芥酸乙酯的微型有机合成

运用微型有机合成技术,以芥酸和无水乙醇为原料、浓硫酸为催化剂合成芥酸乙酯,采用柱层析分离纯化,红外光谱IR、氢核磁共振谱1H-NMR确证结构.结果表明,微型合成法能够在60～70cm内合成芥酸乙酯.该方法设备简单,试剂用量少、成本低、环境污染少、操作简便,节省时间,适合在有机合成中摸索反应条件时采用.     

芥酸异丙酯的微型有机合成

运用微型有机合成技术,以芥酸和异丙醇为原料、浓硫酸为催化剂合成芥酸异丙酯,采用柱层析分离纯化,红外光谱IR、1H-NMR确证结构.结果表明,微型合成法能在60～70min合成出芥酸异丙酯.该方法设备简单,试剂用量少,成本低,环境污染小,操作简便,节省时间,适合在有机合成中摸索反应条件时采用.     

乳化剂芥酸蔗糖酯的合成

以蔗糖、芥酸为原料,首先芥酸甲酯化合成芥酸甲酯;然后以硬脂酸钾为乳化剂,使芥酸甲酯与蔗糖在较低温度下达到相溶状态,在均相条件下进行酯交换反应合成芥酸蔗糖酯.考察了不同的糖酯比、反应温度、反应时间等对芥酸蔗糖酯产率的影响,得到了较佳的反应条件:n(蔗糖)∶n(芥酸甲酯)=1.5∶1;乳化剂(硬脂酸钾)用量为6%;催化剂(碳酸钾)用量为7%;反应时间为4 h;反应温度为135℃.芥酸蔗糖酯的产率(以单酯含量计)为46.57%.     

薄层色谱监测邻二氯苄水解反应

邻苯二甲醇是一种重要的有机合成中间体和药物中间体,其合成方法之一是采用邻二氯苄水解生成邻苯二甲醇.在水解过程中,除生成主要产物外,还有其它一些副产物生成.如何提高产品转化率、降低副产物含量、监控反应进程?曾有文献报道:用红外光谱[1]及核磁共振谱[2]进行反应中控.     

高芥酸含量菜籽油制备生物柴油及其性能研究

对高芥酸含量菜籽油制备的生物柴油及其性能进行了系统的研究。以气相色谱质谱联用 (GC MS)法分析了高芥酸菜籽油制备得到的生物柴油的主要成分为芥酸、油酸、亚油酸及二十碳烯酸甲酯。通过碱催化酯交换法,得到了较理想 的工艺合成条件为：醇油摩尔比5∶1, 反应温度60℃,催化剂用量（质量分数）1％,酯交换转化率923％。依据相关生物柴油标准,得到高芥酸 生物柴油主要性能指标为十六烷值51,燃烧值39673J／g,酸值035mg/g,黏度5594mm2／s,闪点131℃。     

前列腺素E_1的化学-酶促合成

以γ-亚麻酸甲酯为起始原料 ,采用化学 -酶促合成技术 ,经两条不同路线合成前列腺素E1,总收率分别为 1 3%和 1 6% .关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、核磁共振氢谱及碳谱得到确认 .合成中避免使用高温、高压反应 ,适合于工业化生产 .     

前列腺素E1的化学-酶促合成

以γ-亚麻酸甲酯为起始原料,采用化学-酶促合成技术,经两条不同路线合成前列腺素E1,总收率分别为13%和16%.关键中间体及最终化合物的结构经元素分析、核磁共振氢谱及碳谱得到确认.合成中避免使用高温、高压反应,适合于工业化生产.     

聚松香苯甲酯的合成与结构表征

以Lewis酸为催化剂，甲苯为溶剂，进行松香与苯甲醇酯化反应合成松香苯甲酯，研究松香与苯甲醇的酯化和聚松香苯甲酯的合成反应。筛选出最佳反应时间(90min)、催化剂用量(4g)及产品分离纯化方法。同时以酯化产物为原料，在50℃恒温下密封催化搅拌反应5h合成聚合物，测定了聚合物的紫外光谱、红外光谱、溶解度及分子质量。     

不对称共轭树枝状单分子枝苯乙炔的合成

采用收敛法在优化的合成条件下,研究了以邻甲氧基苯酚、硫酸二甲酯为初始原料合成第1代不对称共轭树枝状单分子枝苯乙炔的实验过程,并用1H核磁共振谱跟踪分析合成产物结构.结果表明,第1代不对称共轭树枝状单分子枝苯乙炔被成功合成,产率为59.1%.     

