甘露胶囊的质量标准研究

目的 建立甘露胶囊的质量标准. 方法 采用薄层色谱法对甘露胶囊中的丹参、五倍子进行定性鉴别;并用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量. 结果 薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;丹参酮ⅡA在0.0242～0.242 μg范围内线性关系良好,平均回收率98.41%,RSD为2.23%(n = 6).结论 该方法 简单专属性强、灵敏度高、重现性较好,可用于甘露胶囊的质量控制.     

消栓通络片中主要药效成分的质量控制

建立了消栓通络片的质量标准.采用薄层色谱法对丹参、黄芪、三七进行定性鉴别,用反相高效液相色谱测定消栓通络片丹参酮ⅡA、黄芪甲苷、三七皂苷R1的含量.结果表明,3种药效成分在0.2～4.5 mg·L-1范围内线性关系良好,平均回收率大于94%.本法简便且准确可靠,可用于该药生产的质量标准控制.     

高效液相色法同时测定丹参酮胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量

采用高效液相色谱法同时测定丹参酮胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量,建立丹参酮胶囊质量控制体系。采用C18柱分离测定;甲醇:水(80∶20)为流动相,检测波长:270nm;流速:1.0m l/m in。结果:隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.20~160μg(r>0.999 9)、0.21~1.68μg(r>0.999 8)质量范围内线性关系良好;回收率在98.7%~103.0%之间。     

肾炎康胶囊主要原料药质量标准研究

目的建立肾炎康胶囊原料药材(三七、黄芪、益母草、决明子、接骨木)的质量标准。方法采用薄层色谱法(TCL)对肾炎康胶囊中原料药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定三七药材中人参皂苷Rb1、Rg1和三七皂苷R1的含量。结果薄层色谱鉴别专属性强;三种皂苷的加样回收率试验的平均回收率分别为98.39%、97.15%、98.32%,RSD分别为1.45、1.17、1.47,符合质量要求。结论所用方法简便、准确,完善了肾炎康胶囊原料药材的质量标准,可作为血利康软胶囊的质量控制标准。     

中药材丹参中4种主要丹参酮的超高效液相色谱法测定研究

建立了用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定中药材丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮的超高效液相色谱法.中药材样品中的丹参酮用高速匀浆法提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)超高效液相色谱柱为固定相,40%的乙腈(内含0.1%的磷酸)为流动相分离,检测波长为254 nm,流速为0.6 mL/min.在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮在5.0 min内实现基线分离,加标回收率在91.5%~98.6%之间,日内相对标准偏差为2.1%,日间相对标准偏差为2.8%,结果满意.     

清热解毒片质量标准研究

采用薄层色谱法对清热解毒片中的金银花、栀子及连翘进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中的黄芩苷含量.色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(50:50),检测波长276nm.鉴别项下薄层图斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强;黄芩苷含量测定方法在进样浓度30.6～81.6μg/ml内呈良好的线性关系,r=0.9999,回收率为99.34%,RSD=1.83%.本方法简便准确,重现性好,可用于清热解毒片的质量标准.     

小儿肺热平颗粒质控方法的研究

目的建立小儿肺热平颗粒的质量标准。方法采用显微鉴别、薄层色谱法对方中冰片、地龙、黄芩及黄连进行鉴别。采用高效液相色谱法选择黄连中盐酸小檗碱作为指标性成份进行含量测定。结果采用显微鉴别、薄层色谱法能较好的鉴别出方中冰片、地龙、黄芩及黄连;高效液相色谱法能较好检测出方中黄连中盐酸小檗碱的含量,盐酸小檗碱在4～36μg呈良好的线性关系,r=0.9996,平均加样回收率为100.26%,RSD为0.34%。结论此方法简单可行,能快速准确地对小儿肺热平颗粒进行鉴别和含量测定。     

血三七胶囊质量标准初步研究

建立血三七胶囊质量控制标准.采用薄层色谱法进行定性鉴别,用高效液相色谱法(HPLC)对血三七胶囊中槲皮素进行含量测定.结果表明：薄层定性条件适合,斑点清晰,HPLC定量方法分离效果好,线性范围0.10～0.8 μg(r＝1),平均回收率100.03%,RSD＝0.64%.本法简便、快洁、准确,可作为血三七胶囊质量控制方法.     

六味止痛胶囊质量标准研究

为建立控制六味止痛胶囊的质量标准,采用薄层色谱法对胶囊中的当归、诃子、藏菖蒲进行鉴别,采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量.结果表明,薄层色谱法可以对制剂中的当归、诃子、藏菖蒲做出准确鉴别,利用高效液相色谱法可以测定出阿魏酸的含量.该方法灵敏、简便,重现性好,可有效控制制剂的质量.     

