低压离子色谱分离化学发光检测水中痕量硫离子

结合流动注射技术,将低压离子色谱与化学发光联用检测痕量硫离子．在最佳实验条件下,硫离子浓度在 4．0×10-2～1．0 mg／L范围内与发光强度呈良好的线性关系;检测限(3σ)为5．0×10-3mg／L;相对标准偏差为 0．5％(n=11,0．10 mg／L S2-)．该方法用于环境水样中S2-的测定,结果令人满意．     

血清白蛋白与锌(Ⅱ)-精氨酸络合物相互作用的极谱法研究与应用

在pH9．1的乙醇胺-盐酸介质中，血清白蛋白与锌（Ⅱ）-精氨酸络合物反应作用生成一种在滴汞电极上电化学惰性的锌（Ⅱ）-血清白蛋白络合物，使锌（Ⅱ）-精氨酸络合物在-1．20V（vs．SCE）络合吸附波还原峰电流降低，峰电流降低值与2～28mg／L范围内牛血清白蛋白（BSA）或1～29mg／L范围内人血清白蛋白（HSA）呈线性关系；检出限分别为0．2和0．4mg／L．应用该法测定了人血清样品中总蛋白含量．     

流动注射化学发光体系自动测定异烟肼的溶出度

建立了一种简单而灵敏的流动注射化学发光体系自动测定异烟肼片的溶出度的方法，并对这种新颖的K3Fe(CN)6-异烟肼化学发光体系的影响因素进行了研究．在优化的实验条件下获得测定异烟肼的线性范围为O．05—150mg／L，检出限(3σ)为0．0lmg／L，对10．0mg／L异烟肼进行11次测定，其相于标准误差≤1．0％．测定了2种不同来源的异烟肼片的溶出度，结果与药典标准方法测得值一致．体系具有稳定性好、灵敏度高、简单、方便和宽动态测量范围，能便捷地在线监测异烟肼的溶出全过程．     

NBS-荧光素化学发光体系测定头孢吡肟和头孢克肟

在碱性条件下,头孢吡肟和头孢克肟能被NBS（N-溴代琥珀酰亚胺）氧化,其能量可激发共存的荧光素而产生化学发光,发光强度与头孢吡肟和头孢克肟的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,基于此,结合流动注射技术,建立了一种直接测定头孢吡肟和头孢克肟的化学发光新方法．该方法灵敏度高,重现性好．对头孢吡肟的检出限为5．7g／L（IUPAC）,线性范围为0．01-10mg／L,RSD为2．5％（5．0mg／L,n=11）。对头孢克肟的检出限为0．048mg／L（IUPAC）,线性范围为0．08-5．0mg／L,RSD为2．9％（0．5mg／L,n=11）。该方法已成功用于盐酸头孢吡肟粉针和头孢克肟胶囊含量的测定、     

TiO_2纳米粒子共振光散射法测定血清白蛋白

以六偏磷酸钠(SHMP)为修饰剂,制备TiO2纳米粒子.研究TiO2纳米粒子与人血清白蛋白(HSA)的相互作用,建立共振光散射法测定微量白蛋白的新方法.在最佳实验条件下,该方法的线性范围是0.2～65.0 mg/L,检出限为0.168 mg/L.此方法用于人血清样品中白蛋白的测定,回收率为99.3%～100.6%.     

铁氰化钾化学发光体系测定维生素B1的研究

基于在NaOH碱性中，铁氰化钾可以直接氧化维生素Bl产生化学发光，而十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的存在可以大大增强这一化学发光强度，结合流动注射分析技术，在研究并优化化学发光条件的基础上，建立了测定维生素B1的化学发光分析方法。该方法测定VB1的线性范围为0．06-360mg／L，检出限（30）为0．045mg／L，对0．6mg／LVB1溶液连续11次平行测定的相对标准偏差为1．44％。该法已成功应用于维生素B1片剂及针剂中VB1的含量测定。     

luminol-H2O2-NaOH化学发光体系测定氯氮卓的含量

研究了氯氮卓在luminol-H2O2-NaOH体系中的化学发光行为,在选定的最佳实验条件下,测定了氯氮卓浓度与化学发光强度的关系。结果表明：在1．11×10^-11～8．35×10^-10mol／L内氯氮卓浓度与发光信号成线性关系,检出限为4．79×10^-12mol／L,重复测定11次的相对标准偏差为2．49％（Cs=3．34×10^-10mol／L）。该方法被成功用于梨汁中氯氮卓含量的分析,该方法简单、快速、灵敏度高,对法院毒物检测具有重大现实意义。     

