金刚烷改性有机硅LED封装材料的制备与性能

随着大功率LED的不断发展,合成高性能LED封装材料成为目前研究的重点.有机硅树脂逐步替代应用广泛的环氧树脂跻身于高要求的封装领域中,但其仍存在缺陷,对有机硅树脂进行改性可以使其具有更加优异的性能,满足苛刻的LED封装要求.本文重点研究在分子中引入金刚烷基团对有机硅树脂进行改性.通过1-金刚烷甲醇和3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷反应得到1-金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷-3-氨基甲酸酯.以1-金刚烷甲醇丙基三甲氧基硅烷-3-氨基甲酸酯、三甲氧基乙烯基硅烷和二苯基硅二醇为原料,通过溶胶-凝胶缩合法合成了高折射率的金刚烷基苯基乙烯基硅树脂.通过核磁共振仪和傅里叶变换红外光谱对金刚烷基苯基乙烯基硅树脂的结构进行了表征.采用苯基含氢硅树脂在卡式催化剂的作用下进行固化,制得高折射率的金刚烷改性有机硅封装材料,并对固化后的材料进行透光性、硬度及热稳定性的测试.结果表明,该改性材料具有高折射率(1.57左右)、高硬度(50 D～59 D)、高透光率(400～800 nm范围内在80%以上)、优异的耐老化性能(150℃老化48 h透光率变化很小)和强的热稳定性,在LED封装领域具有广阔的应用前景.     

聚氨酯改性TDE-85/MeTHPA体系的固化反应

采用聚氨酯预聚体、扩链剂和交联剂对TDE-85/甲基四氢邻苯二甲酸酐(MeTHPA)树脂进行改性,通过红外光谱和示差扫描量热法(DSC)分析,探讨聚氨酯(PU)改性TDE-85/MeTHPA树脂体系固化反应。研究表明:固化反应的表观活化能由TDE-85/MeTHPA树脂体系的83.14 kJ/mol降至PU改性TDE-85/MeTHPA树脂体系的67.91 kJ/mol。确定的PU改性TDE-85/MeTHPA树脂体系合适的固化工艺条件为:120℃,2 h 140℃,2 h 160℃,2 h。在该固化工艺制度条件下,PU改性TDE-85/MeTHPA体系固化反应完全,能满足固化工艺要求。     

丙烯酸树脂交联改性水性聚氨酯乳液

文中利用肼基与酮羰基之间的脱水缩和反应制备了丙烯酸树脂交联改性水性聚氨酯乳液。探讨了肼基、酰胺基的含量对水性聚氨酯(PU)乳液、苯丙(PA)乳液性能的影响以及交联反应对漆膜性能的影响。实验结果表明,水性聚氨酯中加入肼基化合物提高了膜的拉伸强度,硬度及耐水性等性能,同时发现,肼基化合物的用量在不超过4%时水性聚氨酯乳液最稳定;酰胺化合物的用量对苯丙乳液也有较大影响,酰胺化合物在乳液中质量分数小于6%时,丙烯酸乳液的稳定性最好。丙烯酸树脂交联改性水性聚氨酯乳液,其拉伸强度、硬度等皆比改性前的聚氨酯、丙烯酸乳液要好,当酰胺基化合物与肼基化合物保持相同交联基团摩尔比时,得到乳液性能最好。     

羟基氯醋树脂微粉的特征及应用研究

以氯乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(PVC-VAc)为原料,氢氧化钠/甲醇为催化剂,对其进行羟基化,经雾化、沉析等处理,得羟基氯醋树脂微粉;通过傅立叶红外光谱仪(FTIR)、粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)等对醇解产物的组成、平均粒径、微观形态等进行了表征.以该微粉为改性剂对无溶剂冷硫化浇注型聚氨酯弹性体进行改性,研究了羟基氯醋树脂中乙烯醇链段摩尔分数、粒径和用量等对浇注聚氨酯弹性体材料性能的影响,结果表明:添加乙烯醇链段摩尔分数约6%、质量分数为10%、数均平均粒径为16 μm的的羟基氯醋树脂微粉,可使填充改性后的弹性体材料的力学性能和电绝缘性能有明显的提高.     

