梯度洗脱高效离子交换色谱法分离测定独居石中单一稀土元素的研究

本文对用梯度洗脱高效离子交换色谱分离单一稀土元素作了研究。在国产仪器及填料的基础上,提出以α-羟基异丁酸(α-HIBA)为洗脱剂,偶氮胂Ⅲ作为柱后显色剂分离并定量测定独居石中单一稀土元素含量的方法,研究了梯度中强溶剂 P(s)、弱溶剂 P(w)和梯度洗脱曲线形状 N 对分离的影响以及镧、铈、镨、钕、钐、铕、钇的分离测定条件,并在最佳实验条件下,分析了独居石样品,各元素的回收率均在95.3%～104.6%之间。     

梯度洗脱高效离子交换色谱法分离测定独居石中单一稀土元素的研究

本文对用梯度洗脱高效离子交换色谱分离单一稀土元素作了研究。在国产仪器及填料的基础上,提出以α-羟基异丁酸(a-HIBA)为洗脱剂,偶氮胂Ⅲ作为柱后显色剂分离并定量测定独居石中单一稀土元素含量的方法,研究了梯度中强溶剂P(s)、弱溶剂P(w)和梯度洗脱曲线形状N对分离的影响以及镧、铈、镨、钕、钐、铕、钇的分离测定条件,并在最佳实验条件下,分析了独居石样品,各元素的回收率均在95.3%～104.6%之间。     

高梯度磁分离器中填料的研究

高梯度磁分离是一种新颖高效的分离方法文中阐述了该分离方法的作用原理及影响因素，并系统地研究了过滤器填料对磁场强度、进而对分高效果的影响．结果表明，选用磁性较强的材料作过滤填料对分离更为有效，但实际应用中以磁性不锈钢为宜；填料越细、填充度越高，分离效果越好，但一般填充度以5％～10％为宜     

纸上高压电泳法—荧光分析法分离与定量微量钐和铕

纸上电泳法分离稀土元素常以EDTA、柠檬酸或α—羟基异丁酸(α—HIBA)等为电解液,分离后几乎都采用中子活化分析法来定量稀土元素。但该分析方法所需设备昂贵,未能广泛应用。本文以柠檬酸为电解液,用纸上高压电泳法(HVPE)分离稀土元素,并用2—噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和邻菲罗啉(phen)萃取荧光法同时测定分离后的钐、铕含量。由于将HVPE与荧光法联用,消除了荧光法中Fe~(3 )、Sc~(3 )及重稀土金属离子的荧光熄灭现象,使高灵敏度同时测定复杂试样中的钐、铕成为可能。本文方法试样量少、仪器简单、所需时间短,较中子活化分析法具     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——Ⅰ展开剂的选择 (1)四氢呋喃/异丙醚/硝酸

K.Jung、H.Specker报导,用异丙醚/四氢呋喃/硝酸(100+80+4)作展开剂。能分离稀土元素。本文对此进行了试验与研究,发现这个展开剂在该比例的情况下,以硅胶H作载体,分离效果不好。为了进一步探讨该展开剂中各组分的作用,本文详细地考察了各组分的绝对量对分离效果的影响,找到了分离稀土的最佳条件。另外我们发现用硅胶H作载体,拖尾现象很严重,为了解决这个问题,我们采取了在硅胶H薄层板上进行硅烷化的方法,并考察了硅烷化次数对分离效果的影响。结果大大地提高了分离效果。本文在选定的最佳条件下,用3×12厘米~2和20×20厘米~2的薄层板,进行单独和混和稀土元素的分离试验,发现镧或铈能同任一稀土元素分离;轻稀土元素之间除了错和钕不能相互分离外,其它诸元素之间都能相互分离;在轻重稀土元素之间,除钐与重稀土诸元素的R_f值相近、铕和铽的R_f值相近外,也能得到分离;在轻重混和稀土中还能分离出钇和钆。由此可见,该方法为从独居面中分离各稀土元素开辟了一条新的途径。     

CL-P507-HCl体系萃取色层分离铁，镱，镥

采用２－乙基己基磷酸单２－乙基己基酯（ＣＬ－Ｐ５０７）－ＨＣｌ体系萃取色层法分离重稀土元素镱、镥、研究了温度、酸度、负载量、非稀土杂质铁（Ⅲ）等因素对镱、镥 分离的影响,确定了合适的分离条件。结果表明：淋洗液的酸度是影响稀土分离的关键因素,由于镱、镥分离因素较小,在同一酸度下,镱、镥两峰不能完全分离,应采用梯度淋洗;分离温度应不于５０℃;负载量的增加使镱、镥的分离系数和分离度均降低,应采用合适的进     

