丹皮酚的提取及其衍生物的合成

以水蒸气蒸馏法从中药材牡丹皮中提取活性成份丹皮酚,提取率达９６％．合成了三个丹皮酚衍生物,其中丹皮酚阿司匹林酯为创新化合物     

丹皮酚及其衍生物的性质研究

从有机胂的角度出发,结合丹皮酚的抗炎、活血和抗肿瘤等特性,合成了一系列的有关丹皮酚和有机胂的衍生物,均为创新化合物;采用正交实验和方差分析对合成化合物的条件进行了探讨,同时对丹皮酚的提取条件进行了优化研究;以创新化合物对人肝癌细胞株HepG2细胞的抗肿瘤活性进行了筛选,获得效果较佳的化合物和最佳的试验浓度,通过对HepG2细胞生长抑制实验、诱导HepG2细胞凋亡分析及机制等的探讨,探索了一类结构简单、较低浓度下可以诱导体外及体内肿瘤细胞凋亡,而对正常细胞影响较小的新型有机胂药物.     

丹皮酚的合成研究

目的：对中药有效成份丹皮酚的合成方法进行研究。方法：以间苯二酚为原料,与乙酸乙酰化,再与硫酸二甲酯甲基化得到丹皮酚。利用水蒸汽蒸馏对所得丹皮酚进行纯化。结果：合成丹皮酚总收率为51．5％,经UV、IR、^1HNMR等确定了其组成和结构,用HPLC法检测,其纯度符合中国药典（2005年版）标准。结论：以间苯二酚为原料、经水蒸汽蒸馏处理得到了高纯度丹皮酚,该方法操作简便,原料廉价易得,适合工业生产。     

丹皮酚及其衍生物的性质研究

从有机胂的角度出发,结合丹皮酚的抗炎、活血和抗肿瘤等特性,合成了一系列的有关丹皮酚和有机胂的衍生物,均为创新化合物;采用正交实验和方差分析对合成化合物的条件进行了探讨,同时对丹皮酚的提取条件进行了优化研究;以创新化合物对人肝癌细胞株HepG2细胞的抗肿瘤活性进行了筛选,获得效果较佳的化合物和最佳的试验浓度,通过对HepG2细胞生长抑制实验、诱导HepG2细胞凋亡分析及机制等的探讨,探索了一类结构简单、较低浓度下可以诱导体外及体内肿瘤细胞凋亡,而对正常细胞影响较小的新型有机胂药物.     

复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定

建立了复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法，丹皮酚测定选用HPLC法，灵芝多糖的测定采用蒽酮硫酸比色法。结果3批乳剂中丹皮酚、灵芝多糖的平均含量分别为7.612和6.127 mg/mL，平均包封率为97.99%，含量稳定均一，包封率高。该方法简便、准确可靠、重复性好，可作为复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法。     

复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定

建立了复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法，丹皮酚测定选用HPLC法，灵芝多糖的测定采用蒽酮硫酸比色法。结果3批乳剂中丹皮酚、灵芝多糖的平均含量分别为7.612和6.127 mg/mL，平均包封率为97.99%，含量稳定均一，包封率高。该方法简便、准确可靠、重复性好，可作为复方丹皮酚纳米乳中丹皮酚和灵芝多糖的含量测定方法。     

牡丹皮中丹皮酚的提取工艺研究

比较了牡丹皮中丹皮酚的两种不同的提取方法,即水蒸气蒸馏法和乙醇渗漉法,结果乙醇渗漉法比水蒸气蒸馏法丹皮酚的提取率高。因此,进一步考察了乙醇渗漉法的乙醇浓度(75%~95%)、浸泡时间(12~36h)、渗漉速度(2~6ml/min)、乙醇用量(6~10倍)对牡丹皮中丹皮酚提取的影响,利用正交实验设计(4因素3水平)获取9个不同实验条件,并用HLPC法检测丹皮酚,对实验结果分析并结合实际生产得出结论。乙醇渗漉法的最佳条件:乙醇浓度75%、浸泡时间12h、渗漉速度6ml/min、收集相当药材8倍量的体积,丹皮酚的提取率为最高95%。乙醇渗漉法比水蒸气蒸馏法提取丹皮酚,工艺流程简单,可操纵性强,得率高。确定的参数可为以后的生产提供参考。     

碱催化Aldol缩合反应制备丹皮酚衍生物及其晶体结构

探讨用碱催化通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚的衍生物。常温下用碱催化使丹皮酚和4-硝基苯甲醛发生Aldol缩合反应,生成了一种新型的丹皮酚衍生物β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮,产率高达77.34%,用紫外光谱、红外光谱、质谱并结合核磁共振的氢谱、碳谱以及135°DEPT谱综合表征其结构。用X-射线衍射技术分析该丹皮酚衍生物的单晶结构并确定其分子的构型和构象,β-羟基-1-(2'-羟基-4'-甲氧基苯基)-β-(4-硝基苯基)-1-丙酮属于单斜晶系中的p21/c空间群,晶胞参数a=0.874 9(15)nm、b=1.137 8(2)nm、c=1.554 0(3)nm、α=90.0°、β=106.5(8)°、γ=90°,晶胞体积为1.483 5(5)nm~3,晶胞个数为4个,密度为1.416 mg/cm~3。用碱催化可使丹皮酚和芳香醛通过Aldol缩合反应来制备丹皮酚衍生物。     

丹皮酚及其磺化物体外抗氧化作用

为比较研究丹皮酚及其磺化物的体外抗氧化作用,测定了丹皮酚及其磺化物体外清除超氧阴离子自由基(O2.—)、羟自由基(.OH)的活性及对过氧化氢(H2O2)、紫外线(UV)诱导红细胞溶血的影响.发现丹皮酚和丹皮酚磺化物均具有较强的清除O2.—、.OH及抗H2O2、UV诱导的红细胞(RBC)溶血的活性,后者的抗氧化效应更强,甚至在一定程度超过作为阳性对照物的抗坏血酸.可以认为丹皮酚和丹皮酚磺化物可成为高效的天然抗氧化剂新资源.     

