溶胶凝胶微乳液法制备纳米TiO_2条件的响应面分析法

以溶胶凝胶微乳液法制备纳米级TiO2超细粉体,采用响应面法研究分析水和聚乙二醇对异辛基苯基醚(TX-100)物质的量比(A)、正己醇和TX-100物质的量比(B)、乙酰丙酮和四丁基钛酸酯(n-TBT)物质的量比(C)对制备的TiO2粒径的影响,并建立了粒径与操作条件的二阶关系,相关系数R2为0.971 5。研究结果表明:纳米TiO2粒径随A的增大而增大,随B和C的增大而减小,对纳米TiO2粒径的影响顺序:C>A>B,最佳制备条件是:A为5.54,B为7.41,C为0.44,模拟TiO2粒径为18.08 nm,试验值为19.04 nm,模拟值较好的符合试验值。     

氧化钛纳米陶瓷的制备及其结构与力学性能

为探讨在无压烧结过程中TiO2纳米陶瓷的致密化与晶粒长大的关系以及纳米陶瓷的结构对其力学性能的影响,采用溶胶一凝胶技术制备的不同颗粒粒径的TiO2纳米粉体经冷压成型后无压烧结TiO2纳米陶瓷.研究结果表明:利用相变辅助无压烧结方法在800℃烧结获得了晶粒粒径小于60 nm、相对密度超过95%的TiO2纳米块体陶瓷:当800℃以下烧结时,TiO2纳米陶瓷的相对密度随烧结温度的升高而快速增大,而TiO2纳米陶瓷的平均晶粒粒径随烧结温度升高则缓慢长大;当大于800℃的温度烧结时,TiO2纳米陶瓷的致密化加快,但陶瓷的晶粒粒径则快速长大.TiO2纳米陶瓷的显微硬度主要取决于TiO2纳米陶瓷的相对密度和平均晶粒粒径,即纳米氧化钛陶瓷的相对密度越大,晶粒粒径越小,则显微硬度越大.     

TiO_2/氧化石墨烯复合材料的合成及光催化性能研究

以自制氧化石墨、钛酸丁酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备了TiO2/氧化石墨烯(TiO2/GO)复合材料,采用TEM、XRD对其进行表征。以活性艳红X-3B溶液为模拟废水,研究了该复合材料的光催化降解性能,考察了氧化石墨烯含量、染料初始浓度、催化剂用量等因素对其光催化降解率的影响。结果表明:氧化石墨烯片层上均匀负载着锐钛矿型的TiO2球形颗粒,粒径在10 nm左右;当TiO2/GO复合材料中加入的GO含量为100 mg时光催化活性最好,比相同条件下纯TiO2和TiO2与氧化石墨物理混合物的光催化活性有明显提高;相同条件下,降解率随溶液初始浓度的升高而降低,催化剂用量存在最佳值,100 mg/L的活性艳红X-3B溶液,催化剂用量的最佳值为0.8 g/L,反应60 min后其降解率可达96%。     

纳米TiO2-聚氨酯复合制备研究

采用纳米TiO2直接加入及预聚体分散法,制备了稳定的纳米TiO2-聚氨酯复合乳液.考察了纳米TiO2改性、加入方式、用量、不同R(n-NCO/n-OH)值等影响因素,发现通过硅烷偶联剂(KH-570)、二甲苯改性的纳米TiO2沉降性有较大改善,分散在介质中呈良好乳液状;反应初直接加入TiO2合成的纳米TiO2-聚氨酯在手感上优于其它加入方式,力学强度较高;当R值为3.5时、纳米TiO2加入量控制在0.5%以内获得的纳米TiO2-聚氨酯杂化材料性能优良,铅笔硬度大于2H,耐冲击强度大于80 cm,粒子平均粒径在100 nm以内.     