反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物

提出了一种反相高效液相色谱法同时测定4种苯二氮Chuo类药物的分析方法。考察了4种苯二氮Chuo类药物的保留值与流动相组成、流速、pH及柱温等色谱条件的关系，优化了色谱条件．确定了以ODS Hypersil为色谱柱，甲醇-水(5l：49；V／V，用氨水调pH7．8)为流动相，流速为0．8mL／min，柱温为45℃，检测波长为220nm的最佳色谱条件,甲苯作为内标物，以内标法峰面积定量,硝西泮，地西泮，三唑仑和艾司唑仑线性范围分别是0．1mg／L～320mg／L，0．2mg／L～320mg／L，0．1mg／L～320mg／L和0．08mg／L～320mg／L．检测限分别为0．1mg／L，0．2mg／L，0．1mg／L和0．08mg／L,该方法用于尿液中的苯二氮革类药物的测定,其回收率为97．0％～108．7％，标准偏差为1．7％～3．0％(n=7),该方法简单、快速、精确、灵敏、重复性好。     

流动注射化学发光法测定啤酒中的单宁酸

基于在甲醛存在条件下，酸性介质中，高锰酸钾氧化单宁酸产生较强的化学发光反应，结合流动注射技术，建立了单 宁酸的流动注射化学发光测定方法。该法的化学发光强度在单宁酸的浓度为8． 0×10~(-8) ～5． 0×10~(-6) mol/L 范围内呈良好的线 性关系，检出限为5． 0×10~(-8) mol／L(S/N=3) ，测定的相对标准偏差为2． 7％(N=11) 。该法用于测定几种啤酒中微量的单宁酸 测定，结果令人满意。     

毛细管电泳法分离测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精

采用毛细管电泳-紫外检测法，考察了波长，电压，缓冲试剂、浓度、pH对山梨酸、苯甲酸、糖精分离的影响，得到了优化的实验条件．以硼砂20mmol／L(pH=7．5)为运行缓冲溶液．20kV为分离电压，检测波长为230nm的电泳条件下，进样时间为10s，山梨酸、苯甲酸、糖精可在12min内实现分离．山梨酸在5mg／L～50mg／L，苯甲酸在5mg／L～50mg／L，糖精在15mg／L～150mg／L范围内呈良好线性关系，迁移速度、峰面积相对标准偏差均小于4．5％，(n=5)．用上述方法对实际样品进行测定，回收率在95％以上．     

流动注射-化学发光法测定湖水中的 As（Ⅲ）

基于As（ III）在碱性介质中对Luminol -KMnO4体系化学发光抑制作用，建立一种测定湖水中As （ III）的新方法。工作中，对泵速、光电倍增管高压、Luminol和KMnO4的浓度等实验参数进行了优化。结果表明，在优化条件下，1×10-4～1．2×10-2 mg/L的As（III）对Luminol-KMnO4发光的减弱有良好的线性关系（R2＝0．9970），检出限为8．2×10-5mg/L，相对标准偏差（RSD）（n＝11，c ＝5×10-3mg/L）为0．5％.该方法具有简便、快速、准确、重现性好等特点，可用于湖水中As（III）的测定，结果令人满意。     

化学发光法测定痕量酚

基于在硫酸介质中 ,高锰酸钾与痕量酚之间反应能产生较强的化学发光的实验事实 ,建立了测定酚类的化学发光分析新方法 .该法线性范围为 8.0× 10 - 6- 2 .0× 10 - 4mol/L ;检出限为 1.2×10 - 6mol/L ;对 5.0× 10 - 5mol/L的苯酚进行连续 11次平行测定 ,相对标准偏差为 3.4 % .将该法应用于环境水样中酚含量的测定 ,结果良好 .     

