焙烧温度对二氧化硅负载磷钼酸铵催化剂苯硝化活性的影响

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法,经干燥、焙烧制备了二氧化硅负载磷钼酸铵催化剂,利用XRD、IR和电位滴定对催化剂进行了表征,并以硝酸为硝化剂,对催化剂苯硝化反应的催化性能进行了评价,系统研究了焙烧温度、反应时间、催化剂用量等对催化反应的影响.结果表明,焙烧温度对催化剂的催化性能影响较大,300℃焙烧制备催化剂表现出最高的苯硝化反应催化活性.     

m—二硝基苯的一步合成

苯与发烟硝酸和硫酸,一步合成m—二硝基苯。此法优点是反应时间短,重复性好,易分离,产率75％。     

1,5-二硝基萘的合成与分离纯化

报道了一种简单、温和、经济、有效的合成1,5-二硝基萘的新方法.首先以65%~68%的硝酸和较少量浓硫酸作硝化剂来替代高浓度的混酸硝化剂或其它复杂且使用不便的硝化剂,无需添加其它助剂及有机溶剂,在温和条件下能以94.4%的收率得到1,5-二硝基萘和1,8-二硝基萘的混合物.然后利用该混合物在丙酮中溶解性的差异,通过调控丙酮的用量及温度可方便地将1,5-二硝基萘进行分离纯化,收率可达42.3%.     

N2O4—O3硝化芳烃机理研究

实验证明,臭氧化四氧化二氮硝化芳烃的反应能力与芳烃电离势很有关系,该反应的ρ^＋（－6．8）和产品异构体分布与传统硝化方法所得的结果很相似。通过比较和实验,该反应过程为一电子转移形成电子转移络合物过程。该电子转移络合物最后分解为基芳烃化合物。     

氯苯硝化反应中溶剂效应的动力学研究

在以硝酸—乙酸酐对氯苯进行的硝化反应中,介质的极性明显影响反应速率及产物异构体的生成比例。文中主要利用气相色谱从动力学角度研究了氯苯硝化反应中的溶剂效应,结果认为溶剂的极性明显影响反应的表观活化能,并且对生成不同产物异构体的微分活化能也存在着不同程度的影响。计算所得到的表观活化能与实测值符合很好,同时文中也利用溶剂化能解释了不同溶剂对反应产物异构体比例的影响。     

蒽醌型负二向性液晶染料的研究Ⅰ 1,8-二氨基-4.5-二羟基蒽醌衍生物的合成

１，８－二氨基－４，５－二羟基蒽醌的酰化物具有负二向色性，可用于正型彩色液晶显 示．研究了１，８－二羟基葱醌的硝化、还原及酰化反应条件．在硼酸存在下用混酸硝化． 进一步用硫化碱还原制得１，８－二氨基－４，６－二羟基蒽醌，用Ｔ．Ｌ．Ｃ．分离硝化产物． 经质谱和核磁氢谱确证了主要副产物的结构是１，８－二羟基－２．５－二硝基蒽醌．１．８－二 氨基－４．５－二羟基蒽醌与对位取代的苯甲酰氯反应时，在氯苯介质中只发生氨基酰化， 而在吡啶介质中氨基和羟基同时被酰化．     

分子印迹聚合物的合成及其仿生催化性能的研究

以甲苯硝化反应的产物类似物对硝基苯酚作为模板合成了一系列分子印迹聚合物，采用比表面分析和热分析等现代的分析方法对分子印迹聚合物予以表征。成功地将分子印迹聚合物用于催化NO2硝化反应，探讨合成分子印迹聚合物所用的功能单体种类、交联度等对甲苯的NO2硝化反应位置选择性的影响。结果显示分子印迹聚合物提高了甲苯的对位选择性硝化能力．并且以甲基丙烯酸为功能单体的分子印迹聚合物的对位选择性最好．邻对比为0．89。     

1,4,6,9—四硝基—1,4,6,9—四氮杂双环[4,4,0]癸烷合成工艺改进

以乙二胺和乙二醛为原料，合成了１，４，６，９－四氮杂双环（４，４，０）癸烷（１），反应得率为７７．５％，母体化合物（１）在硝酸－乙酐体系中硝化，制得１，４，６，９－四硝基－１，４，６，９－四氮杂双环（４，４，０）癸烷（２），文中研究了合成母体化合物（１）的缩合总得率高达６４．０％，熔点为２２４￣２３０℃，文中研究了合成母体化合物（１）的缩合反应的机理和影响因素，讨论了母体化合物（１）硝化反应的影响     

4，4，7，7－四硝基－D_3－三高立方烷的合成

从Ｄ３－三高立方烷－４，７－二酮出发，得到４，７－二硝基－Ｄ３－三高立方烷，通过控制反应时间，可将所得产物进一步分别氧化硝化为４，４，７－三硝基－Ｄ３－三高立方烷和目标化合物４，４，７，７－四硝基－Ｄ３－三高立方烷．     

由间二氯苯合成2，4－二氟苯胺

以间二氯苯为原料，经硝化、氟代及还原反应合成２，４－二氟苯胺。探索了各步反应的工艺条件，对提高收率难度较大的氟代反应，研究了使用季铵盐类相转移催化剂时原料配比、反应温度及时间与收率之间的关系，并得到了较好的结果。硝化反应收率达９７％，氟代７０％，还原８９％。与其它方法相比，产品总收率由２２％～５０％提高到６０％以上，从而使文题所示的合成路线成为技术、经济上可行的方法。