4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮非离子表面活性剂分光光度法测定微量钼

研究了钼４，５二溴邻硝基荧光酮（ Ｂｒ Ｏ Ｎ Ｐ Ｅ）吐温４０ 显色体系的吸收光谱特性，在吐温４０ 存在下，钼（Ⅵ）与 Ｂｒ Ｏ Ｎ Ｐ Ｆ形成红色络合物．在 １．１～１．３ ｍ ｏｌ／ Ｌ 的盐酸介质中，络合物的吸收波长为 ５４０ ｍ ｍ ，摩尔吸光系数为 ９．５×１０４ Ｌ·ｍ ｏｌ·ｃｍ － １ ．钼（Ⅵ）的含量在 ０～１４ μｇ／２５ ｍ ｌ的范围内，符合比耳定律．多数常见阳离子不干扰显色反应．本法用于合金钢标样中的微量钼，获得了满意的结果．     

锑(Ⅲ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波的研究

在ｐＨ７．３０的ＫＨ２ＰＯ４－Ｎａ２Ｂ４Ｏ７·１０Ｈ２Ｏ缓冲介质中,锑（Ⅲ）与７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸（Ｆｅｒｒｏｎ）生成络合物,在线性单扫描示波极谱仪上出现一尖锐、灵敏的极谐波,二阶导数峰电位Ｅｐ＝－０．８３Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与锑（Ⅲ）浓度在３．０ｘ１０－８－４．９ｘ１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系,检出限为１．２ｘ１０－８ｍｏｌ／Ｌ。采用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明了该极谱波为络合物吸附波,络合物组成为Ｓｂ（Ⅲ）：Ｆｅｒｒｏｎ＝１：２,峰电流由络合物中心离子Ｓｂ（Ⅲ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,周巯基棉分离干扰离子,采用本法对标样进行测定,结果满意。     

镍(Ⅱ)-1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ４．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基－吡唑啉酮－５（ＰＭＢＰ）生成络合物,于－０．９５Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ,下同）出现一尖锐、灵敏的极谱波峰电流与Ｎｉ（Ⅱ）浓度在０．００５～１．２μｇ／ｍｌ范围内呈良好的线性关系．用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明－０．９５Ｖ处的极谱波为络合物吸附波,峰电流由中心离子Ｎｉ（Ⅱ）还原产生,络合物组成为Ｎｉ（Ⅱ）：ＰＭＢＰ＝１：１试验了多种离子对峰电流的影响采用离子交换法分离干扰离子,用于钢样中镍的测定,得到满意结果。     

Meso-[四(对-三甲铵基)苯基]卟啉常温下测定痕量铋的研究

在ｐＨ５．３７的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中,在酒石酸钠钾和苯羟乙酸的存在下,ｍｅｓｏ－［四（对－三甲铵基）苯基］卟啉与Ｂｉ（Ⅲ）在室温下反应１０ｍｉｎ形成Ｂｉ（Ⅲ）：ＴＡＰＰ＝１：２的络合物。络合物的最大吸收在４６３ｎｍ,摩尔吸光系数为１．０×１０＾５ｍｏｌ＾－１·Ｌ·ｃｍ＾－１,Ｂｉ（Ⅲ）在０￣１６μｇ／２５ｍｌ内符合比耳定律,对测定５μｇ／ｍｌＢｉ（Ⅲ）而言,共存离子允许量（μｇ）为：ＮＯ３＾－（     

4－（8－氨基喹啉－5－偶氮）－苯磺酸钠的极谱行为研究

研究了４－（８－氨基喹啉－５－偶氮）－苯横酸钠（ＳＡＯＡＢＳ）的极谱行为。在０．０２ｍｌ／ＬＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ－０．３６ｍｏｌ／ＬＮＨ＿４Ｃｌ的缓冲溶液中，ＳＡＱＡＢＳ产生两个明晰的阴极化极谱波，其二次导数波的峰电位分别为－０．５２Ｖ和－１．３０Ｖ（Ｖｓ．ＳＣＥ）。用ＳＡＱＡＢＳ的第一个波作为定量分析的基础，其线性范围为１．０×１０￣（－６）～８．０×１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ。氧不干扰ＳＡＱＡＢＳ的测定。还研究了ＳＡＱＡＢＳ的电极过程及反应机理。     

PVC膜铜（Ⅱ）离子选择性电极的研制及应用

用Ａｇ＿２Ｓ和ＣｕＳ以８∶１（或１４∶３）的比混合物做为活性物质，用邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）为增塑剂。首次研制了非均相ＰＶＣ膜铜离子选择性电极，电极的能斯特响应范围为５．０×１０￣（－６）～１．０×１０￣（－２）ｍｏｌ·Ｌ￣（－１），平均斜率为３０ｍＶ／ＰＣＵ（２５℃），电极的重现性和稳定性都比较好，电极的寿命可达三个月。用试制的ＰＶＣ膜铜离子选择性电极测定了铜合金中铜的含量与经典法碘量法所得结果相吻合，还用试制的电极测定了标准精镁试样中微量铜的含量与标准值一致。     

