顶空气相法测定醋中的甲醇和乙醇含量

建立一种用于食醋中可能残留的甲醇和乙醇的顶空气相色谱检测方法,并讨论了各种条件对测定的影响.方法采用氢火焰检测器检测,甲醇和乙醇能够完全分离,线性良好,方法检测限分别为8.91mg/L和7.28mg/L,6次测定的相对标准偏差分别为5.31%和3.01%,样品的加标回收率分别为96.9%～94.2%.测定了6种样品中的甲醇和乙醇含量,方法简便、快速、重现性好,基本上能满足食醋中甲醇和乙醇含量的分析.     

气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药

建立了气相色谱-质谱法同时测定环境土壤中21种有机氯农药的分析方法。环境土壤基质经过萃取、净化和浓缩后用气相色谱-质谱法进行测定。研究结果表明:21种有机氯农药在0.2~4.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997 9。4,4'-DDT和2,4'-DDT的检出限为0.02mg/kg,其余19种有机氯农药的检出限为0.01mg/kg。在0.25mg/kg添加水平下的回收率为62.5%~103.0%,RSD为4.8%~9.1%;在0.80mg/kg添加水平下的回收率为70.8%~99.8%,RSD为3.2%~7.4%。本方法适用于环境土壤基质中21种有机氯农药的同时测定,为土壤环境中有机氯农药检测方法拓展提供参考。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中的1,1,1-三甲醇丙烷迁移

建立了1,1,1-三甲醇丙烷在水、3%乙酸、10%乙醇和橄榄油4种食品模拟物中迁移量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。水质模拟物和橄榄油模拟物均采用正戊烷进行提取。采用GC-MS法,在选择离子监测模式(SIM)下对1,1,1-三甲醇丙烷进行定性,采用内标法进行定量测定。结果表明:在0~12.0mg/L质量浓度范围内,1,1,1-三甲醇丙烷在4种食品模拟物中的线性相关系数在0.9995~0.9998之间,RSD(n=7)为0.43%~5.67%,方法检出限均为0.6mg/kg。加标回收率在90.3%~100.8%之间。该方法可满足4种不同性质的食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的快速筛查和准确定性、定量测定要求。     

改进的重铬酸盐法测定含氯废水中化学需氧量

对重铬酸盐法测定含氯废水中化学需氧量的方法进行了改进,通过加入适量硝酸银溶液屏蔽氯离子的影响,比传统硫酸汞屏蔽法对氯离子掩蔽范围更广,当氯离子质量浓度小于5 000 mg/L时对测定结果无影响。改进方法检出限为5 mg/L,对模拟水样进行测定,测定结果的相对误差为-13.3%~18.8%,标准偏差为0.73~2.74 mg/L,相对标准偏(n=6)差在1.76%~4.37%之间。方法应用于实际排污口水样的测定,测定值与国标法测定值相符,测定值的相对偏差在-11.99%~9.88%之间,相对标准偏差(n=6)在2.38%~4.75%之间。     

石墨消解火焰原子吸收法测定土壤中重金属

建立了石墨消解仪结合火焰原子吸收光谱仪测定土壤样品中铜、锌、镍、铬、锰5种元素的方法。经过对消解体系、样品消解量前处理条件进行优化,确定了最适合土壤消解的前处理步骤。各元素的检出限如下:Cu 0.62mg/kg,Cr 0.48mg/kg,Zn 0.45mg/kg,Ni 0.53mg/kg,Mn 0.50mg/kg,回收率为96.5%~105%,精密度为0.8%~2.0%。     

臭灵丹杀蝗虫活性成分的提取与分离研究

为了从有毒植物中发现新的农药活性化合物进行植物源农药的研究与开发,采用浸叶法测定了6种有毒植物乙醇提取物对蚜虫的触杀活性,结果表明臭灵丹乙醇提取物在2000 mg/L、5000 mg/L和10000 mg/L浓度时,对蚜虫的校正死亡率分别为76.83%、92.85%和100%;采用浸虫浸草法测定了6种有毒植物乙醇提取物对东亚飞蝗的触杀活性,结果表明臭灵丹乙醇提取物在10000 mg/L、作用120 h时,对东亚飞蝗的校正死亡率达到72.00%;采用活性跟踪法对臭灵丹杀蝗虫活性成分进行分离、纯化,最终得到活性较好的化合物1,在1000 mg/L、作用72 h时,对东亚飞蝗的校正死亡率为67.86%,为进一步研究臭灵丹的杀虫活性成分提供了一定理论研究基础.     

