巯基棉富集—氢化物原子荧光法测定尿液中硒

巯基棉对硒(Ⅲ)有较强的吸附能力,本文通过对吸附条件的试验,提出在5.0mol.L~(-1)盐酸介质中,用巯基棉富集尿液中硒,试液流速为2.0ml/min,以Hcl和HNO_3为100∶4的混合液作为洗脱液,采用氢化物原子荧光法测定富集液中硒含量。实验结果表明,此方法的检出限可达0.01μg.L~(-1)、RSD为4.3～3.1％,尿样加标回收率为92.5～104.0％。     

同位素稀释质谱法测定人血清中痕量硒

对巯基棉分离硒的方法进行了改进,建立了一种IMEP-17人血清样品中痕量硒的同位素稀释电感耦合等离子体质谱测量方法。采用微波消解-巯基棉分离对人血清样品进行前处理,通过对巯基棉分离血清中硒的条件优化,结果表明,柱条件为5mol/LHCl、解脱Se条件为1mL重蒸HNO₃、巯基棉最佳用量为0.14g时,能够有效分离出人血清样品中的Na、Mg、K、Ca等碱金属和碱土金属,同时硒的回收率最高,达到92%以上。将该前处理方法应用到同位素稀释电感耦合等离体质谱法中,平行取样6次,测量结果的平均值为(0.07747±0.00046)μg/g,在标准值（0.07896±0.0027）μg/g的不确定度范围内。     

巯基棉富集—阳极溶出伏安法测定水中痕量砷和硒

本文叙述了用巯基棉富集—阳极溶出伏安法测定水中痕量砷和硒的方法。将水样经盐酸酸化成1M酸度后通过巯基棉富集,以NaCl饱和的6N HCl洗脱干扰离子,然后用H_2SO_4—H_2O_2消解此巯基棉,消解液分成两份,一份在HClO_4存在下以金膜玻炭为工作电极阳极溶出法直接测定Se(Ⅳ),另一份用硫酸肼将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)后也用同法测定。并就巯基棉的制备方法和性质进行了一些探索。     

测定人发中硒的消化方法研究

本文从降低人发消化过程中挥发性硒损失的角度出发,从改进消化仪器装置,在消化体系中加入适当保护剂以及选择合适的消化体系等三方面着手,进行了相应的实验研究。结果表明:增加凯氏烧瓶颈长并外加空气冷凝管、在室温下放置过夜进行预消化、在HNO_3—HClO_4—H_2SO_4消化体系中加入巯基棉作为保护剂等方法,对于降低挥发性硒的损失取得了满意的结果。     

分光光度法测定血清硒Se(Ⅳ)-SCN-RhB-Tween80体系

探讨硒与硫氰酸盐及罗丹明Ｂ形成离子缔合物分光光度测定硒的方法。在表面活性剂吐温－８０存在下,缔合物在５９５ｎｍ处摩尔吸光系数为４． ４２×１０~５Ｌ．ｍｏｌ－１,ｃｍ－１。硒在０～５．０ｕｇ／２５ｍＬ范围内符合Ｂｅｅｒ定律。采用巯基棉分离干扰离子,方法选择性高。测定了血清硒,结果满意。     

山东北部滨海平原高氟区地下水硒含量地球化学特征

硒是影响人体健康的重要生命元素,水中硒和氟含量具有较强的关联性,山东北部滨海平原区地下水氟含量较高,但硒含量地球化学特征尚未有详细的报道。本文选定卜庄镇为研究对象,系统分析了地下水硒含量,结果表明:地下水硒含量为1.43~15.60μg/L,平均值为6.23μg/L,仅王卢村硒含量超过地下水标准(10μg/L),有8个村庄地下水硒含量超过5μg/L。该区除金山村外,地下水氟含量超标,但硒和氟无显著相关性,表明该区地下水硒富集和氟富集动力存在差异。地球化学指标表明该区地下水受到海水入侵浸染,与未受浸染的参照样品相比,该区地下水硒含量明显升高。地下水硒含量与p H无显著相关性,与Fe、溶解固体总量、Cl~-、Br~-、Na~+、Mg~(2+)、SO_4~(2-)显著正相关,海水入侵引起的离子竞争吸附和高的Na-MgSO_4~(2-)矿物是影响该区地下水硒含量变化的重要动力。     