有色聚氨酯的合成与性能研究

采用4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)和端羟基染料合成了有色聚氨酯,通过红外光谱表征了其分子结构。利用这种有色聚氨酯作为高分子染料对聚氨酯树脂进行着色,研究了有色聚氨酯及其着色后聚氨酯的色牢度、耐溶剂性能、热机械性能。结果表明:有色聚氨酯及其着色的聚氨酯树脂具有优异的色牢度,干湿摩擦色牢度均达到5级;有色聚氨酯的耐溶剂性能与聚氨酯树脂相同,在水及甲苯中无溶解掉色现象;有色聚氨酯的玻璃化转变温度与聚氨酯树脂接近,可以作为一种性能优异的高分子染料用于聚氨酯着色。     

IBOMA共聚改性水性聚氨酯的合成及其性能研究

以可再生资源松节油衍生物——甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA)为原料,采用共聚改性的方法制备了IBOMA改性水性聚氨酯复合乳液。研究了配方中的R值(n(—NCO)/n(—OH),异氰酸根指数)、DMPA(2,2-二羟甲基丙酸)含量、DEG(一缩二乙二醇)含量、中和度(以三乙胺与DMPA的摩尔比计算),以及反应时间对复合乳液的黏度、稳定性以及胶膜的吸水率、拉伸强度的影响,确定了适宜的改性工艺条件:IBOMA添加量为30%,R值为1.70,DMPA质量分数为4.0%,DEG质量分数为0.5%,中和度为100%,反应时间为6 h。在此条件下所制得的IBOMA改性水性聚氨酯乳液的综合性能较好,其耐水性、耐热性、拉伸强度等性能指标均有提高,吸水率由改性前的11.53%降至3.91%,拉伸强度由改性前的23.42 MPa升至55.18 MPa,玻璃化转变温度Tg由改性前的-7.23 ℃上升至25.31 ℃,并采用傅里叶红外光谱、差示扫描量热仪等分析手段,对IBOMA改性水性聚氨酯的性能进行了表征。     

碱土金属硫酸盐改性离子交换树脂催化合成醋酸丁酯

采用浸渍法对磺酸型阳离子交换树脂进行负载改性,在醋酸丁酯催化合成反应中考察离子交换树脂种类和金属盐种类对催化剂性能的影响,并运用紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对改性树脂进行表征。结果表明:MgSO4和CaSO4改性的树脂催化性能较好。MgSO4改性后树脂骨架结构变化不大,特征紫外吸收峰发生红移,MgSO4与树脂的磺酸基团发生配位,形成新的催化活性中心。MgSO4的最佳负载量为5%,比未改性树脂的活性提高了30.1%。Fe3+不会影响改性后树脂的催化性能,且改性树脂重复使用5次后催化性能仍较稳定。     

胜利100号沥青合成改性COPNA树脂

以胜利100号沥青为原料合成了改性COPNA树脂，改性COPNA树脂需要在COPNA树脂的侧链上接入含-Si(Oet)，基团的偶联剂分子，以使其比改性前对石英砂具有较强的亲和性、较高的热稳定性及抗压强度．试验考察了改性COPNA树脂的合成条件、溶解性、热稳定性和固砂性能等．实验中，选择“南大-42”为硅烷偶联剂，“COPNA树脂与偶联剂”的质量比例为“200：0．5”，于85～90℃温度下，搅拌反应6h，生成改性COPNA-B树脂；以苯甲醛为固化剂，可使得改性COPNA树脂在400℃以下时，具有较高的热稳定性及抗压强度．试验表明，改性COPNA树脂可用作高温油井防砂材料和稠油热采防砂材料．     

聚酰胺酸改性环氧树脂耐热性的研究

用4, 4′-二氨基二苯基砜(DDS)做固化剂,采用聚酰胺酸(PAA)对环氧树脂(EP)进行改性,研究了PAA用量、固化剂用量和反应时间对环氧树脂耐热性的影响,采用TG测定不同配比、预反应时间及不同固化温度下改性EP的耐热性,利用SEM对最佳配比固化后样品的表面和断面形貌进行了分析.结果表明,改性树脂最佳固化工艺条件为:120 ℃,1 h→150 ℃,1 h→170 ℃,2 h→200 ℃,2 h→250 ℃,2 h;改性树脂配比为mEP∶mPAA∶mDDS=1∶0.75∶0.08;预反应时间3 h,改性EP的热分解温度为411 ℃,比未改姓EP提高了近80 ℃以上;EP/PAA/DDS固化后样品无明显的两相结构,树脂的相容性较好.     