蒸馏—气相色谱法测定血液中乙醇含量方法的研究

采用蒸馏法处理样品,气相色谱检测血液中乙醇含量,无需顶空等特殊设备。在0~160mg/100m L,浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,严格控制蒸馏速度,平均回收率97%,RSD:5.0%~10.6%,平均7.6%,特异性高,方法快速、简易可靠,具有良好的通用性。     

高效液相色谱检测番茄与土壤中的吩胺霉素残留

吩胺霉素是我国具有自主知识产权的新型抗生素类杀菌剂.选取番茄及三类理化性质不同的土壤为研究对象,建立了吩胺霉素在上述基质中的液相色谱检测方法.土壤中吩胺霉素选择混合液(V_(氨水)∶V_(乙醇)∶V_(二氯甲烷)=1∶2∶3)振荡提取,番茄中吩胺霉素采用乙腈振荡提取,碱性氧化铝柱净化.土壤与番茄中的平均回收率分别为80.2%~95.7%和80.1%~85.6%,RSD(相对标准偏差)分别为2.14%~4.17%和4.12%~5.17%.吩胺霉素的最小检出量为0.2ng,在基质中最低检测限为0.01mg/kg.本方法简单可靠,基质效应弱,符合农药残留分析要求,可用于土壤和番茄中吩胺霉素的残留检测.     

固相萃取-高效液相色谱法同时检测化妆品中14种邻苯二甲酸酯

建立了化妆品中14种邻苯二甲酸酯类环境激素的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法。样品通过甲醇超声提取,硅胶柱净化,氮吹浓缩后,以乙腈/水为流动相,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,进行HPLC-DAD分析。方法线性相关系数R0.998,检出限为0.25mg/kg~2.0mg/kg,在10mg/kg添加水平时样品加标回收率为79.9%~100.2%,RSD为0.93%~4.34%。该方法灵敏、快速、高通量,检测了国际关注的14种邻苯二甲酸酯激素,为相关国家标准的制定提供重要参考依据。     

树舌粗多糖的急性毒性研究

目的:对树舌粗多糖进行小鼠急性毒性研究,为树舌多糖临床合理、安全使用提供依据。方法:树舌粗多糖75%和60%的乙醇提取组分,分别采用腹腔注射,按照20mL/kg、2次/天,进行小鼠急性毒性实验。结果:实验期间,小鼠的活动情况与饮食情况均正常,无不良反应,未出现死亡,尸检各脏器无异常变化。腹腔注射树舌粗多糖每天最大给药量分别为:树舌粗多糖75%的乙醇提取组分为9.4mg/10g;树舌粗多糖60%的乙醇提取组分为13.6mg/10g。结论:树舌粗多糖75%和60%的乙醇提取组分均安全无毒。     

椪柑果醋复合脱苦技术与深层液态发酵工艺

以新鲜椪柑为原料,采用复合脱苦、酒精发酵、醋酸发酵等工序,研究脱苦型椪柑果醋生产工艺.在超声波辅助活性炭脱苦的基础上,应用β-环糊精对椪柑果汁进一步脱苦,并运用单因素实验与Box-Behnken设计（BBD）,对脱苦后果汁的醋酸发酵工艺条件进行优化.实验结果表明,应用复合脱苦技术后,脱苦率可达74.37%,椪柑果醋醋酸发酵工艺的优化条件为醋酸菌接种量10%(mL),发酵温度33 ℃,摇床转速120 r/min,发酵时间6 d.该条件下,100 mL果醋中总酸实测值为5.52 g,所得椪柑果醋色泽鲜亮,苦涩感少,酸味协调.     