丹皮酚磺酸钠对蒌蒿的保鲜作用

研究了外源丹皮酚磺酸钠对蒌蒿Artemisia selengensis的保鲜作用．在丹皮酚磺酸钠处理浓度为1mg／L时，贮藏5d的萎蒿嫩茎体内MDA含量降至对照组的75．5％，Vc含量增加为对照组的147．3％，SOD活性为对照组的172．9％，POD活性为对照组的303％；在丹皮酚磺酸钠浓度为10mg／L时，贮藏5d的萎蒿嫩茎体内MDA含量降至对照组的77．5％，Vc含量增加为177．7％，SOD活性降至对照组的77．5％，POD活性为对照组的322．5％．实验结果表明：1mg／L到10mg／L处理浓度的丹皮酚磺酸纳，对于贮藏中的萎蒿具有如下作用：可以缓解活性氧自由基对植物体的伤害，降低膜质过氧化程度；有效降低Vc的降解和水分的散失．     

(C_5H_5)Fe(C_5H_4)CH_2N~+H(CH_3)_2·CI~-·2H_2O的晶体结构和量化计算研究

室温下合成了一个含二甲氨甲基二茂铁衍生物,(C5H5)Fe(C5H4)CH2N+H(CH3)2?Cl-?2H2O,用IR和X-ray对其结构进行表征,X-射线衍射结果表明:标题化合物通过分子间氢键形成二维网状结构;同时通过量子化学计算对其化合物电子结构进行初步研究.     

丹皮酚亲水凝胶骨架片的制备及体外释放

以羟丙甲基纤维素(HPMC)为主要载体制备了丹皮酚(PN)的缓释骨架片。在载体中添加不同的释放调节剂,比较了对药物释放的影响;考察了不同黏度的HPMC及其用量对释放的影响;通过对体外释放数据进行零级方程、Higuchi和Peppas方程拟合,探讨了药物的释放机制。结果表明,以微晶纤维素为释放调节剂所制备的骨架片呈现良好的缓释特征,2 h释放31%,6 h释放66%,12 h释放99%。药物释放数据可以用Peppas方程(Q=Ktn)进行很好拟合,并且有0.45n0.89(n=0.6685),提示药物的释放机制为非Fichian扩散,即药物是通过凝胶层扩散和骨架溶蚀控制的释放。     

高效液相色谱法测定6个不同产地的牡丹叶中丹皮酚和芍药苷含量

采用高效液相色谱法测定6个不同产地来源的牡丹叶中丹皮酚和芍药苷的含量。丹皮酚与芍药苷的测定均以Waters Xbridge shield RP18色谱柱(5μm,4.6 mm×150.0 mm)为固定相,流速1.0 m L/min,柱温30℃,进样量为10μL;丹皮酚检测以甲醇-水(体积比45:55)为流动相,检测波长275 nm;芍药苷检测以乙腈-0.1%磷酸溶液(体积比15:85)为流动相,检测波长230 nm。结果显示,丹皮酚和芍药苷分别在浓度12.5～400.0μg/m L和50.0～800.0μg/m L的范围内与峰面积具有良好的线性关系,精密度、稳定性、重复性和加样回收率都较好,6个不同产地的牡丹叶中丹皮酚和芍药苷的含量有所差别。该研究为牡丹叶质量综合评价及药效的科学解释提供了准确、快速的定量分析方法,同时为探讨不同产地来源牡丹叶的化学成分及其开发利用提供了数据支持。     

RP-HPLC法同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量

建立同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚含量的RP-HPLC法.采用Inertsil(ODS C18柱(4.6 mm×250 mmi.d.5μm)以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温20℃,检测波长235nm.结果表明栀子苷、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为2.25～38.25 mg.L-1、1.69～4.96 mg.L-1和0.585～17.55 mg.L-1;栀子苷的加样回收率平均为98.7%(RSD=2.15%);芍药苷的加样回收率平均为99.79%(RSD=0.31%);丹皮酚的加样回收率平均为98.86%(RSD=2.41%).该法用于同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量,该方法具有简便、快速、准确等优点.     

苯甲酰基硫脲衍生物及其配合物的合成及表征

在相转移催化条件下合成的新型苯甲酰基硫脲配体及其相应铜配合物,以元素分析、红外和核磁共振等手段进行了表征.证明配体中氢键受体和供体原子的存在促进了配合物的结构稳定性.     

7-羟基黄酮分子在水中分子内电荷转移及分子间多重质子的转移

基于密度泛函和含时密度泛函理论的B3LYP方法, 在TZVP基组水平上模拟7-羟基黄酮(7HF)的水复合物--7HF-(H₂O)4激发态的动力学机制. 结果表明： 复合物中7HF在第一电子激发态的前线分子轨道出现分子内电荷转移过程; 复合物中7HF在基态和第一电子激发态发生了分子结构扭转, 复合物中5个分子间的氢键在第一电子激发态均出现加强机制, 该机制可以驱动激发态的多重质子转移反应.