超声辅助分离富集-催化极谱法测定中草药中痕量镉

针对中草药中重金属镉含量较低,不易直接测定的问题,本文提出了以巯基棉在超声辅助条件下分离富集,催化极谱法测定中草药中痕量镉的新方法。研究发现,在超声辅助下巯基棉对草药中痕量镉具有良好的吸附作用,被吸附的镉可用醋酸和磷酸分步定量洗脱,基于此建立了超声辅助巯基棉分离富集中草药中痕量镉的方法。在最佳条件下,巯基棉对镉的富集因子为8,方法检出限为0.52 ng/m L,加标回收率为97.1%~102%,将该方法用于麦冬和鱼腥草中痕量镉的测定,结果满意。     

阿坝高海拔地区多环境介质中硒的分布研究

对我国重要大骨节病区川西高海拔地区的岩石、表层土壤、沉积物、地表水和地下水进行采样分析,用原子荧光光谱法测定其中硒的质量分数.结果表明,该研究区域中多种环境介质中硒的质量分数均偏低,均低于相应国内环境介质中硒的平均质量分数.岩石中硒的质量分数范围为0.030~0.132μg/g,平均值为0.065μg/g.表土中硒的质量分数范围为0.075~0.204μg/g,均值为0.107μg/g.沉积物中硒的质量分数范围为0.069~0.310μg/g,均值为0.152μg/g.地表水中硒的质量浓度范围为nd~0.096μg/L,平均值为0.056μg/L.地下水中硒的质量浓度范围为nd~0.196μg/L,平均值为0.045μg/L.且岩石、表层土壤、地下水中硒的质量分数与海拔有较为显著的相关性,而沉积物和地表水中硒的质量分数无明显分布规律.     

水及饮料中铜含量测定研究：—巯基棉分离富集、离子选择电极法

采用巯基棉分离富集痕量铜,用3ml.L^-1HCl作洗脱剂洗脱富集在巯基棉上的铜,结合离子选择电有法建立了水饮料中痕量铜的离子选择电极分析方法。该法简单、分析灵敏度高、选择性好,检出限量8．30×10^-8mol.L^-1铜,相对标准偏差为3．8％（n=7;Cs=7.2×10^-7mol.L^-1Cu^2+）。     

巯基棉富集分离分光光度法测水样中微量镉

环境分析中微量镉的测定方法是很多的,原子吸收分光光度法快速、准确,灵敏度高;阳极溶出法也较简便,灵敏度高,吴敦虎就曾用巯基棉富集阳极溶出法测定天然水中镉,但所用仪器还不能普及。通常所用双硫腙四氯化碳萃取分光光度法较繁琐,条件控制较严格。我们采用巯基棉富集分离可消除一些干扰离子的干扰,再在强碱性(约1NNaOH)条件下用双硫腙四氯化碳萃取分光光度法测定镉,通过一些条件实验和标样的测定,证明所提出的方法是可行和可靠的。本方法具有下列优点:一是,可以不用KCN剧毒物质掩蔽干扰离子;二是,避免了多次的萃取反萃取,简化了繁琐的操作程序;三是,用巯     

The absorption and transformation of Na2SeO3into nano elemental selenium by Spirulina platensis

对钝顶螺旋藻(Spinlina platersis)富硒培养过程中转化亚硒酸钠产生的红色纳米元素硒(Nano-Se)进行鉴定和分析.原子力显微镜( AFM)观测红色微粒的纳米形貌,激光散射仪分析其粒径分布,透射电镜(TEM)和X-线能谱(EDX)联用表征纳米粒中的元素硒形态,电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定Nano-Se中的金属元素构成和含量,回归分析螺旋藻细胞总蛋白含量及还原性巯基水平与转化Nano-Se生成量的相关性.结果发现从富硒螺旋藻培养液和细胞裂解液中分离鉴定到Nano-Se,其为较均一的球形或近似球形,平均粒径约60nm,其中硒的质量比为58.5％,原子比为34.7％,除主要含硒元素外,也含有微量的Cu、Zn、Fe、Mn和Ca等元素,并含有少量蛋白质.还发现Nano-Se的生成与藻细胞总蛋白和还原性巯基水平呈明显负相关.实验结果表明,螺旋藻可转化亚硒酸钠生成Nano-Se,为富硒微藻中活性硒形态的研究及工业生产提供理论根据.     

