二氧化硅负载杂多酸铵催化苯液相硝化反应的研究

以正硅酸乙酯为硅源,调整钼酸铵、钨酸铵用量,采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼钨杂多酸铵盐催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并以苯液相硝化反应为模型反应,初步评价了催化剂的苯硝化反应催化性能.结果表明,杂多酸铵具有典型的Keggin结构,而且表现出较强的苯硝化反应催化活性和100%单硝基苯选择性;钨含量的增大,可有效的增强催化剂的催化性能;催化剂可以重复使用,但使用5次后,催化活性相有所损失,导致催化活性下降.     

二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨酸催化剂.以其为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响.实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(...     

掺杂硅钨的纳米二氧化钛的制备及其光催化性能

以廉价的钛白粉中间体硫酸氧钛为原料，采用溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备含掺杂硅钨酸的二氧化钛纳米材料，其对甲基橙和农药二氯吡啶酸的降解实验表明：通过掺杂硅钨酸能够显著提高TiO2的光催化效率，当催化剂投加量为1.0×10-2 mol/L，用8 W的紫外灯光照2 h，对6.11×10-5 mol/L的甲基橙脱色率和COD去除率可达99%以上，对于农药二氯吡啶酸的降解也有较好的效果.     

NaH_2PO_4·2H_2O催化下合成酯的研究

首次以磷酸二氢钠作为催化剂合成了乙酸丁酯、己酸异戊酯、乙酸异戊酯、乳酸乙酯、乳酸异戊酯,并对酯化反应中的催化剂用量、醇酸摩尔比、回流时间以及催化剂的重复使用等情况进行了优化探讨,取得了较为满意的效果.     

硫酸铁催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,采用硫酸铁作催化剂来合成乙酸异戊酯.考察了乙酸与异戊醇的物质的量比、催化剂用量及反应时间对乙酸酯化率的影响.结果表明：硫酸铁对合成乙酸异戊酯具有良好的催化活性,酯化反应的最佳条件为：酸醇物质的量比为1：1.3（乙酸用量为0.1mol）,催化剂用量为0.9 g,回流反应1 h,酯化率可达96.69%.     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成乙酸异戊酯

合成了纳米固体超强酸,考察了该催化剂在乙酸异戊酯合成的催化活性,并与非纳米的SO2-4/TiO2,SO2-4/ZrO2,SO2-4/Fe2O3,浓H2SO4催化剂进行了比较,同时对酯化反应的影响因素诸如催化剂的制备、用量及反应时间进行了研究.     

纳米固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3催化合成乙酸异戊酯

合成了纳米固体超强酸 ,考察了该催化剂在乙酸异戊酯合成的催化活性 ,并与非纳米的SO2 - 4/TiO2 ,SO2 - 4/ZrO2 ,SO2 - 4/Fe2 O3,浓H2 SO4 催化剂进行了比较 ,同时对酯化反应的影响因素诸如催化剂的制备、用量及反应时间进行了研究。     

纳米固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸正丁酯

以无机盐TiCl4为原料,采用溶胶凝胶法结合超临界流体干燥技术制备出纳米固体超强酸SO2-4/TiO2,并以其为催化剂,冰乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯,考察反应条件对酯化率的影响.结果表明,在催化剂用量为2.0%时,酯化反应的最佳条件为n醇∶n酸=11.3,反应温度为110～115 ℃时反应2 h,酯化率达95%以上.催化剂可重复使用.     

纳米固体超强酸SO^2—4／Fe2O3催化合成乙酸异戊酯

合成了纳米固体超强酸,考察了该催化剂在乙酸异戊酯合成的催化活性,并与非纳米的SO^2-4/TiO2,SO^2-4/ZrO2,SO^2-4/Fe2O3,浓H2SO4催化剂进行了比较,同时对酯化反应的影响因素诸如催化剂的制备、用量及反应时间进行了研究。     

单一板钛矿型SO42-/TiO2固体酸催化剂的制备、表征及其在酯化反应中的应用

采用水热法制备了单一板钛矿型SO42-/TiO2型固体酸催化剂,运用XRD等对其进行了表征,并对其催化合成顺丁烯二酸二异戊酯的性能进行了研究.实验结果表明:在最优条件下顺丁烯二酸酐的转化率为94.3%.催化剂的重复使用和稳定性良好.     