温度-荷载作用下玻璃纤维增强塑料-泡沫夹层结构Ⅰ型断裂韧性分析

以玻璃纤维增加塑料(GFRP)-泡沫夹层结构为研究对象,在不同温度条件下,采用拉伸试验确定聚氨酯泡沫芯材料的拉伸性能;经差示扫描量热分析法(DSC)测试GFRP树脂的玻璃化转变温度;通过双悬臂梁(DCB)试验研究,测试不同温度(30、50、70和90℃)条件下,夹层结构的I型裂纹扩展形态和界面应变能释放率,分析温度对GFRP-泡沫夹层结构界面数性能的影响。结果发现:GFRP树脂的玻璃化温度为90℃;温度对聚氨酯泡沫的拉伸强度和拉伸模量影响较小;随着温度的升高,GFRP-泡沫夹层结构的荷载呈下降趋势,界面应变能释放率的峰值越来越大。运用能量释放率断裂准则判别裂纹扩展符合理论要求。     

耐高温碳纤维增强环氧树脂复合材料的制备

将二聚酸(dimer acid, DFA)改性缩水甘油胺类环氧树脂(4,4'-methylenebis(N,N-diglycidylaniline)/N, N, N', N'-tetraglycidyl-2, 2-bis [4-(4-aminophenoxy) phenyl] propane, TGDDE/TGBAPP), 并和其他具有不同黏度的多官能环氧树脂组成环氧树脂预浸料体系, 制得了一种适用于热熔膜法制备碳纤维增强环氧树脂预浸料的环氧树脂体系及耐高温碳纤维增强环氧树脂复合材料. 研究结果表明: 该树脂的适用期达 60 d 以上, 固化物热稳定性达300 ℃ 以上; 复合材料具有较好的耐热性能, 长期使用其耐热温度可达 160 ℃ 以上, 符合高性能碳纤维增强环氧树脂复合材料对耐热性能的要求.     

有机硅耐高温涂料的研究

以两种通用牌号的有机硅树脂为基料，制备出一种能耐700℃的高温涂料，并对低熔点玻璃粉、滑石粉、铝粉和硅烷偶联剂在有机硅耐高温涂料中的作用机理以及对涂料性能的影响进行了讨论。试验发现，有机硅树脂、低熔点玻璃粉、铝粉、滑石粉、硅烷偶联剂质量分别为30～50g、20～30g、1.5～6.0g、10g和1.5g时涂层性能最佳。     

环氧丙烯酸酯树脂的制备及其聚氨酯改性

采用丙烯酸对环氧树脂进行改性制备环氧丙烯酸酯,通过单因素实验考察催化剂种类对改性工艺条件的影响;设计正交实验探讨反应温度、催化剂用量及阻聚剂用量对改性工艺条件的影响。采用自制的聚氨酯预聚体对环氧丙烯酸酯进行改性研究,考察聚氨酯预聚体的添加及环氧树脂种类对复合材料性能的影响。研究结果表明:制备环氧丙烯酸酯的最佳反应条件为:以N,N-二甲基苯胺为催化剂,反应温度110℃,w(催化剂)=2%,w(阻聚剂)=0.1%;FT-IR表征说明得到目标产物。同时,聚氨酯进行改性明显改善材料的力学性能,聚氨酯预聚体(n(—NCO):n(—OH)=2:1)添加量为25%时,材料的抗压强度提高59.33%,抗拉剪切强度增加3.7倍,材料断面的SEM图表明改性后材料出现韧性材料特征。另外,由双酚F型环氧树脂制备的复合材料的性能明显优于由双酚A型环氧树脂制备的材料性能。     

以沥青为原料制备油井高温防砂剂

以沥青中的稠环芳烃为原料的改性 COPNA树脂可用作高温防砂材料 ,该材料具有原材料易得、价廉 ,且在高温下 ( 4 0 0～ 5 0 0℃ )长期不分解 ,抗压强度高等特点 .根据 COPNA树脂的溶解性及热稳定性实验结果阐述了改性 COPNA树脂作为防砂剂的优点 ,并对以胜利 1 0 0号沥青为原料合成的改性 COPNA树脂的性能进行了试验研究     

室温固化有机硅改性醇酸瓷漆的研究

通过实验制备有机硅中间体，并对醇酸树脂进行改性，制备室温固化有机硅改性醇酸瓷漆，以改进纯醇酸树脂的性能。     

用蒽和对苯二甲醛合成的COPNA树脂的研究

以蒽为单体 ,对苯二甲醛为交联剂 ,在对甲基苯磺酸催化下 ,进行合成 COPNA树脂实验研究 .经反复实验 ,筛选出最佳对甲基苯磺酸 ( PTS)质量分数为 5% ,最佳反应温度为 1 90℃ .通过对COPNA树脂的红外光谱和核磁共振波谱的分析 ,证明蒽 -对苯二甲醛在酸催化下 ,发生亲电取代反应 .并对树脂的耐热性能进行了评价 .结果表明 :原料摩尔比为 1 .0的 COPNA树脂在 40 0℃开始明显失重 ,最大失重速率时的加热温度为 52 9.1℃ ,失重速率为 2 .63× 1 0 -2 min-1;80 0℃时炭化收率为 58.7     

