法进行了研究,考查了提取试剂、提取方法、提取时间等因素对检测结果的影响,建立了宠物食品中添加剂丙三醇、丙二醇、二甘醇的检测方法,方法的检出限分别为0．05、0．01、0．02g/kg．实验结果表明,本检测方法具有简便、快速、准确、成本低的特点．     

固载杂多酸催化剂催化合成二苯甲酸二甘醇酯（Ⅰ）

用自制的固载杂多酸催化剂ＳＩＷ１２／Ｃ复相催化合成增塑剂二苯甲酸酯（ＤＢＤＥ），通过实验确定了合成ＤＢＤＥ的适宜工艺条件为：苯甲酸３０ｇ，二甘醇１０．２ｍｌ，催化剂２．４ｇ，带水剂Ｎ２流量１５０ｍｌ／ｍｉｎ，反应温度２００℃，反应时间３ｈ，在此条件下酯化率可达９６％。重复实验表明，该催化剂具有良好的稳定性。     

聚醚腈合成的研究

利用碱性催化剂，以丙烯腈与二甘醇反应合成聚醚腈，确定其最佳反应工艺条件。     

二甘醇的提纯及在电解电容器中的应用

介绍了实验室生产规模的二甘醇提纯工艺和设备。由于采用了特殊的预处理技术和真空分馏提纯工艺，二甘醇产品纯度高于电容器级试剂的规定指标，还介绍了二甘醇在电解电容器中的应用效果。使用二甘醇－乙二醇混合溶剂体系，可显著提高电解电容器工作电解液的闪火电压，改善电容器的性能。这种溶剂体系特别适用于中、高压电解电容器。     

氨纶废丝的醇解动力学研究

以一缩二乙二醇为醇解剂，在微型双螺杆共混仪中进行氨纶废丝的降解反应，通过测试降解产物的特性粘度描述了降解过程，并建立了相应的降解动力学方程，得到降解反应活化能E=115．87kJ／mol。