石墨掺杂纳米TiO_2及其电催化性能研究

石墨掺杂TiO2可以有效延长TiO2电子-空穴对的复合时间,从而提高其电催化活性.采用溶胶-凝胶法并结合高能球磨法制备了石墨掺杂纳米TiO2,设计正交试验优化合成条件.用SEM,XRD表征了样品的形貌和晶体结构,用循环伏安法测试了TiO2粉末电极对亚铁氰化钾的电催化性能.结果表明:纯TiO2均为锐钛矿,晶粒尺寸随烧结温度的升高而增大,最大为27.3nm.掺入石墨过程中,为了不破坏石墨的晶体结构,球磨时间不宜超过2h.石墨掺杂纳米TiO2的氧化峰电流平均值最高为328.1μA,比纯TiO2提高了50.3%.影响石墨掺杂纳米TiO2电催化活性主要因素的大小顺序为石墨掺杂量球磨时间烧结时间烧结温度.     

还原法制备纳米级铜粉

以硫酸铜 (CuSO4 ·5H2 O)为原料 ,VC 为还原剂 ,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂和分散剂。将还原剂和保护剂在反应体系外预先混合后再加入到硫酸铜溶液中 ,制备得了粒径范围 2 0～ 40nm的铜粉。固定还原剂和原料浓度比 ( 5∶1)在其它条件相同的情况下 ,铜粉粒随反应物浓度增加而增大 ,用该工艺制备的纳米铜粉收率达 95 % ,XRD检测结果表明为单质铜 ,TEM检测结果表明纳米铜粉的粒径为 2 0～ 40nm。     

Ti02纳米晶的低温制备及其抗紫外线性能

采用溶胶一凝胶法,在低温条件下制备纳米TiO2.用x射线衍射(xRD)对其结构和粒径进行表征,并测试分析了纳米TiO2溶胶对紫外一可见光的透射和吸收特性.结果表明,制得的纳米TiO2为锐钛矿型纳米晶,粒子尺寸小于10nm纳米TiO2溶胶在波长250-350nm的紫外光区透射率极小.在220-340 nm区域出现强吸收峰.将制得的纳米TiO2制成整理剂用于织物的整理.经过处理的棉织物对紫外线的阻隔率明显提高,紫外线防护指数(UPF值)从来处理时的6.72增加到50以上,表现出优异的抗紫外线性能.     

纳米TiO2/玻璃膜的制备及其光催化性能

以钛醇盐为原料, 采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/玻璃薄膜. XRD、AFM和厚度分析表明,纳米TiO2/玻璃薄膜中TiO2为锐钛矿型结构, 粒径为纳米级, 三层膜的总厚度为200#nm.通过调节热处理温度, 能有效控制薄膜中粒子的大小.UV-VIS吸收光谱表明,TiO2/玻璃薄膜可以有效地降解罗丹明B染料废水,其光催化活性随TiO2粒径的减小而增大,受膜厚增加的影响不大.     

溶胶—凝胶法制备Nd掺杂纳米TiO_2

采用溶胶—凝胶法制备稀土元素Nd掺杂纳米TiO2及纯纳米TiO2粉体试样.TEM分析表明,制备的Nd掺杂纳米TiO2与纯纳米TiO2的粒子大部分呈球形,纯纳米TiO2粒径在12 nm左右,掺杂纳米Nd5%-TiO2粒径在8 nm左右,均达到了纳米级别.     

纳米TiO_2薄膜对痕量Cu(Ⅱ)的吸附研究

应用溶胶-凝胶法,以玻璃为基底,制备了表面结构均匀的纳米TiO2薄膜.SEM和XRD分析结果表明,TiO2薄膜由粒径50 nm左右的锐钛矿TiO2颗粒构成.利用纳米TiO2的表面吸附活性,系统研究了纳米TiO2薄膜对于水中痕量Cu(Ⅱ)的吸附活性.探讨了溶液的pH值、吸附时间、Cu(Ⅱ)初始质量浓度对纳米TiO2薄膜吸附率的影响,确定了最佳吸附条件.纳米TiO2薄膜对Cu(Ⅱ)的吸附等温线为"L"型,表现出单分子层吸附特征.1.0 mol/L硝酸可将吸附在薄膜表面的Cu(Ⅱ)洗脱.     