热固性高固体分丙烯酸酯树脂的合成和改性研究

摘要:以BPO和AIBN为引发剂,在引发剂用量分别为2.5%和8%（质量分数）时合成了羟基丙烯酸酯树脂,并用丙烯酸环氧酯改性．用甲醚化三聚氰胺甲醛树脂固化羟基丙烯酸酯树脂,固化过程的DSC曲线表明树脂为中低温固化．测试了系列树脂的分子量和粘度以及树脂固化涂膜的机械性能,耐化学试剂性能和热稳定性能等．发现并讨论了在引发剂BPO用量提高到较高浓度时树脂的分子量和粘度增加的现象.改性后羟基丙烯酸酯树脂固化涂膜具有良好的机械性能,耐酸性能得到明显提高,热稳定性也有一定的提高．     

聚氨酯-环氧树脂-松香复合乳液的合成与表征

以聚已内酯二醇、甲苯二异氰酸酯、二羟甲基丙酸为基料, 以三羟甲基丙烷为交联剂,采用环氧树脂和松香对水性聚氨酯进行改姓,制备出环氧树脂和松香改性的聚氨酯复合乳液。用傅立叶变换红外光谱、粒度分析仪、凝胶渗透色谱、综合热分析仪等对其进行了表征。红外分析表明,环氧树脂中的羟基与异氰酯基发生反应,生成了氨基甲酸酯基,同时环氧基进行了开环反应,接枝到聚氨酯分子上;松香中羧基也参与了体系的反应,最终形成了环氧和松香改性水性聚氨酯。环氧树脂和松香含量增大,都会导致乳液粒径增大。改性后聚氨酯复合乳液的相对分子质量有一定程度的增大,达7.43Х105g.mol-1。三羟甲基丙烷用量对剥离强度有显著影响,其用量以不超过2.7%为宜。改性后聚氨酯的相容性好, 其胶膜分解温度高达260℃。采用该乳液制成的胶粘剂对多种复合薄膜具有较强的粘接能力。     

环氧树脂在重防腐涂料中的应用研究

环氧树脂是防腐涂料中应用的主要树脂,对其进行改性是提高防腐涂料性能的主要手段。本文综述了橡胶弹性体、聚氨酯、无机填料、有机硅树脂以及酚醛胺改性环氧树脂的最新研究进展,对各种改性环氧树脂的方法及机理进行了探讨,并对其在重防腐涂料中的应用前景进行了展望。     

SPME/GC-MS分析不同产地枫香树脂中挥发性成分

【目的】通过比对分析5个产地枫香树脂挥发性成分的组成及质量分数,为进一步开发利用枫香树脂资源提供数据支持。【方法】选择相同月份5个不同产地的枫香树脂为原料,通过固相微萃取技术(SPME)对枫香树脂中挥发性成分进行提取,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)进行分离鉴定、质谱定性,最终通过峰面积归一化法求得各组成成分的质量分数。【结果】5个产地的枫香树脂挥发性成分中共解析出64种可能的化合物,在广西桂林(GG)、广西百色(GB)、广西隆林(GL)、江西九江(JJ)、福建顺昌(FS)枫香树脂的挥发性成分中分别鉴定出44、41、44、37和32种化合物。5种枫香树脂的挥发性成分主要为烯烃类化合物,其中以萜类化合物为主,质量分数的均值为84.33%。其中GG的枫香树脂萜类化合物质量分数最高(91.96%), JJ枫香树脂的质量分数最低(66.26%)。5个产地的枫香树脂挥发性成分及质量分数具有较大的差异。5个产地的枫香树脂共有的挥发性成分为β-石竹烯、α-蒎烯、β-蒎烯、D-柠檬烯以及樟脑烯,这几种挥发性成分的质量分数在5个产地枫香树脂的挥发性成分中差异明显。β-石竹烯在GG、GB枫香树脂中的质量分数较高,分别为23.45%和25.39%;α-蒎烯在GL、JJ及FS的枫香树脂中的质量分数最高,分别为18.32%,23.12%和20.96%; β-蒎烯在GL和JJ的枫香树脂中的质量分数较高, 分别为15.6%和15.45%;D-柠檬烯在JJ和FS枫香树脂中的质量分数较高,分别为12.69%和10.21%;樟脑烯在FS和JJ枫香树脂中的质量分数均较高,分别为11.40%、8.18%。【结论】5个产地的枫香树脂挥发性化学成分以萜类化合物为主,化合物成分组成及其质量分数差异明显。