刺玫果提取物胶囊定性定量研究

建立刺玫果提取物胶囊的定性鉴别和含量测定方法.采用薄层色谱法对刺玫果提取物胶囊进行了定性分析;采用紫外-可见分光光度法,建立了刺玫果提取物胶囊总黄酮的含量测定方法;采用高效液相色谱法,建立了刺玫果提取物胶囊中金丝桃苷的含量测定方法.结果表明建立的薄层色谱鉴别方法,荧光斑点清晰,阴性无干扰;芦丁在4.0~48.0μg/mL(r=0.9996),金丝桃苷在0.192~1.152μg(r=0.9999)线性关系良好;芦丁平均回收率100.05%,RSD为1.40%(n=6);金丝桃苷平均回收率99.39%,RSD为0.66%(n=6).建立的薄层鉴别方法专属性高,含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于刺玫果提取物胶囊的质量控制.     

产宝口服液的薄层色谱鉴别

采用薄层色谱法对产宝口服液中丹参、黄芪进行了定性鉴别、方法简便、重现性好。     

高效液相色谱法测定丹参冲剂中的丹参酮ⅡA的含量

采用高效液相色谱法测定丹参冲剂中丹参酮ⅡA 的含量。色谱柱为ODS2 (4 .6× 2 5 0mm) ,粒度 5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为甲醇—水溶液 (80∶2 0 ) ,检测波长为 2 70mm ,平均回收率为 97 7% ,RSD =1.3% ,线性关系、精密度及重现性都很好     

香丹缓释滴丸质量控制研究

建立香丹缓释滴丸的质量控制方法.采用高效液相色谱法测定香丹缓释滴丸中丹参素的含量,用薄层色谱法鉴别丹参.含量测定方法平均回收率为98.52%,RSD为1.33%;线性范围为0.13～1.3 μg/mL(r=0.999 9);定性鉴别各阴性对照品均无干扰.该方法简便、灵敏、准确,可用于香丹缓释滴丸的质量标准.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮Ⅱ A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(75∶25);柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml/min;进样量10μl。结果:丹参酮ⅡA在0.0041～0.410 0μg/L范围内线性关系好,r=0.9999(n=6),平均回收率为98.59%,RSD为1.05%。结论:该方法准确、快速、灵敏,可用于滇丹参的质量控制。     

丹参注射剂中丹参酮Ⅱ_A的含量测定及贮存期的预测

本文通过建立丹参注射剂中丹参酮ⅡA含量测定的高效液相色谱方法,并考察丹参注射液和丹参粉针剂两种剂型的贮存期.采用以丹参酮ⅡA为指标成分,经典恒温法,预测和比较了丹参注射液和丹参粉针剂的贮存期.结果表明,丹参酮ⅡA的含量随温度升高和时间延长逐渐下降.经典恒温法测定得丹参注射液中丹参酮ⅡA贮存期0.43年,其在粉针剂中贮存期可达2年以上.故制备中药冻干粉针的方法可以提高中药注射剂有效成分稳定性,延长有效期.     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

超声提取对丹参药材中脂溶性成分的影响

通过超声提取丹参药材粉和小节状中的丹参酮ⅡA及隐丹参酮成分小样品实验研究,确立了超声提取丹参药材中脂溶性成分的最佳提取条件,探讨了超声对提取小批量丹参药材中脂溶性成分的影响,并进行了液相色图谱对比.结果表明,超声提取可用于医药工业大生产的提取工艺,所提得的丹参酮ⅡA和隐丹参酮成分与浸泡提取法所得结果比较,结构未变,提取时间短,提取率高.提取最佳条件为用体积分数为90%、料液比为1∶5的乙醇,超声提取45 min.应用此方法提取,丹参药材中的丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量分别可达0.285 6%和0.355 5%.     

丹参合理灌溉研究

为了研究灌溉对丹参的产量和质量的影响,采用田间管灌试验法,对不同土壤含水量下的丹参产量及有效成分含量进行比较研究。结果表明,土壤相对湿度小于30%(特别重度干旱)时,脂溶性成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ和隐丹参酮含量均最高,但是丹参产量低。适度灌溉后,产量大幅提高,有效成分含量符合药典要求。土壤含水量过多时,各有效成分含量均最低。综合丹参药用价值和经济效益,采收前期土壤相对湿度小于30%(特别重度干旱)时,应适度灌溉,可以达到不减产甚至增产的效果。本研究为丹参采收前期土壤水分管理提供了理论依据。     

药用植物丹参中丹参酮IIA的提取分离工艺研究

石油醚、乙酸乙酯作为萃取剂,利用聚酰胺凝胶柱分离,乙醇/水梯度洗脱以分离丹参(Salvia miltiorrhiza),得到丹参酮ⅡA.所得到的产物经过核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)确证了结构,并经薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)分析,显示其纯度达到93%以上.本研究提供了一种高效的丹参酮ⅡA的提取分离方法,具有提取率高、成本低、安全可靠等优点,也为其他药用植物有效成分的分离提供参考.