ICP-MS的仪器参数对稀土元素离子信号强度的影响

研究了电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）的仪器主要参数（射频功率、雾化气流量、离子透镜电压）对15种稀土元素的离子、氧化物离子、氢氧化物离子和氢化物离子信号强度及各多原子离子产率的影响,并对各稀土元素多原子离子产率与各稀土元素性质的关系进行了探讨．研究结果有助于在测定单一高纯稀土中的其他稀土杂质时,选择仪器参数．     

高纯单—稀土元素分离技术现状

本文综述了分离稀土元素各种方法的发展、地位及现状，并简要介绍了各种方法在高纯单—稀土元素分离中的应用。     

氧化石墨烯修饰硅胶液相色谱填料的制备及色谱性能研究

通过层层自组装技术将石墨烯(GO)修饰到硅胶(SiO_2)表面组装10次后,制备了氧化石墨烯修饰硅胶色谱填料(GO/SiO_2—10)。表面分析、元素分析和接触角分析均证实了氧化石墨烯被成功修饰到了硅胶表面。采用多环芳烃(PAHs)、不同取代基芳香化合物、有机酸和有机胺考察了填料的反相色谱分离性能。结果表明,PAHs和填料之间表现出π-π相互作用fAHs的保留时间和色谱峰宽随着PAHs共轭结构的增大而增加;在仅用水做流动相条件下,不同取代基芳香化合物就可以在该填料上得到很好地分离;流动相的pH值对有机酸的分离有很大影响,调节流动相pH值,可以实现对有机酸的良好分离;有机胺和填料之间存在着电荷及π-π相互作用在流动相中加入洗脱盐可以实现有机胺的良好分离。采用中性化合物和酚类化合物考察了该填料的正相色谱分离性能,中性化合物能在该填料上分离性能好并且出峰顺序和中性化合物的π-电子体系的大小一致;由于GO/SiO_2—10表面的羟基和羧基,该填料对酚类化合物也具有非常好的分离性能。该研究对于表面活性剂的分离和检査具有一定的实际应用价值。     

国外一工程塑料件组成成分分析

本文介绍了利用化学法分离,红外光谱鉴定国外一工程塑料件的化学物质组成成分。该方法综合利用了化学和仪器和特点,把分离和结构鉴定工作紧密地结合起来,简便快速地鉴定出构成塑料件的三种化学成分。     

以涂敷型硅胶为基质的弱阳离子交换色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用

在大孔硅胶表面键合乙烯基硅烷化试剂，然后与甲基丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸乙二醇双酯共聚，制得聚合物涂敷硅胶，其表面经水解再与丁二酸酐反应，得到一种新型的弱阳离子交换色谱填料（Weak Cation Exchange，WCX），考察了该填料对标准蛋白的分离性能，以及流速、pH值对蛋白质保留的影响．实验结果表明，在流速为3mL／min时，采用线性梯度洗脱，2min内可快速分离肌红蛋白、核糖核酸酶、细胞色素-C和溶菌酶4种标准碱性蛋白质，蛋白质的保留符合阳离子交换色谱保留规律．     

超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种着色剂

本文建立了使用超高效液相色谱（UPLC）测定饮料中6种人工合成着色剂含量的方法。使用1.7μm的超细填料色谱柱配合梯度洗脱使柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝6种着色剂完全分离。结果显示各组分RSD小于1%,回收率为92.52%～99.54%,线性相关系数0.999。该法前处理简单,回收率高,操作简便,测定结果令人满意。     

广西煤的稀土元素分布模式

广西不同产地、不同时代、不同煤种的煤灰稀土元素分析结果表明，未变质煤的球粒陨石标准化图呈右倾斜“Ｖ”型曲线，北美页岩标准化图呈近水平直线，煤中稀土元素没有发生分离和迁移。区域变质煤的球粒陨石标准化图呈右倾斜的“Ｖ”型曲线，煤中稀土元素受后期热水溶液影响发生轻微迁移，向富重稀土方向演化。热液变质煤中稀土元素发生了强烈的分离和迁移；煤变质程度越高，时代越早，煤中稀土元素的分离和迁移就越强烈。     

