Synthesis of aluminum nitride in a coke-calcium reduction bed using nitrogen in air

An experimental study on the heating of a mixture of aluminum and lithium hydroxide (LiOH) powders in a reductive bed under air atmosphere is reported. The formation of aluminum nitride (AlN) during this process was the focus of this study. The formation of AlN was achieved using LiOH as an additive and heating the sample in a resistance furnace in a specially designed double crucible within a bed of a mixture of coke and filamentous calcium. The temperature range of the reaction was between 700°C and 1100°C. The optimum tem-perature of 1100°C and the optimum LiOH amount (5wt%) required to achieve maximum yield were determined by powder X-ray diffrac-tion (XRD) analysis. Scanning electron microscopy (SEM) micrographs clearly indicated the transformation of grain structures from rods (700°C) to cauliflower shapes (1100°C).     

新型双希夫碱化合物的合成及表征

以对硝基苯甲酸、乙二醇、1,4-丁二醇及水杨醛等化合物为原料,经多步反应合成2种新型双希夫碱化合物(1c、2c),利用红外光谱、紫外光谱、核磁氢谱、元素分析对2种双希夫碱化合物进行结构表征.     

含8-羟基喹啉侧基聚酯的合成、结构表征及荧光性能

以5‐硝基间苯二甲酸、5‐氯甲基‐8‐羟基喹啉盐酸盐等为主要原料，经多步反应合成了2种新型含8‐羟基喹啉侧基聚酯P5和P6．利用IR、UV‐Vis、1 H NMR、GPC和荧光光谱对相关化合物结构和性能进行表征．P5的重均分子量M w 、数均分子量M n和相对分子质量分布指数PDI为4416、3025 g／mol和1．46．P6的重均分子量Mw 、数均分子量Mn和相对分子质量分布指数PDI为7661、5040 g／mol和1．52．P5和P6的紫外光谱表明，二者的吸收峰位于266、328 nm处，分别归属于苯环的π‐π倡跃迁吸收峰和喹啉环的π‐π倡跃迁吸收峰．溶解性测试表明，P5和P6易溶于DMAc、DMF、DMSO和NMP ，部分溶于THF和CHCl3．P5和P6的DMF溶液（5×10－5 mol／L）以362 nm波长光激发，分别在432、433 nm处出现最大发射峰，发射紫色荧光．     

多维分子基铁磁体Co(phen)3[LiFe(ox)3]的合成与光谱表征

合成具有较高居里温度的分子基磁体材料和寻求高的相转变温度T c的分子基超导体一样,是当前分子材料领域中主要的研究方向.本文合成一种新的多维分子基铁磁体Co(phen)3[L iF e(ox)3],并用红外光谱表征其具有网络结构的配位聚合物。     

聚乙烯醇与谷氨酸缩合物合成的研究

本文给出了一种新的氨基酸类高分子药物的合成方法,并对产物进行了红外光谱的分析和表征。     

荧光素类荧光材料合成及性质研究进展

综述了近年来常用荧光素类荧光材料的合成方法,包括傅克酰基化反应、缩合反应和利用格氏试剂的合成反应,对目前研究比较活跃和应用比较广泛的几种荧光素类荧光材料的性质进行了系统分析.     

哌嗪香豆素衍生物的合成及抗菌活性研究

以1-(2-氟苯基)哌嗪、1-(4-氟苯基)哌嗪分别与溴乙酸反应,所得产物再与4-羟基香豆素反应,合成哌嗪香豆素衍生物A和B,并研究其抗菌活性。A和B通过对倍稀释法测定其对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌的最小抑菌浓度。结果表明:A和B对所测试的4种菌株均有较好的抑菌作用,其中B的抑菌效果优于A,且对枯草芽孢杆菌的抑菌效果最好,最小抑菌质量浓度为0.337μg/mL,优于阳性对照氯霉素。     

POSS杂化聚硅氧烷复合材料的制备与热性能研究

以八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷（OVPOSS）和含氢硅氧烷为单体,通过硅氢加成反应制备了一种新型POSS交联剂V2-POSS。将V2-POSS加入到聚甲基硅氧烷中,制备了一系列不同POSS含量的聚甲基硅氧烷。采用热重分析（TGA）、热重-红外联用（TGA-IR）、裂解气相色谱-质谱（PyGC-MS）等手段对POSS杂化聚甲基硅氧烷的热性能、热分解动力学及动态热解性能进行研究,结果表明：V2-POSS在聚甲基硅氧烷中均匀分散,POSS纳米结构的引入可显著提高聚甲基硅氧烷的热性能;V2-POSS添加量（V2-POSS占聚甲基硅氧烷的质量分数）为10%时,氮气氛5%热失重温度从纯树脂的442.2℃提高至469.4℃;热失重率为15%时,热解表观活化能由纯树脂的87.53 kJ/mol提高至杂化树脂的251.12 kJ/mol。POSS杂化聚甲基硅氧烷的热解机理主要包括聚硅氧烷主链的断裂、高分子链回咬、含硅基团的重排、碳氢化合物的形成以及小分子的逸出。     

纯相CaAl4O7∶Tb3+(Sm3+)的自蔓延燃烧合成及光致发光特性#br#

用自蔓延燃烧合成(SPCS)技术制备CaAl₄O₇∶Tb³⁺和CaAl₄O₇∶Sm³⁺两种荧光材料, 并通过X射线衍射(XRD)、 Fourier变换红外光谱(FT-IR)、 扫描电子显微镜(SEM)、 紫外-可见漫反射谱(UV-Vis DRS)等方法考察两种荧光材料的结构、 形貌及光吸收性质. 结果表明: SPCS技术可显著降低合成温度; 样品的结晶度较好, Tb³⁺和Sm³⁺掺杂后, 未改变CaAl₄O₇的单斜晶系结构与空间群特征, 但使晶格轻微畸变且使其吸收主峰和吸收带边红移; CaAl₄O₇∶Tb³⁺和CaAl₄O₇∶Sm³⁺分别发射特征绿光和粉红光, 其激发光谱和发射光谱均呈较精细的结构特征.     

藤黄酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以藤黄酸为原料分别与氨基酸反应,合成了一系列新型的藤黄酸衍生物,其结构经MS、~1H NMR、~(13)C NMR确证.采用磺酰罗丹明B(sulfurhodamine B)法测试目标化合物对人肺癌A549、人黑色素瘤A375、人肝癌HepG2和人胃癌BGC823细胞的体外抗肿瘤活性.结果显示,大多数化合物表现出较强的抗肿瘤活性.其中含非极性小基团侧链的氨基酸衍生物的活性普遍较高,化合物3和4的活性明显高于藤黄酸对照品;部分含极性氨基酸的衍生物的活性下降并且针对不同细胞株体现了不同的选择性.