硫酸钡比浊法分散体系的稳定性研究

为了提高硫酸钡比浊法测定硫含量方法的重复性和准确性,讨论了测定波长、聚乙烯醇及乙醇用量、酸度对硫酸钡分散体系稳定性的影响.实验确定分散体系中50 mg/g的聚乙烯醇和无水乙醇最佳用量分别为2.0 mL和3.0 mL,pH控制在1.0.方法的RSD为0.48 %(n=6).将硫酸钡比浊法用于膨胀石墨中硫含量的测定,得到了令人满意的结果.     

不同活性炭对竹醋液的脱色脱臭应用研究

目的研究不同活性炭对竹醋原液及精馏液的脱色、脱臭最佳工艺。方法以单因素方法考察活性炭的脱色时间、温度、用量、pH值对竹醋原液和精馏液的脱色脱臭效果的影响。结果活性炭对竹醋原液的最佳脱色、脱臭工艺条件为:脱色时间40min,脱色温度50℃,单位体积竹醋液活性炭用量为14mg/mL;对竹醋精馏液的脱色、脱臭的最佳工艺条件为:脱色时间30min,脱色温度40℃,单位体积竹醋液活性炭用量4mg/mL。结论本试验工艺条件下3种活性炭的脱色脱臭效果为:竹醋原液:硬木活性炭杉木活性炭竹炭;竹醋精馏液:杉木活性炭硬木活性炭竹炭。     

艾氏卡试剂消化硫酸钡比浊法测定膨胀石墨中的硫含量

为了简便、准确、快速地测定膨胀石墨中的硫含量,建立了用艾氏卡试剂消化样品、硫酸钡比浊法测定硫含量的方法.实验确定艾氏卡试剂与膨胀石墨最佳物质的量比为1:15,焙烧温度为850℃;比浊法中测试液的pH=1.0,质量分数为5%的聚乙烯醇分散剂和无水乙醇助稳定荆的用量分别为2.0 mL和3.0 mL;稳定10 min后,在460 nm下和0.1～5.0 mg内,硫酸钡的吸光度符合朗伯-比尔定律;方法平均回收率分别为101.2%(ZnS)和99.5%(Na2SO4),相对标准偏差均不超过3.0%.方法操作简便、准确,能快速测定膨胀石墨中的硫含量.     

响应面法优化醋酸菌在梨渣中的发酵条件研究

测定不同温度、转速、酒精浓度、接种量条件下醋酸菌在梨渣为主的半固体培养基中的产酸量,观察菌种的生长情况.采用响应面法优化醋酸菌生长条件.结果表明:醋酸菌较佳发酵条件为转速136 r.min-1,温度32℃,梨渣量28%,乙醇体积分数3.6%,接种量4.0%.     

3种醋酸菌对山草莓果醋品质的影响

为确定不同种类的醋酸菌对山草莓果醋品质的影响,以山草莓为原材料,接种酵母菌进行酒精发酵,再用不同品种的醋酸菌进行醋酸发酵后,酿造制成山草莓果醋.对山草莓果醋的酒精度、可溶性固形物、总酸和DPPH消除率进行测定,并做出感官评价.结果表明:不同品种的醋酸菌对山草莓果醋的理化指标有一定影响,本实验中使用沪酿1.01号醋酸菌酿造的山草莓果醋的酒精度为0.80％、可溶性固形物质量分数为2.5％、总酸质量分数为4.78％、DPPH消除率为36.68％,达到了维生素C DPPH清除率的39.1％,明显高于其他实验组.     

