用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度法测定铝合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦是一种不对称变色酸双偶氮氯膦酸型显色剂,其化学名称为2-(4一氯-2磷酸基偶氮)-7-(3-硝基苯偶氮)-1,8二羟基-3,6萘二磺酸(英文缩写为CPAmN),其结构式为 CPAmN是深红色晶体,易溶于水,在酸性溶液中呈红色,与稀土离子形成蓝或绿色络合物。在试剂过量时,铈(Ⅲ)与CPAmN形成1:3的络合物。用草酸为掩蔽剂和CPAmN为显色剂,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土元素。本文试验了测试条件,进一步应用于测定铝合金中微量铈组稀土元素,国内外未见报道。在实验条件下,测定铈(Ⅲ)和镧(Ⅲ)的摩尔吸光系数依次为7.6×10~4、7.8×10~4升·摩尔~(-1)·厘米~(-1)。桑德尔灵敏度依次为0.00184微克铈(Ⅲ)·厘米~(-2)、0.00178微克镧(Ⅲ)·厘米~(-2)。比尔定律的范围依次为0～12微克铈(Ⅲ)、0～10微克镧(Ⅲ)/25毫升。五倍钇存在时无干扰。依10次平行测定,计算得变异系数分别为铈0.68％、镧0.87％。铈的回收率为95～105％。用本法测定铝合金中含0.02％以上的微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

二溴对氯偶氮甲磺（DBCMSA）光度法测定铈组稀土的研究

研究了新显色剂二溴对氯偶氮甲磺与铈组稀土离子的显色反应。在盐酸、磷酸、高氯酸、 酸、硝酸介质中,与组稀土形成稳定的络合物,最大吸收在６４４ｎｍ。在测定钢样中铈组稀土总量时,反应有很高的选择性,不需加任何掩蔽剂,分析结果与标准值基本相符。     

用偶氮氯膦—mN分光光度法测定稀土精矿中的微量钍

偶氮氯膦—mN(简称—mN)是一种新型稀土显色剂,用其测定稀土总量及铈组分量已有报道。但用试剂进行钍的光度测定未见报道。本文研究了钍—mN络合物的形成条件及其应用于光度分析中的可能性。实验证明,钍与mN络合物在硝酸-磷酸-草酸介质中,形成稳定的络合物,且具有发色快,灵敏度高于偶氮胂—Ⅲ,稳定时间长,温度影响小,对比度大,工作曲线线性范围宽等特点。     

偶氮氯膦-mN与镧(Ⅲ)显色反应的研究

偶氮氯膦-mN(简称CPA-mN)是稀土元素的一种新型显色剂。曾有文献报道:在掩蔽剂存在下,可用CPA-mN测定钢铁、矿石中的铈组稀土分量和稀土总量。对铈组稀土,灵敏度可达7.8×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。吴斌才等曾研究Ce-CPA-mN-CPB三元胶束增溶体系的显色反应,使显色灵敏度进一步提高,摩尔吸光系数可达1.9×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1).本文研究了镧(Ⅲ)与CPA-mN显色反应的最佳条件,确定了在此条件下络合物组成比为1:4,并在此     

对一碘偶氮氯膦分光光度法测定钢铁中稀土总量

本文研究了作者自己合成的新显色剂,对—碘偶氮氯膦[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸],与稀土元素的反应条件。在0.02—0.24NHCl介质中,该试剂与稀土反应立即形成兰色络合物,可稳定24小时。轻稀土络合物最大吸收波长为682nm,重稀土络合物最大吸收波长则移至672nm。络合物的平均摩尔吸光系数为9.76×10!~4mol~(-1)·cm~(-1),稀土含量在0—12μg/25ml范围内服从比耳定律。在H_2C_2O_4—Na_4P_2O_7(或NH_4F)介质中,能消除大量的Fe~(3+)以及约20种阳离子的干扰。方法用于测定钢铁中的稀土总量,得到了满意的结果。     

用对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）－胶束掩蔽－等吸收点光度法测定镍基合金中铈组稀土和稀土总量

本文用同一试剂对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）分别测定了铈组稀土及铈组稀土和钇的总量。在盐酸介质中，混合表面活性剂氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ增敏铈组稀土和ＣＰＡｐＡ的反应，而大量钇被胶束掩蔽。表面活性剂不存在时，在铈组稀土和钇的等吸收点（６９２ｍｍ）测定其总量，样品中稀土组成的变化不影响结果。用本法测定了镍基合金中铈组稀土和稀土总量，结果良好。     

