几种铈盐的热分解过程及非等温热分解动力学研究

利用TG—DTG—DTA热分析技术研究了二水合碳酸亚铈、九水合草酸亚铈、六水合硝酸亚铈三种铈盐的热分解过程．发现二水合碳酸亚铈在75-180℃下脱去2mol水生成无水碳酸亚铈，后者在220—300℃下分解脱去CO2生成CeO2；九水合草酸亚铈在100-180℃下脱去9mol水生成无水草酸亚铈，后者在290—380℃下分解并同时脱去CO和CO2生成CeO2；而六水合硝酸亚铈在60—80℃下首先脱去3．5mol水生成含2．5个结晶水的硝酸亚铈，后者在190-250℃下脱去2．5mol结晶水生成无水硝酸亚铈，在258—310℃下硝酸亚铈热分解脱去NO2和O2并生成CeO2．采用外推法研究了九水合草酸亚铈两步热分解过程的动力学，由不同升温速率下的热分析曲线及外推β→0获得了相应的固相热分解反应所遵循的分解机理及动力学参数．发现九水合草酸亚铈脱水过程遵循球形对称的三维扩散机理，即Jander方程G（α）=G（α）=[1-（1-α）^1/3]^2，动力学参数E=180．9kJ／mol、lnA=63．5s^-1；而脱CO和CO2过程遵循成核和生长机理，即Avrami-Erofeev方程G（α）=[-ln（1-α）]^1/1.5，动力学参数E=115．4kJ／mol，lnA=22．0s^-1．     

水合硫酸锌催化合成草酸二丁酯的研究

以水合硫酸锌为催化剂催化合成草酸二丁酯，确定了酯化反应的优化条件。试验结果表明：在催化剂为6％(以草酸为基数的质量百分比)，草酸0．01mol，丁醇0．024mol，带水剂环已烷11ml，反应时间90min的条件下，草酸的酯化率为95．9％。     

二水合二草酸根络铜(Ⅱ)酸钾的制取及其组成测定

本文介绍利用常观分析实验设备，通过二水合二草酸根络酮（Ⅱ）酸钾的制取及其组成的测定，构成一个体现多种 实验测试方法的综合性实验，达到培养学生综合素质的能力。     

二水合2-吡嗪羧酸锌(Zn(pyza)_2(H_2O)_2(s))的晶体结构和热化学性质

以二次蒸馏水为溶剂,合成了二水合2-吡嗪羧酸锌(Zn(pyza)2(H2O)2(s))。利用X-射线单晶衍射法表征其晶体结构,应用TG/DSC热分析技术研究了该化合物的热分解特性,采用绝热量热计测量了该配合物在80~400K的低温热容。根据实验结果,通过最小二乘法拟合原理,得到了该配合物的摩尔热容随折合温度变化的公式,计算出该化合物的舒平热容和热力学函数数据。依据热化学循环原理,利用等温环境下的溶解-反应热量计,测定了所设计热化学反应的反应物和生成物在所选定溶剂中的溶解焓,通过计算得出该反应的反应焓数值为-(49.555±0.403)kJ/mol。利用Hess定律计算出2-吡嗪羧酸锌的标准摩尔生成焓为-(858.62±2.30)kJ/mol。利用紫外-可见光谱仪对反应物和产物溶解所得溶液分别进行测量,从而证实所设计热化学循环的可靠性。     

精密量热法研究氯化镁的溶解与水合热效应

利用精密量热计测定了氯化镁及其水合物(MgCl2,MgCl2·2H2O,MgCl2·4H2O、MgCl2·6H2O)晶体在298.15K温度下溶于水的积分溶解热。利用Pitzer电解质溶液理论模型,计算了溶质的相对表观摩尔焓,从而直接获得了它们的标准摩尔溶解焓。氯化镁2,4,6水合物晶体的标准摩尔生成焓分别为-1289.39、-1898.72和-2497.58kJ·mol-1;摩尔水合焓则依次为-76.41、-114.08和-141.28kJ·mol-1。并依据Born-Haber循环法计算得到了它们的晶格能。     

开放骨架稀土羧酸配合物的合成与结构表征

采用H2O/DMF混合溶剂热技术,选择咪唑羧酸衍生物和草酸混合配体与稀土金属铽配位合成了具有开放骨架结构的稀土咪唑羧酸配合物:[Tb(HpyimdC)(C2O4)0.5(H2O)]·(H2O)3(配合物1).X-射线单晶衍射等测试结果表明配合物1结晶在单斜晶系,C2/c空间群(No.15);草酸与稀土铽螯合配位形成一维zigzag链,再通过异位吡啶基咪唑羧酸的配位作用连接形成配合物1的三维开放骨架结构,沿y,z轴具有穿插超大孔道,客体分子位于孔道中.     