二氧化钛纳米晶的缺陷性质和光电性能

为研究二氧化钛纳米晶的缺陷性质对其光电性能的影响,采用溶胶-凝胶法制备了二氧化钛纳米晶,利用X线衍射和正电子湮没寿命谱对样品的晶相、平均粒径和缺陷性质等进行表征,并以所得二氧化钛纳米晶为基础制备二氧化钛纳米晶薄膜,进一步分析其光电性能.结果表明:在450℃的热处理温度下,可以合成锐钛矿相占主要成分的二氧化钛纳米晶.随着热处理时间从30 min延长至90 min,二氧化钛纳米晶的平均粒径从12.8 nm增大到47.9 nm.随着平均粒径的增大,二氧化钛纳米晶表面缺陷的尺寸变小且浓度降低,同时晶界间的自由体积发生复合.在表面缺陷和平均粒径的双重影响下,二氧化钛纳米晶薄膜的瞬态光电流密度随平均粒径的增大表现出先增大后减小的变化趋势,其中,基于26.5 nm粒径二氧化钛纳米晶制备所得薄膜的瞬态光电流密度最大,其值为0.072 m A/cm2.     

利福平Si02纳米微球制备及影响因素的研究

目的,研究纳米SiO2微球组分及制备影响因素、微球表征以及利福平纳米微球的释放效果。方法：1)正交试验选出制备纳米SiO2微球各因素的最佳水平组合;2)乳化剂挥发法制备利福平纳米SiO2微球,并考察和表征其粒径大小、载药量和包封率等指标。3)利福平纳米二氧化硅微球释放评价试验。结果显示：最佳水平组合为A1B3C3D3,即纳米Si02粒径10nm、PLA 80mg/ml、明胶40mg/ml和二氯甲烷:丙酮=2:2。制备的利福平纳米SiO2微球外观圆整,大小均匀,粒径可控。影响载药量因素最主要为聚乳酸含量,其次为两种溶剂(疏水与亲水)的比例,然后是孔径和稳定剂的含量。结论：该方法制备的利福平纳米SiO2微球其载药量、包封率均在60%以上,且体外释放稳定,符合药物缓释的要求。     

基于反滴加-共沉淀法的水基Fe3O4磁流体制备及性能表征

用化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米微粒,并用聚乙二醇(PEG)为表面活性剂进行表面修饰,制备稳定的水基Fe3O4磁流体,考察加料方式、铁盐浓度、表面活性剂用量等条件对Fe3O4纳米微粒粒径的影响,并用红外光谱及X射线衍射表征磁性颗粒的化学成分和晶体结构.结果表明:加料方式是影响产物粒径和磁性的重要因素,反滴法制备的磁流体粒径更小,磁性更强;铁盐浓度越高,磁流体粒径越大;随PEG质量浓度增大,磁流体粒径先减小后增大;n(Fe3+)=n(Fe2+)=0.3 mol/L,c(PEG)=50 g/L为最适宜的反应条件;未经包覆的Fe3O4纳米粒子平均粒径为15 nm,PEG包覆后粒径约为20 nm,呈现出核-壳结构.     

掺铁纳米TiO2的制备及光催化降解罗丹明B的研究

采用溶胶-凝胶法制备了掺铁TiO2纳米粉体，并用x-射线衍射法（XRD）分析样品的晶相结构，考察了制备掺铁TiO2时的掺铁量和焙烧温度、降解体系的初始pH值和反应温度对掺铁纳米TiO2催化降解罗丹明B溶液效率的影响。实验证实，在金属卤素灯照射下，掺铁纳米Ti02在温和条件下催化降解罗丹明B可行。研究结果表明，初始pH=5、反应温度35℃、焙烧温度600℃、掺铁量为0.05wt％的纳米TiO2催化降解罗丹明B效果最佳，降解率可达94．69％；所制备的掺铁TiO2粒径在10—30nm左右，以锐钛矿为主的混晶存在于600℃焙烧的样品中。     

焙烧温度对TiO2纳米晶型转变及粒度的影响

以阴离子交换膜为隔膜,在阴极采用电化学沉淀法制备TiO2·xH2O纳米颗粒,并在不同温度下进行焙烧,得到不同晶型和粒度的TiO2.TEM和XRD分析结果表明:在773 K时TiO2微粒呈现出锐钛矿结构,粒径约为30～40 nm;在873 K时TiO2微粒出现以锐钛矿为主含有3.85%金红石相混晶结构,粒径约为50～60 nm;在1 173 K时TiO2微粒已完全转变为金红石相,粒径达到100 nm以上.     

溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及其光催化活性的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛,以甲基橙为模型污染物,考察了影响纳米二氧化钛光催化活性的主要因素,并采用TEM,XRD等方法对样品进行了表征。结果表明:具有较高光催化活性的纳米二氧化钛的制备条件是钛酸丁酯、无水乙醇、冰乙酸、水的比例(体积比)为10∶19∶8∶4,500℃下煅烧2 h;纳米二氧化钛质量浓度为1 g/L时光催化效果最佳;纳米TiO2具有锐钛矿型晶体结构,平均粒径为10~20 nm。     

复合纳米材料TiO_2-SiO_2的制备及光催化降对硫磷的研究

以Ti(OC4H9)4和Si(OC2H5)4为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2及TiO2-SiO2复合材料.确定制备纳米TiO2-SiO2复合材料的最佳条件,即Ti∶Si=1∶0.5,煅烧温度为500℃,制备溶胶pH取5～6.通过SEM测试,发现纳米复合材料的基本粒子为分散均匀的球形颗粒状结构;XRD分析结果表明,复合材料中TiO2主要以锐钛矿晶型存在,颗粒粒径在10～30nm.光催化降解实验表明,复合纳米TiO2-SiO2材料的降解效果好于纳米TiO2,改性材料的降解效果好于未改性材料.     

膜法CuO的制备及其对异丙苯氧化反应的催化作用

用中空纤维超滤膜制备了纳米CuO,探讨了CuO对异丙苯氧化反应的催化作用;用XRD和SEM对催化剂的结构和形貌进行了表征;考察了催化剂制备条件及反应温度,氧气浓度对催化性能的影响.结果表明:UF膜法CuO是以单斜晶系为主的薄片晶体,晶粒间存在大量的缺陷;增大中空纤维超滤膜内侧物料流速以及增大NaOH与Cu(NO3)2物质的量比,均可减小CuO粒径及增大比表面积,其粒径和比表面积分别为14 nm及36.91 m2/g;提高反应温度及O2浓度,均可增加催化异丙苯氧化反应的转化率,但选择性有一最佳区间,反应温度90 ℃、O2 体积分数为28.8%时,表现出最佳的催化反应效果;在相同实验条件下,膜法CuO比商品CuO的催化效果提高50%～60%.     

硫酸钛水解制备TiO2纳米粒子载荷添加剂

以硫酸钛为前驱体，采用溶胶－凝胶－超临界干燥法制备TiO2纳米粒子润滑油载荷添加剂。采用红外光谱、BET氮容量吸附、透射电镜、热生－差热分析、X－射线衍射等手段对TiO2纳米粒子的特性进行了表征，分析了制备过程中的各种影响因素。结果表明，采用强烈搅拌、匀速滴加絮凝剂、控制反应终点的pH值以及用乙醇为介质进行超临界干燥的方法制备出的TiO2纳米粒子的平均粒径为15－20nm，比表面积约为100m%2/g，其结构为锐态型，表面有微量水和乙醇吸附。     

纳米TiO2/PBA复合乳液的制备与性能表征

以纳米TiO2水基分散体系和丙烯酸丁酯(BA)为主要原料,采用乳液聚合法制备了水性纳米TiO2/PBA(聚丙烯酸丁酯)复合乳液,并用傅里叶红外光谱法、透射电子显微镜、紫外光谱法、热失重法等方法对乳液进行了测试。结果表明:纳米TiO2/PBA复合乳液是核-壳结构,以纳米TiO2为核、聚丙烯酸丁酯为壳;乳液在303 nm处对紫外光有广泛的吸收;加入纳米TiO2粒子后,纳米TiO2/PBA聚合物的热稳定性稍微降低;静置24个月后纳米TiO2/PBA乳液的粒径依然较小,平均粒径为17.41μm,乳液的稳定性好。