用对乙酰基偶氮氯膦（CPApA）—胶束掩蔽—等吸收点光度法测…

本文用同一试剂对乙酰基偶氮氯膦（ＣＰＡｐＡ）分别测定了铈组稀土及铈组稀土和钇的总量。在盐酸介质中，混合表面活性剂氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）和乳化剂ＯＰ增敏铈组稀土和ＣＰＡｐＡ的反应，而大量钇被胶速掩蔽。表面活性剂不存在时，在铈组稀土和钇的等吸收点测定其总量，样品中稀土组成的变化不影响结果。用本法测定了镍基合金中铈组稀土和稀土总量，结果良好。     

分光光度法测定铜合金中微量铈及铈组稀土

铜基合金中铈及铈组稀土的测定,通常多采用铜试剂分离或铜试剂三氯甲烷萃取分离偶氮胂Ⅲ光度法.但上述方法不能满足测定微量铈及铈组稀土分离富集的要求.又不利于环保.而具有灵敏度高.选择性好的稀土显色剂即不对称变色酸双偶氮衍生物发展很快.其中膦酸型对硝基偶氮氯膦(简称 CPA-PN)已用于镍合金、矿石中铈组稀土的测定.本文基于在硫酸介质中,草酸掩蔽铁(Ⅲ)不影响CPA-PN与铈显色反应的特点,提出在氯化铵存在下,以铁作载体,用氨水先将铁、铈共沉淀与基体铜分离,再用草酸掩蔽铁,CPA-PN与铈显色,借此可测定铜基合金中0.002％～0.02％铈及铈组稀土.     

偶氮氯膦-mk测定高铬铸铁中铈组稀土

应用偶氮氯膦－ｍｋ为显色剂,在ＨＣｌＯ４介质中,以Ｈ３ＰＯ４－Ｈ２Ｃ２Ｏ４作掩蔽剂,直接测定高铬铸铁中铈组稀土．结果表明,方法适用于高铬铸铁、球墨铸铁和低合金钢中铈组稀土元素的测定．     

新稀土显色剂DBC偶氮氯膦导数分光光度法测定矿石中稀土总量

木文研究了新稀土显色剂二溴一氯-偶氮氯膦(DBC-CPA)与稀土元素的显色反应.该试剂在HCl—NaAc 介质中能与稀土形成稳定的兰紫色6∶1络合物,平均摩尔吸光系数ε为1.04×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),并采用EDTA 掩蔽大量铁,导数光谱法消除Ca 的干扰,测定了矿石中的稀土总量.     

偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中的铈含量

用偶氮氯膦-mA褪色光度法测定稀土中微量铈的含量,研究铈(Ⅳ)氧化偶氮氯膦-mA(CPA-mA)的褪色反应条件。结果表明,体系最大吸收波长在545nm处;在H2SO4介质中,铈(Ⅳ)量在0~3.2m g/L范围与偶氮氯膦-mA的褪色程度呈良好的线形关系,表观摩尔系数为5ε45=1.30×104L.m o-l 1.cm-1,相关系数γ=0.9989。本方法应用于稀土氧化物中铈的测定,结果与原值相符,6次测定的RSD小于4.3%,平均加标回收率为97%~104%。     

新显色剂DBC—偶氮肿分光光度测定钍的研究及稀土矿石中钍和轻稀土的连续测定

DBC—偶氮胂是新型的显色剂,化学名称为2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(4-氯,2,6—二溴)—1.8—二羟基-3,6-二磺酸萘。简称DBC,其结构式:     

稀土元素与偶氮氯膦-mK显色反应的研究

1 前言偶氮氯膦—mK 是一种不对称变色酸双偶氮化台物,学名为2—(4—氯—2—膦酸笨偶氮)—7—(3—羧基苯偶氮)—1,8—2羟基萘—3,6—2磺酸,结构式为:可简写成CPA—mK,它是测定稀土元素含量的高灵敏度显色剂之一,报道双偶氮类显色剂与稀土元素显色反应的文章较多,但偶氮氯膦—mK 与稀土元素显色反应的研究,特别是CTMAB—OP 混合表面活性剂对其显色反应的影响尚未见有报道.本文探讨了在盐酸介质中乳化剂OP 及CTMAB—OP 混合表面活性剂对稀土元素与偶氮     

对碘偶氮氯膦的直接光度法测定球墨铸铁中的稀土总量

<正>当前,测定球墨铸铁中稀土总量的方法如偶氮氯膦和偶氮砷Ⅲ[1]等作为显色剂的吸光光度法应用已较为普遍.但干扰严重,样品处理复杂、沉长.因此,探索高灵敏度,可直接测定球铁中稀土总量的新方法有必要.我们经反复实验,发现不对称偶氮试剂——对碘偶氮氯膦在酸性条件和大量铁存在下能很好地与稀土发生显色反应,应用于球墨铸铁中稀土总量的测定还未见报导.     