1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲探针测定生物样品中蛋白质含量的光谱法

在模拟人体生理条件下,基于1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲(EDMHT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,且体系的同步荧光强度与溶液中HSA的浓度呈良好的线性关系,从而建立了以EDMHT为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质含量的新方法.体系荧光光谱特征及强度受Δλ值、pH、离子强度及试剂加入顺序等因素的影响.在20℃,pH=7.40Tris-HCl缓冲溶液及离子强度为0.1mol/L的NaCl溶液中,体系的Δλ值为50nm的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在5.52～276mg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系.本实验对人血清、尿样、唾液样品进行了测定,回收率在95.18%～98.32%之间,对11份空白样品进行平行测定,求得相对标准偏差为2.87%,方法的检测限可达0.348mg/L.实验结果表明,本方法具有简单、快速、灵敏度较高,线性范围宽,精密度和回收率较好等优点,可直接用于生物样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意,有望用于生化分析和临床分析.     

四磺基铜酞菁共振光散射法测定人血清白蛋白

研究了四磺基铜酞菁与人血清白蛋白作用的共振光散射光谱，pH=1.0～3.0的范围内，人血清白蛋白的加入导致四磺基铜酞菁共振散射的增强，在407nm处存在一共振光散射强峰，其强度增加值与人血清白蛋白的浓度呈线性关系，据此建立了一种用共振光散射光谱测定人血清白蛋白的方法，该方法的线性范围为0～17mg/L，检出限为0.050mg/L(n=6，RSD为1.8%）。     

流动注射化学发光法测定药物中的雷尼替丁

在硫酸介质中,硫酸铈氧化亚硫酸钠产生微弱的发光信号,而雷尼替丁可显著增强该体系的化学发光,由此建立了流动注射化学发光技术测定雷尼替丁的新体系.实验结果表明,该方法的检出限为9.8×10^-7 mol/L,测定雷尼替丁的线性范围为3.0×10^-6~2.5×10^-4 mol/L.对5.0×10^-5 mol/L雷尼替丁进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.3%.将该方法用于药物胶囊中雷尼替丁的测定,结果令人满意.     

蔬菜中痕量亚硝酸盐的偶合发光分析法

在酸性介质中,亚硝酸盐氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,利用尿酸—铁氰化钾—鲁米诺化学发光体系,建立了间接测定微量亚硝酸盐的方法.讨论了酸度、反应物浓度、干扰离子等因素的影响,检出限达5.0×10-5 mg/L,线性范围在0.001～10 mg/L,加标回收率在95.5%～106%之间,RSD≤3.4%,该方法尤其适合于较低微量亚硝酸盐的测定,可用于各种蔬菜中微量亚硝酸盐的测定。     

高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系测定香草醛

为了拓展流动注射化学发光法在食品检测中的应用,利用草醛能够增敏NaOH介质中高锰酸钾—鲁米诺化学发光体系的发光信号的特点,建立了化学发光测定香草醛的方法。文中考察了介质浓度、发光试剂浓度等因素对发光体系信号的影响,确定了测定香草醛的最佳条件:介质NaOH浓度为0.20 mol/L,高锰酸钾浓度为3.0×10-5mol/L,鲁米诺浓度为7.0×10-5mol/L。在优化实验条件下,体系的发光强度与香草醛浓度在5.0×10-8～3.0×10-6 g/mL内呈线性关系,标准曲线:ΔI=7.188 3×108C(g/mL)+71.767 4(r=0.994 2)。对5.0×10-7g/mL的香草醛平行测定11次,相对偏差为1.3%,其检出限为1.1×10-8g/mL。建立了测定香草醛的流动注射化学发光法新方法,并成功地测定了片剂中香草醛的含量,回收率为98%～104%。     

流动注射化学发光检测药物制剂中异丙肾上腺素及机理研究

基于异丙肾上腺素(IP)对luminol-KIO4化学发光体系信号的增强作用,发展了一种流动注射化学发光灵敏检测异丙肾上腺素的新方法.对影响化学发光强度和重现性的参数进行了系统优化.在优化条件下,该方法对IP检测的线性范围为5.0×10-9~1.5×10-6 mol/L,检出限为5.8×10-10 mol/L.对5.0×10-7mol/L的IP溶液平行测定12次的相对标准偏差为1.7%,分析通量为130个/h.将该方法应用于药物制剂盐酸异丙肾上腺素注射液分析,加标回收率为99.2%~103.2%.利用化学发光光谱和紫外光谱对该化学发光反应的增强机理进行了探讨.