二水合二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备和组成测定

给出用K2C2O4·H1O和CuSO4·5H2O作用制得二水合二草酸铜（Ⅱ）酸钾的一种方法，快速简单．用化学分析、电荷测定、红外光谱、磁化率等方法对其进行系列测定，确定出配合物的组成和结构．     

MgCl2·nH2O的溶解与水合热化学研究

利用精密量热计测定了氯化镁及其水合物(MgCl2、MgCl2·2H2O、MgCl2·4H2O、MgCl2·6H2O)晶体在298.15K温度下溶于水的积分溶解热。利用Pitzer电解质溶液理论模型,计算了溶质的相对表观摩尔焓,从而直接获得了它们的标准摩尔溶解焓分别为(-155.86±0.17)、(-79.45±0.17)、(-41.78±0.18)和(-14.58±0.16)kJ·mol-1。氯化镁2、4、6水合物晶体的标准摩尔生成焓分别为-1289.39、-1898.72和-2497.58kJ·mol-1;摩尔水合焓则依次为-76.41、-114.08和-141.28kJ·mol-1。并依据Born-Haber循环法得到它们的晶格能依次为-2490.36、-3158.37、-3772.70和-4376.56kJ·mol-1。     

水合二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的控制制备

对水合二草酸合铜（II）酸钾配合物典型的纯针状晶体和纯片状晶体的控制制备条件进行了较为深入的探究,并利用红外光谱方法对制备的配合物进行了表征,确定了其组成和结构,为开设相关综合实验提供了参考,也为进一步研究该配合物的其它性质作了有益的探索。     

二水合马来酸锌的热化学研究

用具有恒定温度环境的新型反应热量计,以1mol.L^-1的HNO3溶液为量热溶剂,在298．2K的条件下,设计了一个热化学循环,根据Hess定律测得了二水合马来酸锌的标准生成焓。其值为－1436．74kJ.mol^-1。     

十六烷基三甲基溴化铵在不同酸介质中对冷轧钢腐蚀行为影响的研究

 用失重法研究了冷轧钢在不同浓度十六烷基三甲基溴化铵的盐酸、草酸、硝酸介质中的腐蚀行为,所得结果表明在盐酸介质中十六烷基三甲基溴化铵是冷轧钢优异的缓蚀剂,其在冷轧钢表面的吸附符合Langmuir模型,实验数据亦表明草酸溶液中十六烷基三甲基溴化铵对冷轧钢的腐蚀影响甚微,并且发现十六烷基三甲基溴化铵在硝酸介质中是冷轧钢腐蚀的增蚀剂.     

乙二醛阳极氧化制乙醛酸过程的化学分析方法

乙二醛阳极氧化制乙醛酸的电解液可用简便的化学分析法测定,其中草酸的定量可用钙盐沉淀后用高锰酸钾法测定;乙二醛的定量用坎屁查罗反应后用标准酸测定;醛总量用亚硫酸纳法测定,乙醛酸的定量用醛总量减乙二醛的量。     

氯气氧化分解草酸钴沉淀母液中的草酸

为有效去除草酸沉钴母液中残留的大量草酸,采用氯气作为氧化剂探索氧化分解母液中草酸的可行性。考察反应温度、反应时间、氯气用量、搅拌速度和钴离子浓度等因素对氧化效果的影响。确定了优化工艺条件:反应温度50℃,搅拌速度700 r/min,次氯酸钙150 g,6 mol/L盐酸550 mL,反应时间3 h。在此条件下,草酸的氧化率可达97.9%,母液中残留的草酸质量浓度仅为0.42 g/L,处理后的母液可直接返回含钴物料的浸出,实现了工艺流程的闭路循环。     