用二苯羟乙酸沉淀剂分(钅兰)和钙

前言钙与稀土元素的分离,常采用草酸盐和氢氧化物沉淀法,前者由于各个稀土元素草酸盐的络合情况及沉淀的pH值都不同。从镧至镥分离的难易程度有一定的差别。镥钙分离较为容易,镧钙分离相当困难,常需反复操作,才能达到一定的完全度。氢氧化铵沉淀法,选择性较差,加之稀土元素的碱性和氢氧化物的溶解度随原子序数的增大而减小,镧中的钙如果含量大,亦需反复操作分离才能完全。且稀土元素氢氧化物沉淀为胶态,不易过滤。至于用离子交换法分离镧钙,由于淋洗的截取点不易肯定。因此,即使“光谱纯”的氧化镧,也常杂有微量的钙。     

环烷酸及其对稀土元素萃取的研究(Ⅱ)——轻稀土元素的系统分离及高纯氧化镧的制备

在文献[1]中曾指出,环烷酸是一种优良的工业萃取剂。在盐酸体系中,轻稀土元素之间的萃取能力差异大一些,可进行彼此间的分离,制得各个单一稀土元素。目前,单一轻稀土元素一般是通过氧化还原法、萃取法和离子交换法制得的。工艺较复杂,难以进行连续、大规模的生产,劳动强度也大。我们试图用环烷酸作萃取剂,对由镧、铈、镨、钕组成的混合轻稀土组分,作系统的萃取分离,以获得一定纯度的各个单一稀土元素。近年来,北京大学徐光宪教授在L.Alders萃取串级理论的基础上,提出了萃取最优化方程。本工作按照萃取最优化方程,设计并进行了串级试验,取得了良好的结果。     

基于自然梯度算法及其改进算法的盲源分离

自然梯度算法是盲源分离的重要方法,本文在介绍分析自然梯度算法基础上,将共轭梯度和自然梯度相结合改进了自然梯度算法的学习规则,通过两种算法的比较表明,基于共轭梯度改进的算法在性能和分离效果上都优于自然梯度算法。     

新型高效填料技术

<正>■技术简介填料作为填料塔最重要的传质内件,其性能主要取决于填料表面的湿润程度和汽液两相流体分布的均匀程度。对金属材质填料,本技术采用物理方法、化学方法及联合方法,对金属丝网波纹填料与金属板波纹填料进行表面处理,大大提高了液体在填料表面的成膜和填料的分离效率;在     

镧和钙在甲基膦酸二甲庚酯萃取剂中的分配及相互间分离的试验

位已经研究过混合稀土硝酸盐中各个稀土元素在甲基膦酸二甲庚酯中的分配情形,以及料液浓度、酸度和萃取剂浓度对稀土元素之间分离因数的影响。由于稀土矿中钙含量很高,在稀土元素萃取分离时,经常和镧在一起,并使最后的镧产品往往钙含量相当大,影响产品质量,因而试验镧和钙在甲基膦酸二甲庆酯中分配是需要的,可以更好地掌握各元素在萃取时的化学行为,寻找合适的分离条件,而这方面的工作尚未见报导。     

海洋沉积物及贝壳中微量钪和稀土元素连续测定的分析方法研究

本文详细介绍了以铝(Ⅲ)、铁(Ⅲ)氢氧化物及钙(Ⅱ)的草酸盐为载体时钪和稀土元素的共沉淀富集条件的研究,以及以 PMBP 作革取剂时钪和稀土元素的溶剂萃取行为,在此基础上拟定了海洋沉积物及贝壳中钪和稀土元素的分析方法。在无特殊分析仪器设备条件下,采用1克沉积物样品或大约20克贝壳样品,除能准确测定钪和稀土总量外,用分离出来的混合稀土100微克左右,经纸上色层分离后铀试剂Ⅲ比色法还可测定7—8个单一稀土元素。     

回收EDTA和Cu的新方法

前言稀土元素的应用很广,需要量迅速增加。分离稀土元素常用溶剂萃取法和离子交换法。离子交换法主要用于生产高纯单一稀土,在生产过程中常用乙二胺四乙酸(简称EDTA)为分离试剂(淋洗剂),Cu~( )离子为延缓离子,因此有大量的EDTA-Cu 溶液需要回收。