纳米孔结构负载型固体杂多酸催化合成乙酸乙酯的研究

采用溶胶-凝胶技术分别将Keggin型和Dawson型杂多酸负载到TiO2载体上，制备了固体杂多酸催化剂H3PW12O40/TiO2、H4SiW12O40／TiO2和H6P2W18O62／TiO2，通过ICP-AES、31^P MAS NMR和N2吸附测定方法对其进行了表征，并对催化剂在合成乙酸乙酯反应中的催化性能进行了对比研究。实验结果表明，负载型杂多酸在反应中的活性高于母体杂多酸的直接催化。其中，H6P2W18O60/TiO2可在120min内使乙酸乙酯收率达到98％。     

H4SiW12O40/SiO2纳米粉体的溶胶-凝胶法合成与表征

用正硅酸乙酯、正丁醇、水及硅钨酸为原料，通过Sol-Gel合成出H4SiW12O40/SiO2纳米粉体，采用IR、XRD、XPS、TEM等手段对其性能进行了表征。结果表明：H4SiW12O40与SiO2以共价键牢固结合，纳米粉体为典型的非晶态，平均料径为33nm，为开发性能性能的催化剂奠定基础。     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成己二酸

以环己酮为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在硫酸氢钠作为助剂的条件下,采用H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3作催化剂合成己二酸。探讨H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3对合成己二酸的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、氧化剂用量、酸性助剂硫酸氢钠用量及反应时间四因素对反应的影响。实验表明:H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂是合成己二酸的良好催化剂,在固定环己酮用量为0.1mol的情况下,当催化剂用量为2g,氧化剂用量为50mL,酸性助剂硫酸氢钠的用量为0.05g,反应时间为6h的优化条件下,产品收率可达78.7%。     

H4SiW12O40／SiO2高效催化一锅法合成2-（1-苯胺基）苯甲基-环己酮

目的合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。方法在室温条件下,采用溶胶凝胶法合成H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化剂,高效催化环己酮、苯甲醛和苯胺的Mannich反应合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮。结果在n(苯甲醛):n(环己酮):n(苯胺)=1.0∶1.8∶1.8,反应温度为20℃,催化剂的用量占反应物料总质量的10%,反应时间为23h的最佳条件下,2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的收率可达77.5%。结论 H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2是合成2-(1-苯胺基)苯甲基-环己酮的优良催化剂,整个反应体系具有条件温和、操作简单、对环境友好和催化剂可重复回收利用等优点。     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备了H4SiW12O40/ZrO2-Al2O3催化剂,并通过FT-IR、XRD对其进行了表征。探讨了该催化剂对合成环己酮乙二醇缩酮的催化活性,研究了不同因素对产品收率的影响。在n（乙二醇）∶n（环己酮）=1.4∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,反应时间75 min的条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率为87.5%.     

过渡金属离子掺杂对H4 SiW12O4／TiO2光催化性能的影响

利用溶胶-凝胶-浸渍法制备了新型Ni^2＋（Fe^3＋）掺杂H4SiW12O40（简称SiW12）／TiO2光催化剂．利用LS9000激光粒度仪、FT—IR等进行表征,表明SiW12／TiO2复合光催化剂中TiO2和SiW12是以晶粒问分散为主．过渡金属离子（尤其是Ni）的掺杂促使SiW12保持其完整的Keggin结构,也加固了Ti02和SiW。：的复合作用．以氯乙酸为探针,讨论过渡金属离子掺杂纳米光催化剂的光催化活性．结果表明,当WNi^2＋=0．01％（WFe^3＋=0．03％）时,光催化剂活性达到最高75％（68％）．     

H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷

目的自制H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)环境友好催化剂并进行有机物合成应用研究。方法通过FT-IR,XRD和TG/DTA手段对自制催化剂进行表征,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷,探讨H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。结果在n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1/2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间45 min的优化条件下,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷的收率可达87.4%。结论实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。