电荷转移聚合法合成聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯

从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA)出发,将其酰氯化后与丙烯酸(2-羟基)乙酯(HEA)反应,合成去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE).并以DHAAGE为单体,苯胺/二苯甲酮络合物为引发剂,THF为溶剂,在紫外光照射下,通过电荷转移聚合(CTP)法合成具有苯亚胺基链端的聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDHAAGE).利用...     

蒙药肉豆蔻-5的化学成分研究

采用硅胶柱层析法、Sephadex LH-20柱层析法、反相硅胶柱层析法进行分离,用质谱法、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱法鉴定其化合物结构,从蒙药肉豆蔻-5(肉豆蔻、木香、土木香、广枣、荜茇)中分离得到8个单体化合物,分别为:异土木香内酯(1)、1,13-二氢异土木香内酯(2)、木香烯内酯(3)、土木香内酯(4)、Santamarine(5)、β-谷甾醇(6)、十二酸乙酯(7)、十八烷酸(8),其中化合物1-5为首次从肉豆蔻-5中分离得到,为阐释蒙药肉豆蔻-5药效物质奠定了基础.     

离子液体在去氢枞酸甲酯F-C烷基化反应中的应用

将去氢枞酸酰氯化、甲醇解制得去氢枞酸甲酯,再以酸性离子液体[bmim]Br/AlCl3为溶剂和催化剂,通过去氢枞酸甲酯与氯化苄的Friedel-Crafts烷基化反应,得到目标产物12-苄基去氢枞酸甲酯(MBD).研究发现,在适宜的实验条件下,去氢枞酸甲酯的转化率达47.44%,对目标产物MBD的选择性达72.11%.目标产物经TLC、IR和GC-MS分析与表征.     

蒙药森登-4有效部位化学成分分离与鉴定(Ⅱ)

采用硅胶柱层析法、Sephadex LH-20柱层析法进行分离与纯化,通过理化性质及波谱分析技术(1 H-NMR、13 C-NMR)鉴定化合物的结构,从蒙药森登-4有效部位中分离、鉴定出7个单体化合物,分别为:西红花苷-3(1)、没食子酸(2)、齐墩果酸(3)、胡萝卜苷(4)、棕榈酸(5)、β-谷甾醇(6)、豆甾醇(7).其中化合物1、3、4和5为首次从森登-4中分离得到,为阐释蒙药森登-4药效物质奠定了基础.     

N,N-二羟乙基去氢枞酸酰胺的合成

以从歧化松香中分离提纯的去氢枞酸为原料,经去氢枞酸酰氯与二乙醇胺的N-酰化反应,合成了N,N-二羟乙基去氢枞酸酰胺.通过单因素实验得出目标产物的适宜合成条件为反应时间2 h,反应温度20~30℃,反应物摩尔比4∶1(胺∶酰氯),转化率为95.1%.采用IR,UV和GC-MS等方法对目标产物进行了结构表征,并对其表面张力及临界胶束浓度进行了测试,还对2种测定目标产物中氯含量的方法作了比较.     

甘松有效成分的研究

对甘松强心作用有效部位的化学成分进行研究,采用硅胶柱色谱以及制备高效液相(C18柱)分离得到9个化合物,经光谱分析和文献对照,确定其结构分别为熊果酸、甘松香酮A、丹参酮ⅡA、蒙花苷、△1(10)-马兜铃烯-9-醇、β-谷甾醇、齐墩果酸、α-香附酮、去氢木香内酯.后两个化合物为首次分离得到,是作用于心血管系统的有效成分.     

南中国海红树林海洋真菌2492号次级代谢产物研究

研究了来自香港海红树林Phragmites australi的海洋真菌2492号的次级代谢产物.用乙酸乙酯对该菌的培养液进行了液-液萃取,用硅胶柱层析法对提取物进行分离纯化,并用IR,MS,UV NMR波谱法推导确定了单离到化合物的结构.结果在发酵液中分离纯化得到4个有生物活性的生物胺,分别是Hypoxylin A(2),Hypoxylin B(1),N-乙酰酪胺(3)和2492-1(4).     