Influence of acid leaching and calcination on iron removal of coal kaolin

Calcination and acid leaching of coal kaolin were studied to determine an effective and economical preparation method of calcined kaolin. Thermogravimetric-differential thermal analysis (TG-DTA) and X-ray diffraction (XRD) demonstrated that 900℃ was the suitable temperature for the calcination. Leaching tests showed that hydrochloric acid was more effective for iron dissolution from raw coal kaolin (RCK), whereas oxalic acid was more effective on iron dissolution from calcined coal kaolin (CCK). The iron dissolution from CCK was 28.78wt%, which is far less effective than the 54.86wt% of RCK under their respective optimal conditions. Through analysis by using M?ssbauer spectroscopy, it is detected that nearly all of the structural ferrous ions in RCK were removed by hydrochloric acid. However, iron sites in CCK changed slightly by oxalic acid leaching because nearly all ferrous ions were transformed into ferric species after firing at 900℃. It can be concluded that it is difficult to remove the structural ferric ions and ferric oxides evolved from the structural ferrous ions. Thus, iron removal by acids should be conducted prior to calcination.     

钛材醋酸精制塔腐蚀性的分析与研究

针对醋酸塔较为严重的腐蚀现象，主要从化学腐蚀与电化学腐蚀两方面入手，结合实际生产情况，对硫酸、盐酸、草酸、甲酸以及醋酸塔加料浓度等因素对钛的腐蚀情况进行了较为详细的分析与探讨，认为醋酸塔加料浓度降低、电极电位差距增大是造成醋酸塔腐蚀的主要原因，并结合实际提出采用牺牲阳极保护办法的对策措施，解决醋酸塔的腐蚀问题。     

稀土草酸盐转化再生利用工艺研究

结合矿山工艺研究了难溶稀土草酸盐转化反应的工艺参数，提出用碳酸铵盐转化传统的稀土草酸盐中的无价值草酸物质直接用于提取稀土工艺。四次循环模拟工业试验结果表明，草酸循环使用率５３．４％，产品质量提高，生产费用降低。     

淀粉氧化法制草酸几个问题的实验研究及探讨

作者通过实验,探讨了淀粉氧化法制草酸的反应温度及控制,硝硫混酸比例,硝酸投入量,NO_x回收利用,以及母液循环方式等几个方面的最佳选择。研究成果用于生产实践,取得了较好效果。     

工艺处理过程中病毒的灭活效果研究

摘要: 目的 探究工艺处理对不同病毒的灭活效果及清除能力,为清除动物源性产品中病毒污染提供有效的灭活 方法。方法 选用新城疫病毒,人轮状病毒,伪狂犬病毒,猪细小病毒四种病毒作为指示病毒,加入所选材料中,经 草酸和盐酸的清除工艺后,计算病毒初始及处理后的病毒滴度,总结工艺灭活效果。结果 经过 10% 草酸 1． 5 h 处理后,病毒滴度明显下降,但并未完全灭活; 继续经过 10% 盐酸处理 1h 后,病毒滴度下降到零,病毒完全灭活。 结论 该酸处理工艺可以有效地清除病毒,达到良好的灭活效果,保证产品的安全性。     

2-氨基-1,3,4-噻二唑合成新方法

首次以草酸为原料在盐酸催化下一步合成了2-氨基-1,3,4-噻二唑,产品的纯度达到99%(HPLC)以上,并通过IR1、3C NMR、高分辨MS等手段对其结构进行了表征.实验结果表明,该合成路线具有反应条件温和、收率高、操作简单、对环境安全友好等特点.与甲酸相比,草酸价格更便宜,这种方法不仅降低了生产成本,而且易于工业化生产.     

非缓冲体系中草酸对超稳Y型分子筛的化学改性催化剂的制备与表征

将草酸作为化学改性剂,对超稳Ｙ型分子筛（ＵＳＹ）进行了化学改性。在非缓冲体系中,草酸溶液的加入量、溶剂用量、反应时间及ｐＨ值等条件对ＵＳＹ分子筛脱铝改性后的晶体结构有一定影响。采用ＸＲＤ对改性后的ＵＳＹ分子筛的结构进行了分析,并与反应条件相关联得出了催化剂的最佳制备条件。研究结果表明,改性后的ＵＳＹ分子筛的硅铝比、晶胞常数和结晶硅含量等都有明显的改善,这说明草酸对ＵＳＹ分子筛的脱铝改性是可行的。