铁—铬系中变催化剂中铈的测定

本文试验了一个Fe—Cr系中温变换催化剂中铈的测定方法.铈与稀土显色剂三溴偶氯胂在强酸性介质中形成蓝色络合物进行比色测定.方法简便,选择性好,灵敏度高(摩尔吸光度系数为c=1.21×10~6).     

应用多晶X射线衍射法测定2-硝基-4-甲基苯胂酸的晶体结构

偶氮砷显色剂是一类极重要稀土金属离子显色剂。2-硝基-4-甲基苯胂酸是此类显色剂的一个关键中间体。在粉晶 X 射线衍射数据指标化结果的基础上,测定了标题物的晶体结构。其晶体学数据是:单斜晶系,空间群为 C_(2h)~1—P2/m,a=1.0466(8)nm,b=0.8389(2)nm,c=0.9918(3)nm,β=95.08(3)°,z=4。从 Harker 截面 P(uow)得到了重原子砷的原子分数坐标,在这个基础上,通过几轮重迭峰的分解,由三维电子密度图导出氢原子位置,并用全矩阵最小二乘法对全部304个衍射峰进行了修正,最终残差是:R=9.32%,R_(wp)=10.24%。最后计算了该晶体有关化学键的键长、键角和两面角数据。此外,本文还探讨了稀土金属离子与该显色剂显色反应机理,并预报了凡金属离子半径在0.09～0.11nm 范围内,均可应用该显色剂络合显色。     

应用多晶X射线衍射法测定2-硝基-4-甲基苯胂酸的晶体结构

偶氮砷显色剂是一类极重要稀土金属离子显色剂。2-硝基-4-甲基苯胂酸是此类显色剂的一个关键中间体。在粉晶X射线衍射数据指标化结果的基础上,测定了标题物的晶体结构。其晶体学数据是:单斜晶系,空间群为C_(2h)~1—P2/m,a=1.0466(8)nm,b=0.8389(2)nm,c=0.9918(3)nm,β=95.08(3)°,z=4。从Earker截面P(uow)得到了重原子砷的原子分数坐标,在这个基础上,通过几轮重迭峰的分解,由三维电子密度图导出氢原子位置,并用全矩阵最小二乘法对全部304个衍射峰进行了修正,最终残差是:R=9.32%,R_(wp)=10.24%。最后计算了该晶体有关化学键的键长、键角和两面角数据。此外,本文还探讨了稀土金属离子与该显色剂显色反应机理,并预报了凡金属离子半径在0.09～0.11nm范围内,均可应用该显色剂络合显色。     

用间硝基偶氮氯膦(CPAmN)分光光度测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素

间硝基偶氮氯膦在酸性溶液中与稀土离子形成蓝或绿色的络合物。当草酸存在下,可掩蔽钇组稀土而测定铈组稀土。本文试验了测定条件并试用于测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素。在实验条件下,在与试样相应的铁、镍、镍铬含量存在下,铈的摩尔吸光系数依次为8. 7×10~4、8. 6×10~4及9. 3×10~4升·摩尔~(-1) ·厘米~(-1) ;Sandell 灵敏度依次为0. 0016、 0. 0016及0. 0015微克、铈(Ⅲ)/厘米~2;比耳定律范围依次为0～12、 0～10及0～10微克铈(Ⅲ)/25毫升,五倍钇存在时不干扰。对铁基合金中含铈量为0. 025%、镍硅合金中含铈量为0. 022%、镍铬合金中含铈量为0. 021%分别作10次平行测定时,其标准偏差依次为0. 0036、 0. 0017及0. 0011;变异系数依次为1. 7%、0. 74%及0. 46%。铈的回收率为96～105%。用本法测定铁基、镍基合金中微量铈组稀土元素,可获得满意结果。     

DMTAE分光光度法测定Ni

噻唑偶氮显色剂是一类较灵敏的金属离子显色剂。DMTAE[2—(4,5—二甲基噻唑—2—偶氮)—5—二乙氨基苯酚]是一种新的噻唑偶氨显色剂,该试剂在不同PH值能和多种金属络合形成有色络合物,並用于光度分析。我们研究了该试剂和镍的反应,並实际应用于合金钢中低含量镍的测定。实验表明DMTAE是众多测镍显色剂中较灵敏的一     

2-(3.5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-乳化剂OP分光光度法测定微量锰

2-(3.5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(3.5-二溴-PADAP))是测定金属离子的高灵敏显色剂,已用于锌、银及铀的测定,但测定锰的工作尚未见报道。本文研究了Mn(Ⅱ)—3.5—二溴—PADAP—OP体系的显色反应。实验表明,在pH9.40—10.1范围内形成红紫色配合物。其最大吸收波长位于580nm,配合物中Mn(Ⅱ):R=1∶2,