茯苓化学成分及生理活性研究

1:利用PC12细胞测定生理活性,以萃取物的生理活性为导向,采用硅胶柱色谱和高效液相色谱法分离纯化茯苓的Me OH提取物中的活性成分,并通过光谱数据解析对化合物进行结构鉴定。分离得到了7个羊毛甾烷型三萜化合物,分别为多孔蕈酸C(1),去氢松苓酸(2),茯苓酸(3)氢化松苓酸(4)去氢松苓酸甲酯(5)去氢茯苓酸(6)和土莫酸(7)。化合物1,2,5~7在0.3~30.0μM浓度范围内,对神经生长因子诱导的PC12细胞显示出神经伸展促进活性。同时,构效关系讨论结果表明7位和9位上连接的二烯键是这类化合物显示活性的关键基团。     

中平树根部脂溶性成分的GC-MS分析

【目的】研究中平树根部的脂溶性化学成分,为其药用资源的进一步开发利用提供科学依据。【方法】采用硅胶柱层析法对脂溶性成分进行分离,甲酯化后再通过气相色谱-质谱-计算机联用技术对其进行分析和鉴定。【结果】分离出30个组分,确认了其中的21个成分。【结论】分离得到的脂溶性成分主要为脂肪酸类化合物,所有成分均为首次在该植物中分离鉴定出。     

改性钨酸铵上歧化松香腈的制备与鉴定

以自制改性钨酸铵为催化剂、歧化松香和氨气为原料,在高压釜内经氨化脱水制备歧化松香腈。以反应产物的酸值和折光率为指标,判断反应是否完全;采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)和傅立叶红外光谱(FT-IR)对反应产物进行了分析鉴定。结果表明,改性钨酸铵上歧化松香氨化反应产物的酸值为1.05 mg KOH.g-1,折射率为1.533 7(ND20),说明氨化反应完全;GC-MS分析共分离出9个峰,鉴定出9种化合物,其中主要产物为脱氢枞腈和8-二氢枞腈,其质量分数分别为63.17%和13.39%;质谱分析证明存在有分子量为281的歧化松香腈的碎片;FT-IR分析显示,在2 230 cm-1处有腈的特征峰—C≡N。     

柳珊瑚共生菌Bucillus methylotrophicus发酵液化学成分研究

【目的】研究柳珊瑚Anthogorgia caerulea共生细菌Bacillus methylotrophicus发酵液中的化学成分。【方法】采用多种柱色谱和高效液相色谱分离技术,对柳珊瑚A.caerulea共生菌B.methylotrophicus发酵液中化学成分进行研究,运用理化和波谱分析方法鉴定其化学结构。【结果】从共生细菌B.Methylotrophicus发酵液中分离了6个化合物,分别鉴定为环(脯-甘)二肽(1)、环(S-脯-R-亮)二肽(2)、胸苷(3)、尿苷(4)、原儿茶酸(5)、3-Furancarboxylic acid-5-(hydroxmenthy)-Furan(6)。【结论】化合物1~6均是首次从该种细菌中分离得到,丰富了柳珊瑚共生菌B.methylotrophicus的化学多样性。     

硅胶柱层析法提纯茶多酚的研究

采用硅胶柱层析法分离精制茶多酚.以粗茶多酚为原料,采用硅胶为吸附剂,乙酸乙酯为洗脱剂,得到的茶多酚儿茶素总含量可达到90%以上,其中酯型儿茶素含量超过75%,EGCG最高接近60%,咖啡因含量可降低至不能检出.该方法操作简便,分离效果好,使用成本低.     

灰毛豆Tephrosia purpurea中查尔酮类化合物的分离鉴定

【目的】为探讨灰毛豆属植物Tephrosia purpurea化学成分中的查尔酮类化合物,对其枝、叶部位进行化学成分分离及结构解析。【方法】采用乙醇提取、溶剂萃取、柱层析分离方法得到多种灰毛豆属T.purpurea化学成分,并用波谱分析手段对其进行结构表征。【结果】从灰毛豆属T.purpurea中共分离鉴定出11个查尔酮类化合物,分别为elatadihydrochalcone(1),spinochalcone A(2),3′,5′-diisopentenyl-2′,4′-dihydroxychalcone(3),candidachalcone(4),O-methylpongamol(5),(+)-tephrosone(6),spinochalcone C(7),epoxyobovatachalcone(8),tunicatachalcone(9),crassichalone(10),(S)-elatadihydrochalcone(11)。【结论】以上化合物均为查尔酮,且均属首次从该植物中分离得到。     

甘油氢解产物的测定方法研究

[目的]研究快速直接测定未经衍生化处理甘油氢解产物(1,3丙二醇;1,2-丙二醇)的方法.[方法]以甲醇为溶剂,醋酸正丁酯为内标物建立气相色谱分析测试方法,并采用ZB-5 HT气相色谱柱.[结果]当样品组成浓度在0～27 mg· mL-1范围内,内标法校正实验工作曲线的线性相关系数R达到0.9993～0.9995,标准残差(SE)为0.0040～0.0112.对6个实验真实样品进行平行定量测定,结果表明最大相对偏差为0.06～0.09,平均回收率为99.19％～100.42％.[结论]该方法可以满足直接测定甘油氢解液相产物的要求.     

