聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备与性能研究

首先将3-氨丙基三乙氧基硅烷接枝到纳米二氧化硅表面,制得表面含有氨基的改性纳米二氧化硅粒子(A—SiO2)。再将A—SiO2按不同比例与酐封端的聚酰胺酸进行反应,最后经热酰胺化过程,得到一系列聚酰亚胺/二氧化硅杂化膜。采用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、紫外光谱(UV-vis)、热重分析(TGA)、动态机械热分析仪和扫描电镜(SEM)对合成的聚酰亚胺及其二氧化硅杂化薄膜进行了表征。UV-vis光谱表明,通过向聚酰亚胺薄膜中添加A—SiO2可以改变聚酰亚胺薄膜的透光性。TGA测试结果表明,随着A—SiO2含量的增加,聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的热稳定性有所提高。由机械性能测试可知,当A—SiO2掺杂量小于1.5%时,聚酰亚胺/二氧化硅杂化膜的机械性能优于纯聚酰亚胺的机械性能,当A—SiO2的掺杂量大于2.0%时,聚酰亚胺/二氧化硅杂化膜的机械性能比纯聚酰亚胺的机械性能差。SEM分析可知当A—SiO2粒子含量小于1.5%时,其在聚酰亚胺基体中分散均匀,当含量大于2.0%时,体系出现明显团聚现象。     

RAFT法在纳米SiO_2表面接枝PBA及其对POM的改性研究

采用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法在纳米二氧化硅(SiO2)表面接枝聚丙烯酸丁酯(PBA),并采用透射电镜(TEM)、广角X射线衍射(WAXD)、差示扫描量热仪(DSC)及热重分析仪(TGA)等手段研究纳米SiO2及SiO2-PBA复合粒子的添加对聚甲醛(POM)结晶性能及热稳定性的影响.结果表明:用RAFT聚合方法有少量的PBA接枝于纳米SiO2表面;纳米SiO2及SiO2-PBA复合粒子的添加不改变聚甲醛的晶型;粒子的添加使用POM结晶温度、熔点和结晶度升高;且粒子的添加均使POM热稳定性提高.     

钼钨磷混配杂多酸铵纳米微粒的固相合成与表征

采用室温固相反应法合成了钼钨磷混配杂多酸铵(NH4)3PW6Mo6O40·8H2O产物,用元素分析确定了分子组成,其结构、性质、颗粒大小、表面形状分别用红外光谱、X-射线粉末衍射、透射电镜、热分析和比表面积测试等手段进行了研究.结果表明:产物为Keggin结构的纳米粒子,平均粒径为12nm,比表面积为134.2m2·g-1,形成纳米微粒后,杂多阴离子的热稳定性有所下降.     

纳米二氧化硅粒子增韧聚丙烯的研究

研究了纳米二氧化硅(SiO2)粒子对聚丙烯(PP)的冲击强度和拉伸强度的影响,比较了溶液共混法与聚合法的改性效果差异,并从机理上进行了探讨.研究发现:用溶液共混法制备的纳米SiO2/PP复合材料,其冲击强度在纳米SiO2粒子含量为4%左右时达到最大值,约为未经改性的PP材料的8倍;用纳米SiO2粒子改性的PP材料的拉伸强度与未经改性的PP材料基本一致;在相似的工艺条件下,共混法对PP的增韧效果较聚合法显著.     

油酸修饰纳米TiO2粉体的制备及其光催化活性

以钛酸四丁酯为前驱体,利用溶剂热技术制备了经油酸修饰的纳米TiO2粉体。以X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FTIR)等测试技术对产物进行了表征,并对其光催化降解邻硝基苯酚的性能进行了分析。实验结果表明:粉体为球形放射状颗粒,平均粒径约为920nm,其中含有晶粒尺寸约为4.7nm的细粒,比表面积高达180m2/g,与无油酸修饰的纳米TiO2相比,表现出很高的光催化活性。     