巯基棉富集-计时电位溶出法连续测定汞、铋、铜、铅和镉

研究巯基棉的快速制备新技术及汞铋、铜、铅、镉5种离子同时在巯基棉上富集和洗脱条件。洗脱液中的离子采用计时电位溶出法测定,摸索出消除汞,铜记忆效应的方法,使测定重现性良好。5种离子的回收率在90％～110％之间。     

用同位素稀释法测定牛肝和人血清中的锌和硒

结合阴离子交换树脂分离及巯基棉分离技术,采用同位素稀释-电感耦合等离子体质谱法测量了国际比对样品CCQM-K49牛肝样品和人血清样品中的锌和硒。结果表明,对于待测元素含量较高的样品,不经分离,高倍稀释可有效减少基体的干扰;而对待测元素含量较低的样品,则必须经过分离才能准确测量。CCQM-K49牛肝样品中锌和硒的质量分数分别为(179.8±1.2)×10^-6和(2.067±0.027)×10^-6,BW3215人血清标准物质中锌的质量分数为(1.164±0.024)×10^-6,国际比对IMEP-17人血清样品中硒的质量分数(0.0780±0.0014)×10^-6,测量结果均与比对的中心值接近,符合检测的要求。     

巯基棉富集催化极谱法测定微量的钯

本文提出了用巯基棉富集催化极谱法测定钯的方法。在氢氧化钠（0.17N）介质中，钯一联苯甲酰二肟络合物能产生一个催化波，在JP-1A型单扫描示波极谱仪上峰电位约为-0.84伏（对Ag-Hg电极）。利用此催化波可测5 × 10－3-9.4 × 10-6M的钯， 计算得最低检出限为2×10－8M。这种用巯基棉富集钯的方法，具有选择性好，简便，快速，易掌握等优点，能成功地应用于矿样和镍阳极泥中微量钯的测定。     

巯基棉分离和原子吸收光谱法测定镍中锌含量

镍中锌量的测定使用巯基棉分离法,目前国内还少有报道,本文结合生产实际,在分离上作了初步探讨,试验结果表明:它与金属离子结合反应按下式进行     

应用紫外辐射提高巯基棉对无机汞有机汞富集效率的研究

本文应用紫外辐射预处理脱脂棉从而使巯基棉对汞的富集效率比一般的基棉法提高约一倍。实验证明:提高的原因主要来自紫外辐射促使脱脂棉纤维分子骨架断裂,同时伴有棉纤维分子受激。     

利用啤酒酵母转化无机硒为有机硒研究

就影响富硒酵母自溶物中硒含量的四个因素 :培养基种类、加硒时间、加入硒浓度以及用浓度梯度法加入硒进行了比较研究。结果表明 :用浓度梯度法加入硒 ,富硒酵母自溶物中硒含量最高 ,即在总硒为 1 5 μg ml浓度下 ,按 1 0、1 2、1 4、1 5、1 6h的时间分别加入 1、2、3、4、5 ( μg ml)的亚硒酸钠 ,得到的富硒酵母自溶物含硒量最高。     

红香米硒含量与土壤中硒含量相关性研究

目的:通过研究测定土壤中全硒、有效硒和红香米中硒的含量,利用统计学的方法来分析土壤中全硒、有效硒与红香米中硒含量的相关性,从而达到指导选择合适地块种植红香米的实际目的。方法:采集土壤和红香米样品,用原子荧光光度计分别对红香米中硒、土壤中全硒和有效硒含量进行测定,以研究其相关性。结果:红香米中硒含量与土壤中全硒、有效硒含量呈正相关关系。结论:在富硒的土壤中种植的红香米其硒含量也较高,在种植时可以选择在富硒量较高的土壤中种植红香米,得到很有价值的富硒红香米。     

巯基棉分离富集--石墨炉原子吸收光谱法测定进口高纯硫磺中痕量砷

用巯基棉吸附砷,在0.4 mol/LHNO3介质中以Ni为基体改进剂用石墨炉原子吸收光谱法测定进口高纯硫磺中的砷.方法的定量检测下限为3.8 ng/g,相对标准偏差为8.1%,回收率为92.7%,测定结果与ICP-AES法测得结果基本吻合.     

巯基棉富集分离分光光度法测水样中微量镉

环境分析中微量镉的测定方法是很多的,原子吸收分光光度法快速、准确,灵敏度高,阳极溶出法也较简便,灵敏度高,吴敦虎就曾用巯基棉富集阳极溶出法测定天然水中镉,但所用仪器还不能普及。通常所用双硫腙四氯化碳萃取分光光度法较繁琐,条件