乙酰苯胺选择性硝化最佳工艺条件研究

乙酰苯胺经选择性硝化可得重要的有机中间体对硝基乙酰苯胺。目前工业上采用混酸低温硝化．反应时间长，能耗大．该文通过乙酰苯胺硝化的单因素及正交试验、得到了制备对硝基乙酰苯胺的最佳工艺条件，与现行工艺相比，反虑温度由5℃提高到20℃，反应时间由20h缩短到2h，降低生产成本，提高生产能力。     

N2O4-O3硝化取代芳烃时取代基上的P轨道的邻位协助作用

对N2 O4 O3 硝化取代芳烃进行广泛的研究 ,发现其产物的异构体分布与传统的混酸硝化产物的异构体分布有很大差别 ,并对造成这种差别的原因进行了分析。分析表明 ,取代基上的P轨道的邻位协助作用是主要因素 ,电子密度分布计算及试验结果支持这种解释     

二并哌嗪的合成与硝化研究

由乙二胺与乙二醛的缩合反应制备了二并哌嗪，以硝酸－乙酸酐作用化剂硝化二并哌嗪得到四硝基二并哌嗪。通过研究反应时间，反应温度，溶剂，ｐＨ值，料比和加料方式等因素对反应的影响，确定了缩合和硝化过程较佳的工艺条件，两步反应的收率分别达到７７％和８２％，根据缩合和硝化反应的理论，对实验结果进行了分析讨论。     

3-氟甲苯选择性硝化工艺的研究

以3-氟甲苯为原料,通过对乙酸酐-浓硝酸和浓硝酸-浓硫酸两种不同的硝化途径以及对其硝化条件的研究,找到了一种提高产物3-氟-4-硝基甲苯选择性的硝化工艺。     

3-乙酰氨基咔唑的合成研究

以咔唑为原料，通过硝化、还原、乙酰化反应合成了3-乙酰氨基咔唑，并对反应条件进行了优化选择：在咔唑的硝化过程中，选用水作溶剂，硝酸作为硝化剂，得到产率为70％的3-硝基咔唑；在还原过程中，对不同还原剂的还原效果进行了研究，结果表明，以Sn—HCl作为还原剂，可得到产率为84％的3-氨基咔唑．并通过核磁共振谱、红外光谱及质谱对所得化合物的结构进行了表征．     

β沸石对NO_2选择性硝化甲苯的催化性能

用二氧化氮为硝化剂,在氧气存在的液相反应中,比较了不同类型的分子筛及杂多酸等固体酸对甲苯选择硝化的催化性能。Hβ沸石的硝化催化活性和对位选择硝化的选择性均高于其它催化剂。用Fe³⁺,Mg²⁺,Zn²⁺和B³⁺等进行离子交换、用盐酸和NaAlO₂进行脱铝及补铝等处理对Hβ沸石的催化性能影响不显著。随着离子交换使用的NaAc溶液浓度增加,Hβ沸石催化硝化甲苯的性能逐渐降低。Hβ沸石的最佳焙烧温度为550℃。增加催化剂用量和延长反应时间有利于提高催化剂的活性和对p-MNT的选择性。提高反应温度有利于提高反应速率及对硝基甲苯的选择性,但过高温度导致副产物增多,降低收率。     

2,4,7,9-四硝基-2,4,7,9-四氮杂双环[4,3,0]壬酮合成工艺改进

以乙二胺、乙二醛和脲为原料，合成了2，4，7，9—四氮杂双环[4，3，0]壬酮盐酸盐(1)，通过改变加料顺序，反应得率提高到76．1％。化合物(1)在硝酸—乙酐体系中硝化，制得2，4，7，9—四硝基—2，4，7，9—四氮杂双环[4，3，0]壬酮(2)，通过优化反应工艺条件，反应得率增加到65．9％。合成化合物(2)的总得率为50．1％，熔点194--196℃。文中初步了分析了合成化合物(1)的缩合反应的机理和主要影响因素，讨论了化合物(1)的硝化反应的影响因素和反应历程。     

N,N′-双(2,4-二硝基苯并氧化呋咱)-1,3,5-三硝基-2,6-二氨基苯的合成

通过间苯二胺和三硝基二氯苯的缩合,再经过硝化、叠氮化、脱氮反应、合成了含氢少、密度高的题称含能材料,并对有关理论问题作了说明。     

多硝基芪的合成（Ⅲ）

新型耐热炸药中间体１，３－二（３′－氯代苯乙烯基）－２，４，６－三硝基苯能被硝硫混酸硝化为１，３．二（３′－氯－４′－硝基苯乙烯基）－２，４，６，－三硝基苯。其分子氧平衡得到改善，爆炸力进一步提高，并且熔点提高７１℃。     

N，N＇—双（2，4，6—三硝基—3，5—二氨基苯基）—3，5—二硝基—2，6—二氨基吡啶的合成

为了寻找热稳定性与美国ＬｏｓＡｌａｍｏｓ国家实验室合成的２，６－二苦胺基－３，５－二硝基吡啶（代号ＰＹＸ）相当，晶体密度等性能优于ＰＹＸ的新型含能材料，将２，６－二氨基吡啶与三硝基三氯苯缩合，然后通过硝化和氨化反应，合成了晶体密度、感度、爆速均优于ＰＹＸ的题称化合物，并对有关理论问题作了讨论．