纳米TiO_2/低密度聚乙烯复合体系的流变性

湿法球磨条件下对TiO2粒子表面处理,经HAAKE流变仪测试纳米粒子TiO2/低密度聚乙烯(LDPE)复合材料的流变性,红外光谱(IR)和扫描电镜(SEM)结果表明:通过球磨法可以获得纳米TiO2粉体,且铝酸酯偶联剂被成功引入到纳米粒子表面。当表面未经处理的纳米TiO2质量分数w=3%时,复合体系流动性变差,而经过表面处理的纳米TiO2明显改善纳米TiO2/LDPE复合材料体系的加工流变性。     

微乳液法制备纳米二氧化硅

制备 OP-10/正辛醇/环己烷/氨水微乳液.在该微乳液中,由正硅酸乙酯在碱性条件下受控水解反应制备了 SiO2纳米粒子.通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品结构及形貌尺寸进行了表征.探讨了水与表面活性剂摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯摩尔比(H)对SiO2纳米粒子粒径的影响.结果表明制备的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径为 80～105nm,SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

纳米SiO2粉体的制备及其性质研究

采用溶胶—凝胶法制备了纳米SiO2,研究了3种干燥条件对制备纳米SiO2粉体的影响,对制备的纳米SiO2粉体的表面结构做了分析。结果表明:通过CO2超临界流体技术制备的SiO2超细粉体分散性好,比表面积高,粒径为30nm左右。     

控制合成变化粒径的SiOx纳米粒子

文章采用聚丙烯酰胺水凝胶为模板,以Na2SiO3作为SiOx的硅源,通过控制聚丙烯酰胺水凝胶模板中Na2SiO3溶液的浓度,合成了可变粒径的SiOx粒子,其粒径范围分别为220～250 nm、160～190 nm和10～20 nm;并通过场发射扫描电镜(FSEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)及红外光谱(IR)等对所制备的SiOx纳米粒子的形貌和成分进行表征.     

聚乳酸/纳米二氧化硅原位复合材料的制备和性能

以丙交酯和改性后的纳米二氧化硅为原料,在辛酸亚锡催化作用下,制备了聚乳酸纳米二氧化硅复合材料。分别用红外光谱（FT-IR）,热失重分析（TG）,扫描电镜（SEM）等对其化学结构和性能进行了分析和表征。FT-IR和SEM分析表明,纳米二氧化硅与聚乳酸发生了化学结合,并且均匀的分散于聚乳酸基体中。TG结果表明,随着纳米二氧化硅含量的增加,聚乳酸纳米二氧化硅复合材料的热稳定性提高。通过力学性能分析可以看出无机纳米粒子的加入提高了材料的拉伸强度。     

TDI改性纳米SiO2表面

甲苯二异氰酸酯（TDI）中的-NCO基团与纳米SiO     

可反应性纳米SiO_2/聚己内酯杂化材料的制备和结晶性能研究

以己内酯和可反应性纳米二氧化硅为原料,在辛酸亚锡的催化作用下,原位制备了纳米SiO2/聚己内酯(PCL)杂化材料,利用红外光谱、热重分析仪和差示扫描量热仪对杂化材料的界面结构和结晶性能进行了研究.结果表明,纳米SiO2上的环氧基团在聚合过程中参与了反应,使纳米SiO2与PCL之间产生了强烈的界面作用,而且纳米SiO2的引入促进了PCL的结晶,增加了其结晶度.     

己二酸二甲酯的合成研究

以己二酸和无水甲醇为原料,一水合硫酸氢钠为催化剂合成了己二酸二甲酯,考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间对酯化反应的影响,确定了合成己二酸二甲酯的最佳反应条件：n(己二酸)：n(无水甲醇)：n(一水合硫酸氢钠)=1：5：0．29,回流分水60 min,己二酸二甲酯收率达97．48％,纯度在98％以上。实验结果表明,一水合硫酸氢钠对合成己二酸二甲酯具有良好的催化活性。     

聚甲基丙烯酸甲酯包覆纳米SiO2表面的聚合反应研究

通过表面接枝的方法,在室温下用偶联剂(MPS)KH-570对纳米SiO2进行接枝,经引发剂引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)发生自由基聚合包覆,并通过TEM和FTIR等测试手段表征粉体有机包覆层的形貌和化学组成结构,应用DSC和TGA等测试方法研究了反应条件对复合粒子结构和性能的影响.为了得到较高的接枝率,用两种不同浓度的偶联剂对纳米SiO2进行预处理,纳米SiO2-MPS复合粒子的接枝率随着偶联剂浓度的增大而提高,且SiO2-MPS-PMMA复合粒子的接枝率和单体的转化率随着引发剂的浓度和单体的浓度的增大而明显提高.     

