一种新的壳寡糖接枝松油烯衍生物的制备

松节油的异构化产物α-松油烯与马来酸酐发生双烯加成反应,所得产物与壳低聚糖进行N-酰化反应,合成了一种新的壳聚糖衍生物,并用IR、UV、13C-NMR等光谱对产物进行表征.     

马来海松酸酐合成新方法的研究

通过与环己胺成盐的方法分离松香中的树脂酸，在催化剂对甲基苯磺酸存在下与马来酸酐进行Diels-Alder反应合成马来海松酸酐. 当松香、马来酸酐摩尔比为1.9∶1.0,反应温度180℃，反应时间4h时，MPA的收率可达70.3%.     

N-琥珀酰壳聚糖的合成及其物理化学的性能

利用壳聚糖和琥珀酸酐反应合成了N-琥珀酰壳聚糖,1H NMR分析表明通过反应可在壳聚糖的侧氨基引入亲水性的羧基,增加琥珀酸酐/氨基的摩尔投料比或者选择分子质量较小的壳聚糖,有利于提高N-琥珀酰壳聚糖的琥珀酰化度.等电点分析结果表明,壳聚糖分子质量越小,N-琥珀酰壳聚糖的等电点pI值越低.溶解度分析结果表明,N-琥珀酰壳聚糖的亲水性得到明显改善,在中性条件下表现出微弱的溶解性,但在酸性和碱性条件下均表现出良好的溶解性,此性质对其在生物医学和药物载体方面的应用具有重要的意义.     

壳聚糖的改性及改性壳聚糖膜的富氧性能

以ｒ－吡啶酰氯对壳聚糖进行化学修饰，并用修饰后的壳聚糖作为膜材料进行氧氮分离，结果表明，所制得的膜具有良好的机械性能，并具有一定的富氧性（表面含有一层水时）．考察了ｒ－吡啶酰氯和壳聚糖重复单元的摩尔比（Ｂ）、反应温度（Ｔ）、反应时间（ｔ），对壳聚糖上氨基酰化的影响，选择一最佳反应条件：Ｂ以２为宜，反应温度为８０℃，反应时间为７２ｈ。     

N-苯基溴代马来酰亚胺和胺的亲核取代反应

针对氨基马来酰亚胺骨架的重要性,以芳香胺和N-苯基溴代马来酰亚胺为原料,通过亲核取代反应制备了氨基马来酰亚胺产物。考察了碱的类型、溶剂和反应温度等条件对亲核取代反应产率的影响。进行了氨基马来酰亚胺取代产物的Pd/C还原反应和水解反应,探索了非天然N-芳基天冬氨酸的制备条件。实验结果表明:在75℃条件下,以碳酸氢钠为碱,乙醇作为溶剂时,氨基马来酰亚胺的产率可达97%。亲核取代反应产物在碱性条件下水解可以获得酰亚胺单水解产物。     

用α—蒎烯合成萜烯马来树脂的工艺研究

本文研究了以α-蒎烯和马来酸酐(MA)为原料合成萜烯马来树脂的工艺.α-蒎烯与马来酸酐的摩尔比为1.05~1.1:1,反应温度150~170℃,反应时间16~20h,产率可达90%以上.     

马来酸酐丙烯酸钠共聚物的合成

以丙烯酸、马来酸酐为原料合成了马来酸酐－丙烯酸钠共聚物,研究了单体配比、引发剂用量、反应温度、反应时间及加料时间诸因素对产物性能的影响。     

含荧光基团的马丙共聚物的合成及性能研究

以水为溶剂,30%的过氧化氢为引发剂,合成得到了含荧光基团的马丙共聚物.确定了最佳合成条件为:马来酸酐与丙烯酸的质量比为95∶5,引发剂为马来酸酐与丙烯酸总质量的55%,催化剂为马来酸酐与丙烯酸总质量的2‰,反应时间为2h,反应温度为100℃.以荧光光谱法和静态阻垢法研究了含荧光基团的马丙共聚物的性能,结果表明,荧光强度与其浓度呈较好的线性关系,检测下限为0.64mg·L-1;具有良好的阻碳酸钙和硫酸钙的能力,与市售马丙共聚物的性能相当.     