3-O-甲基-4，6-O-苯亚甲基-N-（2-吡啶基）-α-D-葡萄糖的合成研究

研究了以α-D-葡萄糖为原料，经异丙叉基保护、甲基化、苯亚甲基化等步骤合成了3-O-甲基-4，6-O-苯亚甲基-N-（2-吡啶基）-α-D-葡萄糖，产物经质谱、核磁共振谱及红外光谱对其进行了结构表征分析。N-杂环取代的糖类化合物是一种重要的医药和有机合成中间体，该类化合物将在合成糖基、核苷类似物、杂环化合物、糖多肽等具有潜在药理活性的化合物中具有广阔的应用前景．     

微波辐射法合成乙酸苄酯

采用微波辐射法合成了乙酸苄酯，考察了反应条件对反应转化率的影响。研究表明：在微波功率850w，辐射时间20min，投料比1：1．15(醇酸比)的条件下，微波加热法的反应速度是常规加热法的11倍。     

噻唑烷-4-羧酸苄酯的合成

以L-半胱氨酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐,得到L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐合成的较佳条件是：L-半胱氨酸、对甲苯磺酸、苯甲醇的物质的量比为1：1．1：3．7,50mL苯,在此条件下L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐的产率是86．5％。然后用L-半胱氨酸苄酯对甲苯磺酸盐和醛类反应生成相应的噻唑烷-4-羧酸苄酯,产率为72．3％,化合物的结构经^1H NMR,IR,元素分析得以确证,该化合物为新型ACEI的设计与合成提供一种重要的中间体。     

苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂催化合成4,4＇—二甲酸三苯胺

实验结果表明分子结构为C13H22ClN的苄基三乙基氯化铵是合成4,4＇—二甲酸三苯胺的一种优良的相转移催化剂。在合成过程中以4,4＇—二甲基三苯胺为原料,在碱性条件下用高锰酸钾氧化,并加入相转移催化剂,最终合成4,4＇—二甲酸三苯胺。通过对反应条件的研究,发现利用相转移催化合成4,4＇—二甲酸三苯胺的最佳反应条件为：高锰酸钾用量7g,叔丁醇30ml,苄基三乙基氯化铵用量为0.50g,反应时间5.5h,此时产品产率最高达59.4%。     

相转移催化合成香料苯甲酸苄酯

安徽大学     

肉桂酸苄酯的合成与研究

研究了以相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)、四丁基氯化铵(TBAC)、苄基三乙基氯化铵(TEBA)、十六烷基三甲基溴化铵(HTAB)和十六烷基三甲基氯化铵(HTAC)合成肉桂酸苄酯的方法,考察了各种催化剂的用量和时间对反应及产品质量的影响;也可将肉桂酸制成肉桂酰氯,再与苄醇反应制得肉桂酸苄酯,讨论了物料配比和反应温度对反应的影响.     

三相催化合成苄酯

本文是用季铵盐类相转移催化剂连接到二乙烯基苯交联的聚苯乙烯上,形成不溶性的固体高分子相转移催化剂,应用这种固体催化剂于水和甲苯体系中,三相反应成功地合成了三种苄酯。这种三相催化反应比经典合成方法,具有条件温和,操作简单,更主要的能回收催化剂,经再生处理后能重复使用,再生率是满意的。 反应结果及对产物熔、沸点、红外光谱的测定表明:三相催化合成苄酯是一种行之有效的有机合成新方法。     

FeCl3—漆酚树脂催化合成香料乙酸苄酯

以乙酸和苯甲醇为原料,在ＦｅＣｌ３－漆酚树脂的催化作用下通过酯化反应合成了香料乙酸苄酯产品收率达８８．５％,精制后纯度达９８．５％以上。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酸苄酯

以固体超强酸 SO2 - 4 / Ti O2 为催化剂 ,乙酸和苄醇为原料合成乙酸苄酯 ,并考察了影响反应的因素 .结果表明 :醇酸比为 1 .8∶ 1 ,催化剂用量为 1 .5 g,带水剂环己烷用量 1 5 ml,反应时间为 2 .5 h是最适宜的反应条件 ,酯化率达 86.0 %