丁基罗丹明B—钨酸钠—PVA高灵敏光度法测定痕量钯的研究

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下,钯与钨酸钠和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）反应形成的有色离子缔合物用于痕量钯的光度法测定．最佳条件为：［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２ｍｏｌ·Ｌ－１,［ＷＯ２－４］＝９．１×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１,［ＢＲＢ］＝３．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１．缔合物的最大吸收位于５７５ｎｍ处,表观摩尔吸光系数ε＝７．９８×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．钯量在０～１０ｎｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律．体系至少稳定１４０ｈ,检测限（３σ）０．０４８μｇ·Ｌ－１（ｎ＝１０）,对０．４０μｇ·Ｌ－１Ｐｄ（Ⅱ）测定的相对标准偏差为３．３９％（ｎ＝１１）．缔合物的摩尔比为Ｐｄ∶ＢＲＢ＝１∶４．考察了５０多种共存离子的影响．本法已用于炭基和铝基钯催化剂中微量钯的测定,结果满意     

二安替比林基－（3，4－亚甲二氧基）－苯基甲烷光度法测定微量铬（Ⅵ）

合成了二安替比林基－（３，４－亚甲二氧基）苯基甲烷（ＤＡＤＭＰＭ）．研究了ＤＡＤＭＰＭ与Ｃｒ（Ⅵ）的显色反应．在Ｈ３ＰＯ４介质中，在Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与ＤＡＤＭＰＭ反应生成橙黄色产物，λｍａｘ为４７０ｕｍ，摩尔吸光系数ε＝３．０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铬量在０—５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律．已用于环境水样中Ｃｒ（Ⅵ）的测定，结果满意．     

新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1.4-酞嗪二酮的电化学发光研究

应用自制的ＥＣＬ－１型电致化学发光仪，对新试剂６－（２－羟基－４－二乙基氨苯偶氮）－２．３－二氢－１，４－酞嗪二酮（ＨＤＥＡ）在Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中的电化学发光行为作了研究．结果发现，当介质ｐＨ值为 １０．５４时，在一定的实验条件下，施加 １．７Ｖ （ＶＳ．ＳＣＥ）三角波脉冲电压，体系的发光强度与ＨＤＥＡ浓度在５．０ × １０－９～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，反应的检测限达１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

三氯偶氮氯膦光度法测定合金钢及水中的微量铬

目前利用褪色反应测铬的光度分析法大多灵敏度不高。通过研究三氯偶氮氯膦与Ｃｒ２Ｏ２－７的褪色反应,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,其摩尔吸光系数ε＝１．１×１０５,是目前测铬的最灵敏的方法之一。研究发现该体系在５５０ｎｍ处具有最大吸光度ΔＡ,在硫酸、盐酸介质中加热３０ｍｉｎ时褪色不明显,在硝酸介质中加热１０ｍｉｎ已褪色完全。在ＨＮＯ３（Ｖ（ＨＮＯ３）∶Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝１∶３）用量为３．０～５．５ｍＬ,０．５ｇ／Ｌ三氯偶氮氯膦溶液的用量为２．０～３．５ｍＬ,沸水浴加热８～１１ｍｉｎ时,褪色完全。本研究选取ＨＮＯ３４．５ｍＬ（Ｖ（ＨＮＯ３）∶Ｖ（Ｈ２Ｏ）＝１∶３）,三氯偶氮氯膦溶液２．５ｍＬ,沸水浴加热９ｍｉｎ。Ｃｒ（Ⅵ）质量浓度在０～０．４８μｇ／ｍＬ内符合比耳定律,回归方程为ΔＡ＝０．９７２５ρ（μｇ／ｍＬ）＋０．０１７３,相关系数γ＝０．９９６８。对１８种共存离子的干扰进行了测定,Ｆｅ２＋,Ｆｅ３＋,ＭｎＯ－４的干扰可在溶样时除去。用于合金钢及水中的微量铬的测定结果令人满意。     

钼─羟胺─3.5─二溴─PADAP三元配合物的研究及其应用

在醋酸溶液煮沸的情况下，钼能与羟胺和３．５－二Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ反应生成蓝色的三元配合 物，其最大吸收波长在６２０ｎｍ，摩尔吸光系数为４．８×１０～４，其组成为：Ｍｏ（Ⅵ）：ＮＨ２ＯＨ：３．５－二 Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ＝１：１：１．１０ｍｌ显色液含钼量在０－３０μｇ范围内遵守比耳定律．共存离子的干扰采用显 色后加入混合掩蔽剂并煮沸的方法来消除．选择性好，是在大量钨存在下直接测定钼的最灵敏方 法之一．该法用于测定多种样品中微量的钼，结果满意．     