N-苯基马来酰亚胺的合成方法研究

通过共沸法合成了树脂耐热改性剂—N-苯基马来酰亚胺,考察了原料配比,反应温度、反应时间以及催化剂用量对反应收率的影响,结果表明,该反应的优化条件为:原料配比为n(顺丁烯二酸酐)/n(苯胺)=3∶1,反应温度控制在70℃左右,反应时间为3h,催化剂用量为苯胺用量的0.2%。反应产物红外光谱确认为N-苯基马来酰亚胺,收率为83%,纯度为99.2%。     

壳聚糖化学改性条件的探讨

探讨了如何控制在均相条件下以高脱乙酰度的壳聚糖为主要原料,在乙酸水溶液-乙醇-吡啶介质中实现壳聚糖N位乙酰化反应的问题;制备了脱乙酰度为50%左右,具有良好水溶性的壳聚糖;重点研究了乙酰酐的用量、反应时间、反应温度、溶剂对脱乙酰度的影响.结果表明:乙酰酐用量与壳聚糖的摩尔比在2.0左右,温度为40℃,溶剂为乙醇时产物的脱乙酰度接近50%,反应时间为3小时.     

壳聚糖与铜离子的均相螯合及产物分离

研究了壳聚糖的1％醋酸溶液与水中铜离子的相螯合反应，测定了溶液PH值，初始配料以及铜离子初浓渡等对均相平衡螯合量的影响，与文献报导对比，均相平衡整合量为多相单层饱和吸着量的4－14倍，所需平衡时间仅为后者的1／300，反应和上均相螯合量为多相单层饱和吸着量的4－14倍，所需平衡时间仅为后者的1／300，反应条件下均相螯合产物仍溶于水中，研究了调节溶液PH值及添加微量阴离子表面活性剂两种方法，使螯合物沉淀析出，达到净化水中铜离子的目的，测定了壳聚糖在醋酸溶液中的有限解降并证明它对均相螯合平衡态无明显影响。     

壳寡糖前驱体的制备与表征

研究了一种简单的用化学选择性来保护壳寡糖氨基的方法,用于制备N-邻苯二甲酰化壳寡糖,这种可溶性N-保护壳寡糖前驱体对壳寡糖进一步进行可控化学修饰非常重要.通过控制邻苯二甲酸酐与壳寡糖的摩尔比、反应时间及反应温度制备了取代度不同、产物组成均一的环状酰亚胺型邻苯二甲酰化壳寡糖前驱体,并用红外光谱法、X射线衍射对N-邻苯二甲酰化壳寡糖的取代度、分子结构等进行了表征.结果表明:随着邻苯二甲酸酐与壳寡糖氨基摩尔比的增加,产物的取代度增大,与有机溶剂的亲和性增加.XRD也表明,尽管壳寡糖链上悬挂很大的取代基,但N-邻苯二甲酰化壳寡糖却具有结晶性.     

壳聚糖溶液性质的研究

将壳聚糖分别以甲酸、乙酸、盐酸和甲酸／乙酸混合液为溶剂,配制成一定的浓度, 溶液粘度随壳聚糖浓度、存放时间、温度以及溶剂体系的变化情况。实验表明,溶液粘度随壳聚糖浓度的增加而增大,随存放时间延长和温度升高而降低,随溶剂中酸浓度增加和酸性增强而下降     

壳聚糖在苦参醇提工艺中的应用

目的:采用壳聚糖絮凝剂纯化苦参醇提工艺.方法:以苦参碱,氧化苦参碱含量为指标,考察苦参醇提取液加入壳聚糖絮凝剂的最佳浓度、比例和静置时间.结果:当苦参醇提取液浓缩至生药质量与浓缩液体积比为1∶6时,加入0.75%的壳聚糖的醋酸溶液,静置18 h,过滤,所得溶液的干浸膏中苦参碱、氧化苦参碱的含量由原来的9.18%升至23.42%.结论:壳聚糖絮凝法可用于苦参醇提液的澄清.     

