一种新酸碱指示剂的研究

本文对一新合成的偶氮试剂:1-羟基-2-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)-8-氮基-3.6-荼二磺酸作为酸碱指示剂进行了研究。其结果表明:该试剂作为酸碱指示剂的变色域为5.20-7.10,指示剂离解常数pK_(1n)为6.75,用碱滴定酸时终点由紫红到纯兰,颜色转变敏锐。该指示剂用于H_2SO_4、NaOH和NH_3·H_2O滴定分析中,获得了满意的结果。     

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8 -二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应研究及应用

研究了2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4-二氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(DC-CPA)与铋的显色反应.在0.06 mol/L HNO3介质中,铋与显色剂生成1∶2的蓝色配合物,最大吸收波长在691 nm处,该反应灵敏度高,6ε91=1.1×105L.mol-1.cm-1,B i(Ⅲ)含量在0.02~1.4 mg/L范围内符合比耳定律.应用该法测定了铜合金中微量铋,方法简便易行,结果满意.     

新试剂8Q5SAC 双波长增敏法测定镍

2 - ( 8 -羟基喹啉 - 5-磺酸 - 7-偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6 -萘二磺酸简称 8Ｑ5ＳＡＣ ,是新合成的一个测定镁的优良试剂[1] .本文利用 8Ｑ5ＳＡＣ这个试剂建立测定镍的新方法 ,并用双峰双波长法使测定的灵敏度得到提高 .1　实验部分1 1　仪器与试剂ＵＶ - 340紫外可见分光光度计 (日本日立 ) ;72 1型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 ) ;ｐＨｓ- 3ｃ酸度计 (上海雷磁电子厂 )镍标准溶液 :将 0 2 5ｇ高纯镍片置于 1 0 0ｍＬ的烧杯中 ,加 1∶1的硝酸 ,溶解并煮沸近干 ,冷却后加蒸馏水定容至 2 50ｍＬ ,得 1ｍｇ/ｍＬ镍储备液 ,取镍储备液…     

8Q5SAC同步荧光猝灭法测定牛血清白蛋白

建立了2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(8Q5SAC)同步荧光猝灭法测定牛血清白蛋白(BSA)的新方法.实验表明,在pH=3.32的Britton-Robinson缓冲溶液中,随着BSA的加入,8Q5SAC的同步荧光峰λex=350.67 nm(Δλ=20 nm)发生猝灭,猝灭程度与BSA的浓度成正比,线性范围为6～24 μg/mL,检测限为63.5 ng/mL.测定方法简单、快速.该法用于合成样品中牛血清白蛋白的测定,结果满意.     

新显色剂DBC—偶氮肿分光光度测定钍的研究及稀土矿石中钍和轻稀土的连续测定

DBC—偶氮胂是新型的显色剂,化学名称为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(4-氯,2,6—二溴)—1.8—二羟基-3,6-二磺酸萘。简称DBC,其结构式:     

铂(Ⅳ)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色光度法测定微量铂

不对称变色酸双偶氮试剂是分光光度法测定稀土元素的灵敏显色剂,三氯偶氮氯膦[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯苯基偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘]应用于催化光度法测定微量钌、铑已有报道,但用于铂的测定未见报道.     

新显色剂TCCPA分光光度法同时测定Bi~(3+)Ca~(2+)—数据的BASIC语言程序处理法

<正> 新显色剂是我们近年来合成的试剂,全名是[2-(4-氯-2-磷酸基苯偶氮)-7-(2、4、6-三氯苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘],它属于不对称变色酸双偶氮磷类化合物,结构式为:     

痕量钒(V)的催化动力学分析法研究

动力学方法测定痕量钒(V)已有报道,作者在工作中发现,在活化剂柠檬酸存在下,钒能催化溴酸钾氧化DBC-偶氮胂〔全称为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6—二溴-4-氯苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸〕褪色,此反应可作为指示反应,其反应是:     

三溴偶氮胂直接光度法测定稀土总量

三溴偶氮胂是近年来新合成的铈组稀土显色剂,其学名为:(2—(2—胂酸基荼偶氮)—7—(2,4,6,——三溴苯偶氮)1,8—二羟基—3,6—二磺酸萘。结构式为:该试剂具有空白值较低、显色络合物稳定及常见干扰元素允许量较大等优点。目前已用于多种试样中铈组分量的测定。文献报导,在Na_2SO_4—H_2SO_4介质中,可以使偶氮氯膦mN铈组稀土显色剂变为测定稀土总量的显色剂,不同比例的铈组和钇组稀土。其总量测     

稀土元素与偶氮氯膦—mA的显色反应

偶氮氯膦—mA的化学名称为2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(3-2酰基偶氮)-1.8-二羟基-3,6-萘二磺酸。在研究偶氮氯膦Ⅲ的基础上,我国首先由上海师范大学合成。该试剂灵敏度和显色酸度均较高,是用于微量稀土元素的有效显色剂之一。本文在选择了适宜的显色条件以后,测定了16个稀土元素的克分子吸光系数(λ:665nm),     

鹿心雪茶化学成分研究

采用硅胶柱色谱及HPLC等分离方法对鹿心雪茶正己烷提取物进行分离纯化,得到7个化合物,依据波谱数据分析鉴定它们的结构分别为:3,6-二甲基-2,4-二羟基苯甲酸甲酯(1)、2,4-二羟基-3-醛基-6-甲基苯甲酸甲酯(2)、羊角衣酸(3)、3β-羟基-5α,8α-过氧桥麦角甾-6,22(E)-二烯(4)、3β-羟基-5α,8α-过氧桥麦角甾-6,9,22(E)-三烯(5)、3β-羟基-5α-豆甾烷-4-烯-3-酮(6)、8α,11-elemodiol(7)。其中化合物6和7为首次从该植物中分离的到。     