新试剂5—（3—羟基苯偶氮）—8—氨基喹啉光度法测定铜的研究

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）。Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ反应生成稳定的紫红色１∶３络合物。λｍａｘ为５４４ｎｍ，摩尔吸光系数ε为７．３×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铜量在０￣１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。方法有高的灵敏度和选择性，用于实际样品分析结果满意。     

曲马多PVC膜选择性电极的研制

介绍了一种曲马多ＰＶＣ膜电极。该电极以曲马多——四苯硼缔合物为电活性物质，线性范围为４．０＊１０￣（－５）—４．０＊１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１．４＊１０￣（－５）ｍｏｌ／Ｌ，斜率为５９．８ｍＶ／ｐｃ。电极在ｐＨ＝３．０－７．０之间对曲马多的回收率为９６．７％，电极被用于曲马多片剂和针剂中曲马多的含量测定，取得了较为满意的结果。     

新试剂T（BHMOP）P与铜（Ⅱ）显色反应的研究

本在十二烷基苯磺酸酸钠存在下，ｍｅｓｏ－四（３－溴－４－羟基－５－甲氧基苯基）卟啉与铜的显色反应。络合物的最大吸收波长为４２０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．４×１０＾５ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。铜含量在０～６．０μｇ／（２５ｍｌ）范围仙符合比尔定律。络合物的组成为Ｃｕ（Ⅱ）：Ｔ（ＢＨＭＯＰ）ｐ＝１：２，本法已用于水样中痕量铜的测定，其结果与原子吸收法（ＡＡＳ）基本一致。     

铜—芦丁极谱络合吸附波的研究

在０．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＫＯＨ底液中（ＰＨ＝１１．７），用单扫示波极谱法可获得灵敏的铜—芦丁络合吸附波，铜浓度在５．０×１０－７～５．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内与二阶导数波峰高成正比关系．检测限为３．０×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１，测得电活性络合物组成为Ｃｕ（Ⅱ）∶Ｒｔ＝１∶１，条件稳定常数为β＝１．４×１０５．     

铁－α－安息香肟的新吸附催化波

本文给出了铁－α－安息香肟络合物在Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３底液中的极谱吸附催化波．在该条件下，峰电位Ｅｐ＝－０．５８Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）．铁在０～０．５μｇｍＬ－１范围内浓度和导数峰高呈线性关系．检测限为：５×１０－４μｇｍＬ－１．具有良好的稳定性和选择性．测定了头发及自来水中的痕量铁     

用诱导剂在PVA介质中研究锰(Ⅱ)催化氧化灿烂绿显色反应

提出锰（Ⅱ）在诱导剂存在下，ＰＶＡ介质中用高碘酸钾氧化灿烂绿染料的显色反应电子光谱，反应的最佳条件（ｐＨ＝５．７，ＫＩＯ４和灿烂绿浓度各为２．００×１０－３ｍｏｌＬ－１，４．５８×１０－２ｍｏｌＬ－１等）．在３．５～６．５ｍｉｎ之间吸光度与时间呈线性关系，Ｍｎ（Ⅱ）离子浓度在０～０．０６μｍｏｌＬ－１范围内遵守比尔定律，测得摩尔吸光系数ε４７０＝７．２×１０６，是一超灵敏显色反应，显色稳定性较好．     

催化光度法测定环境水样中的铬(Ⅵ)

研究了Ｃｒ（Ⅵ）离子对Ｈ２Ｏ２氧化孔雀石绿退色反应的催化效应及其动力学条件，从而建立了痕量铬（Ⅵ）的催化光度法．本法的测定范围为１．０～５．０μｇ／２５ｍＬ，检出限为２．５６×１０－８ｇ／ｍＬ，用该法测定环境水样中的Ｃｒ（Ⅵ），取得满意的结果．     

PVC膜碘离子选择电极的研制与应用

以三辛基十二烷基碘化铵（ＤＴＯＡ—Ｉ）为电活性物，邻苯二甲酸二丁酯（ＤＢＰ）为增塑剂，制成聚氯乙烯（ＰＶＣ）膜碘离子选择电极。电极对Ｉ－浓度在８．０×１０－６～１．０×１００ｍｏｌ·Ｌ－１范围内符合能斯特响应，其斜率为５７．０ｍＶ／ｐＩ－（１６℃）。用该电极测定了海盐中微量碘，回收率在９３．２２％～１０５．３％之间。     

新试剂5-(3-羧基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定铜的研究

合成了新试剂５－（３－羧基苯偶氮）－８－氨基喹啉（ｍ－ＣＰＡＱ）．Ｃｕ（Ⅱ）与ｍ－ＣＰＡＱ反应生成稳定的紫红色１∶３络合物．λｍａｘ为５４４ｎｍ，摩尔吸光系数ε为７．３×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１．铜量在０～１６μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律．方法有高的灵敏度和选择性，用于实际样品分析结果满意．