N-二异丙氧磷酰化壳寡糖的合成与表征

通过壳寡糖和二异丙基亚磷酸酯在一种温和条件下发生Atherton-Todd反应,成功制备出了一种新型的壳寡糖含磷衍生物N-二异丙氧磷酰化壳寡糖.探讨了水与无水乙醇的体积比、壳寡糖与三乙胺的摩尔比、壳寡糖与二异丙基亚磷酸酯的摩尔比以及反应时间等因素对产品含磷量的影响.最后,对最优条件下合成的产品进行IR、1H-NMR、13C-NMR以及31P-NMR的表征,证明二异丙氧磷酰基已经成功嫁接到了壳寡糖的氨基上.这种简单而有效的方法为N-磷酰化壳聚糖衍生物的制备提供了一条新的途径.     

N-乙酰-D-氨基葡萄糖的研制

研究了以氨基葡萄糖盐酸盐（ＧＡＨ）为原料、乙酸酐为酰化剂制备了Ｎ-乙酰-Ｄ-氨基葡萄糖（ＮＡＧ）。着重考察了反应时间、酰化剂量、ｐＨ值以及溶剂极性对Ｎ-乙酰化反应的影响。同时通过一系列的纯化处理,得到了ＮＡＧ精制品。研究结果表明：反应时间影响较小;当Ｍ（ＮＨ２）：Ｍ（Ａｃ２Ｏ）＝１：４,在吡啶为溶剂的碱性环境下Ｎ-乙酰化反应得率较高,达７０％。ＮＡＧ精制品的结构通过红外图谱、熔点等进行确证。     

壳聚糖接枝甲基丙烯酸羟乙酯的合成与表征

用硝酸铈铵(CAN)为引发剂,氮气保护下,研究了w=2%醋酸溶液中壳聚糖与甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)的接枝共聚行为.重点探讨了反应温度、反应时间、引发剂浓度和单体浓度对接枝聚合反应的影响,优化得到如下最佳反应条件,硝酸铈铵溶液浓度为0.0180mol.L-1,甲基丙烯酸羟乙酯溶液浓度为0.1690mol.L-1,壳聚糖溶液浓度为0.0617mol.L-1,反应温度为60℃,反应时间为5h,可得到最大接枝率为70.4%.并通过差热分析和红外光谱分析对接枝共聚物进行了表征,从而提供了一种生物相容性的亲水改性壳聚糖的方法.     

六氢吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,以六氢吡啶为催化剂,合成了乙酰水杨酸,对反应条件进行了优化.结果表明,当水杨酸与乙酸酐物质的量比为1∶3,六氢吡啶为水杨酸质量的17%时,在83℃反应55min,乙酰水杨酸的产率可达88.4%.     

正交试验法催化合成阿司匹林条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成了阿司匹林;通过正交试验探究了催化剂种类、水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响;实验结果表明,合成阿司匹林的最优条件为：无水碳酸钠作为催化剂,其用量为水杨酸的4％,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为15 min,阿司匹林产率可达83.33％;方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产.     

柠檬酰化降解壳聚糖在亚麻防皱整理中的应用

室温条件下,以无水柠檬酸和乙酸酐为原料乙酸为溶剂合成柠檬酸酐,用柠檬酸酐对降解壳聚糖进行N-酰化改性,经傅里叶红外表征后用于亚麻防皱.通过单因素分析探讨了柠檬酰化降解壳聚糖(N-C-JCTS)在亚麻防皱中的最佳工艺.结果表明:N-C-JCTS 0.8%,SHP 4%,175℃下焙烘3 min,整理后的织物回复角可达228°.