合成新显色剂2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2＇-（5-硝基-吡啶）-偶氮]-1，8-二羟基萘-3，6二磺酸（简称5-NO2-PACH）有机分析试剂，通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体，实验结果表明：重氮酸盐效果优手重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进，较大的提高了产率，为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

合成新显色剂2-[2′-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸中间体的选择和改进

合成新吡啶偶氮变色酸试剂-2-[2-(5-硝基-吡啶)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6二磺酸(简称5-NO 2-PACH)有机分析试剂,通常采用重氮盐和重氮酸盐中间体,实验结果表明:重氮酸盐效果优于重氮盐。本文对重氮酸盐的合成条件进行了改进,较大的提高了产率,为显色剂的合成奠定了良好的基础。     

4,4'-二(3,5-二甲基4-羟基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征

目前,偶氮化合物是最为常见的一类染料化合物.本文以4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)、2,6二甲基苯酚为原料,通过重氮化、偶合反应制得一种新型偶氮化合物4,4'-二(3,5-二甲基-4-羟基1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺.研究了影响反应的各种因素,优化了实验条件,最终确定了最佳实验条件为:反应时间50 min,温度0～5℃,pH为9.此条件下产率高达82.5％.最后用IR、HR-MS、1 H NMR和13C NMR证明产物4,4'-二(3,5-二甲基4-羟基-1偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成.     

分光光度法测定微量钛的研究

研究了新显色剂2,6-二碘-4-硝基偶氮胂[化学名称为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6-二碘-4-硝基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]与钛的显色反应.在1.50 mol/L HC l介质中,试剂与钛生成深色配合物,最大吸收波长611 nm,摩尔吸光系数为3.89×104L.mol-1.cm-1,显色酸度较高,常见共存离子允许量大,选择性较好.0~18μg/25mLTi(IV)符合比耳定律,直接吸光光度法测定合金钢中的微量钛.     

偶氮二安替比林光度法测定铝合金中镍

本文研究了3,6—双[(安替比林)偶氮]—4,5—二羟基—2,7—萘二磺酸(偶氮二安替比林)与镍(II)的显色反应条件。在pH9的硼砂—盐酸缓冲介质中,试剂与镍(II)形成稳定的1:2的蓝色配合物,其最大吸收峰在632nm处,表观摩尔吸光系数为3.96×10~4L.mol~(-1)·cm~(-1),镍量在5—25μg/50mL范围内符合比耳定律,用于铝合金中镍的测定获得满意结果。     

微量镁的荧光测定法

微量镁的测定在分析化学中是常遇到而且感到困难的一个问题。Kolthoff、Kenyon和Oplinger、Mann和Yoe和Yoe诸氏曾用比色法,分别採用逹旦黄(Titan yellow)、3-苯基-1-对硝苯基-3-羟基三氮烯(3)[注1]、噻唑黄(Thiazole yellow)、和1-偶氮-2-羟基萘-3-醯-(2,4-二甲基苯胺)-1’-(2-羟基苯磺酸纳-5)     

大麻药地上部分的化学成分研究

大麻药(Dolichos falcata Klein.)为豆科(Leguminosae)镰扁豆属植物,是云南地区彝族传统用于消炎止痛的一种药用植物.对采自昆明的大麻药地上部分进行了化学成分研究.采用硅胶柱层析、高效液相色谱等分离手段,从彝药大麻药地上部分95%乙醇提取物中的乙酸乙酯萃取部位分离得到肉桂酸等10个化合物,根据波谱数据和文献鉴定结构分别为:菜豆酸甲酯(1),去氢催吐萝芙木醇(2),2,4-二羟基苯甲酸甲酯(3),2,4-二羟基苯乙酮(4),肉桂酸(5),对羟基苯甲酸甲酯(6),3,5-二羟基肉桂酸(7),水杨酸(8),2,4-二羟基苯甲醛(9),己二酸乙酯(10).所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

顶羽菊素的分离和鉴定

从采自青海西州的顶羽菊(Centaurea picris Pall)中分得的一种新的天然偶氮化合物,经 UV.IR.NMR.MS 解析并与合成的目标物对比分析,推定其结构式为2,4-二(邻甲基偶氮苯)-1-萘酚(2,4-Bis(o-tolylazo)naphth-l-ol),定名为顶羽菊素(Centautin).     

龙血竭主要黄酮类成分及其DPPH自由基清除活性研究

采用硅胶、Sephadex LH-20和反相RP C-18等柱色谱分离技术,从广西龙血竭甲醇提取物中分离了8个主要的黄酮类化合物,经综合波谱分析分别鉴定为:5,4'-二羟基-7-甲氧基-6-甲基黄烷(1),7,4'-二羟基高异黄烷(2),7,4'-二羟基-8-甲氧基高异黄烷(3),7,4'-二羟基高异黄酮(4),4'-羟基-2,4-二甲氧基二氢查尔酮(5),4,4'-二羟基-2-甲氧基二氢查尔酮(6),2,4,4'-三羟基-6-甲氧基二氢查尔酮(7),4,4'-二羟基-2,6-二甲氧基二氢查尔酮(8).还测定了化合物1~8的DPPH自由基清除活性,化合物1表现出较强活性.