磷钨酸催化合成己二酸二甲酯

磷钨酸作为已二醇和甲醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,探讨并找出了其较好的反应条件,酯化率达93．6％。     

钾盐修饰KK分子筛催化酯交换反应合成碳酸二甲酯

考察了钾盐修饰的KX分子筛作为固体碱对碳酸丙烯酯和甲醇酯交换反应合成碳酸二甲酯的催化性能。结果表明,催化活性随着负载钾盐的种类的不同而变化,KOH／KX和K2CO3／KX给出了高的碳酸丙烯酯转化率和碳酸二甲酯产率。XRD,FTIR和TPD表征表明,催化剂的碱性主要来源于钾盐与KX表面的反应,相应于678K以上催化剂的甲酸TPD峰对应的碱性位是酯交换反应的活性位。     

酯类小单体对聚羧酸减水剂缓释行为的影响

分别以丙烯酸羟乙酯(HEA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、衣康酸二甲酯(DEI)、富马酸二甲酯(DMF)作为功能小单体,丙烯酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚(HPEG)为主要原料,在氧化-还原体系下,成功制备了一系列缓释型聚羧酸减水剂(PCE)。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(1H NMR)等对目标产物的结构进行了表征。根据水泥净浆的流动性对比结果,确定了合成的减水剂在不同时间所达到的最大流动度,考察了不同酯类单体对聚羧酸减水剂的缓释性及分散保持性能的影响,并测试了水泥浆体的Zeta电位、PCE的吸附行为。结果表明: DEI的缓释效果优于HEA和HPA,水泥浆流动度在2 h内从190 mm达到255 mm,大大延长了减水剂PCE在水泥表面的吸附时间和流动度保持时间,在实际应用中具有良好的参考意义和应用前景。     

合成己二酸酯类润滑油的摩擦学性能研究

以己二酸和不同链长的醇进行反应,合成了己二酸二正丁酯,己二酸二正己酯,己二酸二正辛酯,己二酸二癸酯.醇及相应的酯利用四球试验机进行摩擦磨损试验,利用扫描电子显微镜观察其磨损表面形貌.将醇与相应的酯进行摩擦学性能的比较,结果表明:合成酯类润滑油的最大无卡咬负荷值PB值均大于相应的醇类,其摩擦系数、磨损量、摩斑直径均低于相应的醇类;在长摩过程中,合成酯在磨损表面形成一层保护膜,增强了润滑油的抗磨减摩效能,且随着链长的增加,抗磨减摩效能越好.     

原位反应合成聚酯/纳米氧化锌复合材料

以己二酸和一缩二乙二醇按摩尔比为1.1缩聚，合成端羧基聚己二酸一缩二乙二醇酯（PDA），再将其与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)反应，得到硅氧烷基化的聚合物（PDA-Si）。将PDA-Si与锌乙醇盐水解和固化交联，形成聚酯/纳米氧化锌复合材料。探讨了温度、含水量等因素对氧化锌形成的影响，并用红外光谱、透射电镜对该复合体系进行了表征。结果表明，该复合材料中形成了氧化锌纳米颗粒，但分散性有待于通过优化有机相体系进一步改进。     

ATRP法在纳米SiO_2表面接枝PBA及其对PVC的改性研究

采用原子转移自由基聚合法(ATRP)在纳米S iO2表面接枝PBA,并采用TEM及力学性能测试等手段研究了纳米S iO2及S iO2-g-PBA复合粒子的添加对聚氯乙烯(PVC)力学性能的影响.结果表明:用ATRP聚合方法有少量的PBA接枝于纳米S iO2表面;所制备的纳米复合粒子在PVC中较纳米S iO2粒子分散均匀,使纳米PVC/S iO2-g-PBA纳米复合材料的拉伸强度、断裂伸长率及断裂能均明显高于PVC及PVC/S iO2复合材料.