金莲花注射剂精制新工艺研究

研究精制金莲花注射剂的最佳工艺条件.水提醇沉法和大孔吸附树脂吸附法联合应用对金莲花粗提物进行精制,紫外分光光度法测定混合物中总黄酮的含量,考察最佳精制工艺条件.该方法精制金莲花总黄酮的最佳工艺条件为金莲花提取物上样质量浓度40 mg/mL(按总黄酮计),总黄酮最大吸附量为32.5 mg/mL,洗脱流速为1.5 BV/h,洗脱剂为30%乙醇,所得的总黄酮纯度达到81.7%.该方法适合对金莲花注射剂的精制.     

四川麸醋曲药中酵母菌的分离鉴定及发酵特性

通过平皿生化反应从四川麸醋曲药中分离出产酯能力较强的酵母菌,利用18S rDNA同源序列分析对其进行鉴定,研究其最适生长pH值、酒精耐受性、碳源和氮源同化能力,并利用顶空固相微萃取-气质联用技术对其代谢产物进行研究。结果表明:产酯透明圈实验分离出的产酯能力较强的酵母菌为异常威克汉姆酵母菌亚种(Wicherhamomyces sp. Lzcq 2014)。该株酵母菌的最适合生长pH值为5.0~5.5,在酒精度为10%的情况下几乎不生长;对不同碳源同化能力强弱顺序依次是葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、淀粉;对不同氮源同化能力强弱顺序依次是酵母膏、蛋白胨、硫酸铵、尿素。该酵母菌代谢产物主要成分为乙酸乙酯,其质量浓度为0.64079mg/L,且乙酸乙酯浓度远高于其他代谢产物。其他代谢产物分别为甲酸异戊酯、丙酸苯乙酯、苯乙醇,质量浓度分别为0.04136、0.03943、0.02300mg/L。     

金银花对RNA病毒蛋白酶活性的影响

基于分子对接和实验验证分析金银花不同溶剂提取物及主要成分抗RNA病毒蛋白酶的活性。利用TCMSP(traditional Chinese medicine systems pharmacology)构建金银花小分子配体库,采用药物分子设计模拟SYBYL 2.1.1软件分析金银花与HIV-1蛋白酶和Cathepsin L蛋白酶结合情况。通过荧光法验证金银花不同溶剂提取物(水提物、30%醇提物、60%醇提物和85%醇提物)抗HIV-1和Cathepsin L蛋白酶的活性。收集金银花22个化学成分,其中21个活性成分与HIV-1蛋白酶有较好的结合,金银花抗HIV-1蛋白酶活性强于Cathepsin L蛋白酶。金银花水提物、30%醇提物、60%醇提物和85%醇提物具有抗HIV-1的活性,IC₅₀分别为0.14、0.015、0.05、0.121 mg/mL,其中30%醇提物具有较好的抗HIV-1的活性。金银花不同溶剂提取物未发现有强烈抑制组织蛋白酶的活性,实验结果和计算机筛选结果具有一致性。初步明确金银花抗HIV-1蛋白酶和Cathepsin L蛋白酶活性,为抗病毒药物的开...     

果米双菌共酵制造苹果醋的工艺研究

以苹果、大米为原料,探讨快速生产苹果醋的工艺.酒精发酵的最佳关键技术条件:质量比为l∶1的苹果汁和大米糖化液的总糖浓度调整到13°Bx,加入0.15%(NH4)2SO4、0.15%KH2PO4、0.1%MgSO4,灭菌后25.5℃培养,酵母发酵最佳周期为100 h,可生产出酒精度为8.0%的酒精液.醋酸发酵的最佳关键技术条件:发酵初始酒精度为5.5%,接种量为7%(先接醋酸菌DT-2 4.2%,后接AD1为2.8%),培养温度28℃,摇瓶转速120 r/min,初始pH 5.5,发酵时间为6 d,苹果醋发酵过程中理想的加糖方式为分次加糖,产品质量和口感最佳.采用双菌共酵生产苹果醋,为苹果醋的生产提供更为广泛的原料来源,降低了生产成本,保证了苹果醋的风味和营养.