红树白骨壤果实中芳香脂类化学成分研究

【目的】研究红树白骨壤(Avicennia mavina)果实中芳香酯类化合物。【方法】采用柱色谱、凝胶层析和高效液相色谱分离技术,从白骨壤果实中分离芳香酯类单体化合物,运用理化和波谱分析方法鉴定其化学结构。【结果】从白骨壤果实中分离获得7个芳香酯类化合物,分别鉴定为甲基(4-氯-4[N-羟氨基]苯基)醋酸酯(1)、4-(2-羟基乙氧基)苯甲酸甲酯(2)、邻苯二甲酸二异丙酯(3)、咖啡酸甲酯(4)、原儿茶酸甲酯(5)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(6)、邻苯二甲酸二丁酯(7)。【结论】化合物1~7均是首次从该种海洋植物中分离得到,其中化合物1和2为新天然产物。     

高纯度黄芩素的制备及表征

提出了由黄芩制备高纯度黄芩素的方法。采用酸沉碱溶法从黄芩中提取黄芩苷,通过水解黄芩苷制取黄芩素粗品,再经硅胶和聚酰胺柱层析纯化,得高纯黄芩素,用高效液相色谱法（HPLC）测得其纯度为99.35%。采用正交试验法优化了实验条件,并对最佳条件下制备的黄芩素纯品进行了红外吸收光谱（FTIR）、紫外吸收光谱（UV）和核磁共振氢谱（¹H-NMR）表征,结果表明其为目标产物。      

柱色谱法分离玉米油中三亚油酸甘油酯

以玉米油为研究对象,采用柱色谱法,分离提纯其中的三亚油酸甘油酯。分别以硅胶、巯丙基键合银离子硅胶为固定相,以正己烷-乙腈-异丙醇为洗脱剂。采用LC-MS和高温GC-MS的方法对各组分进行结果分析。结果表明:巯基键合银离子硅胶和硅胶这两种固定相应结合使用,玉米油中的三亚油酸甘油酯的分离效果最佳。     

添加剂对甘蔗梢叶青贮营养价值的影响

【目的】考察不同添加剂对甘蔗梢叶青贮营养价值的影响,为甘蔗梢叶高饲料化利用提供参考依据。【方法】采用单因素实验法考察尿素、糖蜜、乳酸菌液的添加和三者混合添加对甘蔗梢叶青贮营养价值的影响。【结果】不同的添加剂均能改善甘蔗梢叶青贮的营养品质。当尿素添加量为0.5%(W/W)时最佳,粗蛋白和粗脂肪含量分别提高34.68%和61.27%,半纤维素和中性洗涤纤维(NDF)分别降低10.67%和6.23%,差异极显著(P0.01);当糖蜜添加量为15%(W/W)时最佳,粗蛋白和粗脂肪含量分别提高20.42%和36.42%,纤维素、NDF和酸性洗涤纤维(ADF)分别降低54.04%,28.30%和45.72%,差异极显著(P0.01);单独添加乳酸菌对青贮影响不明显,差异不显著(P0.05);同时添加0.5%(W/W)尿素、15%(W/W)糖蜜和5%(W/W)乳酸菌液青贮效果最佳,粗蛋白和粗脂肪含量分别提高85.92%和69.36%,纤维素、NDF和ADF分别降低38.94%,17.92和33.44%,差异极显著(P0.01)。【结论】在甘蔗梢叶青贮时,同时添加尿素、糖蜜和乳酸菌,能有效降低其粗纤维含量,提高消化利用率。     

甜茶素对照品制备方法的研究

【目的】建立从甜茶叶中制备甜茶素对照品的方法,获得符合要求的甜茶素对照品。【方法】利用大孔树脂吸附、重结晶和液相色谱法对甜茶叶的水提取物——甜茶素进行分离、纯化结晶,然后采用薄层色谱法和高效液相色谱法对甜茶素进行纯度检查,并通过UV,IR,MS,NMR等对其进行结构鉴定。【结果】从甜茶叶水提取物中分离、纯化结晶出甜茶素对照品,质量分数W99.0%。【结论】建立的制备方法简单可行,所得到的甜茶素对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为甜茶叶及其相关制剂的质量控制用化学对照品。